一種加入穩(wěn)定劑抑制n-甲基吡咯烷酮/氯仿分離過程氯仿酸化的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬化學(xué)反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程氯仿酸化的方法，具體指加入含羥基的醇類或酚類。
【背景技術(shù)】
[0002]N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一種重要的化工原料，被廣泛用作聚合溶劑、萃取劑等許多領(lǐng)域。而將NMP從混合物中分離出來并純化后循環(huán)使用是NMP使用過程中經(jīng)常碰到的難題。用氯仿將NMP從NMP/水混合液中萃取分離是目前工業(yè)上常用的一種分離方法，比如在生產(chǎn)對(duì)位芳綸纖維、聚苯硫醚纖維等許多產(chǎn)品過程中，都是采用氯仿萃取法分離NMP。利用氯仿從水中萃取NMP的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)效率高，NMP殘留量低，但是缺點(diǎn)也很明顯，就是氯仿與NMP的再分離比較困難，高溫高真空分離條件經(jīng)常會(huì)導(dǎo)致氯仿發(fā)生副反應(yīng)分解出氯化氫。氯化氫的產(chǎn)生會(huì)嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，并導(dǎo)致NMP的純度下降。
[0003]針對(duì)氯仿分解酸化的問題，目前有兩種解決方案。一是添加堿性物質(zhì)去中和產(chǎn)生的氯化氫。該方法在有較多水存在的條件下效果明顯，但是在不含水或水含量較低的條件下使用效果較差；二是添加穩(wěn)定劑減緩或阻止氯仿的分解。比如杜邦公司在專利US4980031中用低分子量的胺類(如三乙胺)做氯仿的穩(wěn)定劑。由于這些胺類化合物沸點(diǎn)較低，雖然能夠抑制氯仿的分解，但是和NMP的分離比較復(fù)雜。
[0004]為此，本專利發(fā)明的通過加入穩(wěn)定劑的方法抑制NMP/氯仿分離過程酸化問題，具體為加入高沸點(diǎn)的醇類或酚類穩(wěn)定劑。該方法可以有效抑制NMP/氯仿分離過程的酸化問題，防止酸化過程自加速現(xiàn)象的發(fā)生，而且有利于保持NMP的純度，從而提高NMP回收使用的效率和質(zhì)量。該方法具有操作簡(jiǎn)單、成本低和安全性高等優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)NMP/氯仿分離過程中出現(xiàn)的氯仿酸化問題，提出加入高沸點(diǎn)穩(wěn)定劑的方法，穩(wěn)定操作過程，提高NMP回收利用效率和NMP的純度。
[0006]—種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法，其操作和檢測(cè)過程包括以下步驟:
[0007](1)在一定濃度的NMP/氯仿體系中加入一定量的穩(wěn)定劑，攪拌使穩(wěn)定劑溶解；
[0008](2)讓溶有穩(wěn)定劑的NMP/氯仿溶液進(jìn)入減壓蒸餾或精餾操作，設(shè)定溫度和真空度分離NMP和氯仿；
[0009](3)取經(jīng)過不同時(shí)間加熱的NMP/氯仿樣品，與去離子水按照一定體積比例混合，測(cè)試水相pH檢測(cè)該分離過程的酸化程度。
[0010]所使用的穩(wěn)定劑為高沸點(diǎn)的醇類或酚類物質(zhì)，包括甘油、苯酚、1-萘酚、2-萘酚、對(duì)(間、鄰)苯二酚、對(duì)(間、鄰)硝基苯酚或它們的混合物。
[0011 ] 初始NMP/氯仿混合液中NMP濃度為1 %到99 % (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
[0012]穩(wěn)定劑的含量占NMP/氯仿質(zhì)量的0.1%到20.0%。
[0013]NMP/氯仿分離過程的溫度在70°C到150°C。
[0014]NMP/氯仿分離過程的真空度在0到0.999大氣壓。
[0015]檢測(cè)分離過程酸化程度時(shí)，NMP/氯仿樣品與去離子水體積比為1:1到1:10。
[0016]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0017](1)抑制NMP/氯仿分離過程酸化問題，提高NMP回收利用效率；
[0018](2)操作簡(jiǎn)單，原料成本低，過程安全性高。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面通過實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，但并不因此而限制本發(fā)明的內(nèi)容。
[0020]實(shí)施例1:
[0021]根據(jù)本方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用對(duì)硝基苯酚作為穩(wěn)定劑，在NMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的NMP/氯仿溶液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的穩(wěn)定劑，攪拌使穩(wěn)定劑溶解。讓NMP/氯仿進(jìn)入減壓蒸餾分離，分離過程溫度為120°C，真空度為0.90大氣壓。檢測(cè)酸化程度時(shí)NMP/氯仿樣品與去離子水體積比為1:1。經(jīng)過三小時(shí)的穩(wěn)定分離過程之后，多次檢測(cè)水相pH穩(wěn)定在4.8附近，酸化現(xiàn)象得到抑制。
[0022]實(shí)施例2:
[0023]根據(jù)本方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用1-萘酚作為穩(wěn)定劑，在NMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %的NMP/氯仿溶液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.0%的穩(wěn)定劑，攪拌使穩(wěn)定劑溶解。讓NMP/氯仿進(jìn)入減壓蒸餾分離，分離過程溫度為150°C，真空度為0。檢測(cè)酸化程度時(shí)NMP/氯仿樣品與去離子水體積比為1:5。經(jīng)過三小時(shí)的穩(wěn)定分離過程之后，多次檢測(cè)水相pH穩(wěn)定在5.2附近，酸化現(xiàn)象得到抑制。
[0024]實(shí)施例3:
[0025]根據(jù)本方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用甘油作為穩(wěn)定劑，在NMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的NMP/氯仿溶液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.0%的穩(wěn)定劑，攪拌使穩(wěn)定劑溶解。讓NMP/氯仿進(jìn)入減壓蒸餾分離，分離過程溫度為70°C，真空度為0.95大氣壓。檢測(cè)酸化程度時(shí)NMP/氯仿樣品與去離子水體積比為1:10。經(jīng)過三小時(shí)的穩(wěn)定分離過程之后，多次檢測(cè)水相pH穩(wěn)定在7.0附近，酸化現(xiàn)象得到抑制。
[0026]實(shí)施例4:
[0027]根據(jù)本方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用對(duì)苯二酚作為穩(wěn)定劑，在NMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99 %的NMP/氯仿溶液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的穩(wěn)定劑，攪拌使穩(wěn)定劑溶解。讓NMP/氯仿進(jìn)入減壓蒸餾分離，分離過程溫度為100°C，真空度為0.99大氣壓。檢測(cè)酸化程度時(shí)NMP/氯仿樣品與去離子水體積比為1:2。經(jīng)過三小時(shí)的穩(wěn)定分離過程之后，多次檢測(cè)水相pH穩(wěn)定在6.8附近，酸化現(xiàn)象得到抑制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法，其操作和檢測(cè)過程包括以下步驟: (1)在一定濃度的NMP/氯仿體系中加入一定量的穩(wěn)定劑，攪拌使穩(wěn)定劑溶解； (2)讓溶有穩(wěn)定劑的NMP/氯仿溶液進(jìn)入減壓蒸餾或精餾操作，設(shè)定溫度和真空度分離NMP和氯仿； (3)取經(jīng)過不同時(shí)間加熱的NMP/氯仿樣品，與去離子水按照一定體積比例混合，測(cè)試水相pH檢測(cè)該分離過程的酸化程度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法，其特征在于所使用的穩(wěn)定劑為高沸點(diǎn)的醇類或酚類物質(zhì)，包括甘油、苯酚、1-萘酚、2-萘酚、對(duì)(間、鄰)苯二酚、對(duì)(間、鄰)硝基苯酚或它們的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法，其特征在于NMP/氯仿初始濃度為NMP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %到99%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法，其特征在于加入穩(wěn)定劑的含量占NMP/氯仿質(zhì)量的0.1%到20.0%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法，其特征在于NMP/氯仿分離過程的溫度在70°C到150°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法，其特征在于NMP/氯仿分離過程的真空度在0到0.99大氣壓。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法，其特征在于檢測(cè)分離過程酸化程度時(shí)，NMP/氯仿樣品與去離子水體積比為1:1到1:10。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)反應(yīng)工程技術(shù)領(lǐng)域的一種加入穩(wěn)定劑抑制NMP/氯仿分離過程酸化的方法。本發(fā)明中使用的方法是在NMP/氯仿體系中加入高沸點(diǎn)的醇類和酚類穩(wěn)定劑，起到抑制NMP/氯仿分離過程酸化的效果。該方法可以有效抑制NMP/氯仿分離過程的酸化現(xiàn)象，提高NMP回收利用效率，具有操作簡(jiǎn)單、成本低、安全性高等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07D207/267, C07C19/04, C07C17/42
【公開號(hào)】CN105367471
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510756359
【發(fā)明人】庹新林, 王佩堅(jiān), 許甲, 崔慶海
【申請(qǐng)人】山東萬圣博科技股份有限公司, 清華大學(xué)
【公開日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年11月6日