分離n-甲基吡咯烷、水、四氫呋喃的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分離N-甲基吡咯烷、水、四氫呋喃的裝置及方法，屬于精細(xì)化工材料提純領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]N-甲基吡咯烷，亦稱N-甲基四氫吡咯，是一個(gè)環(huán)狀的二級(jí)胺，無(wú)色至微黃色液體，相對(duì)分子量:85.15，沸點(diǎn):80.8°C，相對(duì)密度(25°C )為0.81，CAS No: 120-94-5，具有一般胺的性質(zhì)，具有強(qiáng)烈的吸水性，對(duì)人體有一定的潛在毒性。
[0003]N-甲基吡咯烷是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、日用化學(xué)品、電子化學(xué)品、染料、感光材料、農(nóng)藥有機(jī)胺催化劑和導(dǎo)電聚合物等領(lǐng)域。其中，由N-甲基吡咯烷做中間體的頭孢吡肟，與頭孢噻利、頭孢匹羅、頭孢挫蘭等并稱第四代頭孢菌素，頭孢吡肟在頭孢菌素類藥物中名列前10位。以N-甲基吡咯烷為原料合成的離子液體，在有機(jī)合成方面也顯示出許多優(yōu)勢(shì)，以它為溶劑參與的一些許多反應(yīng)，如氫化反應(yīng)、傅克反應(yīng)、不對(duì)稱催化反應(yīng)、電化學(xué)反應(yīng)等均大大提高了反應(yīng)收率，且完全避免了因有機(jī)溶劑的使用而造成環(huán)境污染的弊端，完全做到了化工生產(chǎn)的綠色化。
[0004]傳統(tǒng)的N-甲基吡咯烷的提純方法是將粗品進(jìn)行粗蒸，得到含水6 %左右的粗品，再在堿析釜里加入固堿進(jìn)行堿析，得到含水I %左右的粗品，再進(jìn)行精餾，得到含水< 0.1%、純度彡99.5%的產(chǎn)品。
[0005]但該方法存在以下缺點(diǎn):
[0006]1、損耗大，一次收率低；
[0007]2、過(guò)量的甲胺和四氫呋喃不能套用，增加了生產(chǎn)成本；
[0008]3、能耗大；
[0009]4、三廢多，后處理麻煩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種分離N-甲基吡咯燒、7K、四氫呋喃的裝置及方法，解決了傳統(tǒng)裝置及工藝方法能耗大、收率低、生產(chǎn)成本高、后處理麻煩的問(wèn)題。
[0011]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種分離N-甲基吡咯烷、水、四氫呋喃的裝置，包括粗品脫水工段及產(chǎn)品精制工段:
[0012]所述粗品脫水工段包括粗品間歇塔、第一冷凝器、分相罐，所述粗品間歇塔包括粗蒸塔釜、粗蒸塔，所述粗蒸塔釜位于粗蒸塔底部并與所述粗蒸塔內(nèi)部相連通，所述粗蒸塔塔頂與所述第一冷凝器入口相連通，所述第一冷凝器出口分別連接有一個(gè)分相罐和一個(gè)第一餾分接受罐，所述第一餾分接受罐與粗蒸塔釜相連通，所述第一冷凝器與所述第一餾分接受罐之間設(shè)有一個(gè)第一回流頭，所述第一回流頭還與所述粗蒸塔塔頂相連通，所述分相罐底部出口連通有一個(gè)水相接受罐，側(cè)面出口與粗蒸塔頂部相連通，所述粗蒸塔釜的頂部設(shè)有一個(gè)共沸劑入口；
[0013]所述產(chǎn)品精制工段包括精制間歇塔、第二冷凝器及精制接受罐，所述精制間歇塔包括精餾塔釜及位于精餾塔釜頂部的精餾塔，所述精餾塔釜與所述精餾塔內(nèi)部相連通，所述精餾塔頂部與所述第二冷凝器入口相連通，所述第二冷凝器出口處連通有一個(gè)第二回流頭，所述第二回流頭另一端分別與所述精餾塔塔頂及精制接受罐相連通；
[0014]所述粗品脫水工段通過(guò)與粗蒸塔釜相連通的粗品儲(chǔ)罐與所述產(chǎn)品精制工段的精餾塔釜相連通。
[0015]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，所述第一回流頭及所述第二回流頭上各設(shè)有一個(gè)回流比控制儀。
[0016]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，所述第一回流頭與所述第一餾分接受罐之間設(shè)有一個(gè)第一冷卻器。
[0017]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，所述第二回流頭與所述精制接受罐之間設(shè)有一個(gè)第二冷卻器。
[0018]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，所述粗蒸塔釜底部與所述精餾塔釜之間設(shè)有一個(gè)粗品儲(chǔ)觸。
[0019]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，所述精制接受罐包括第二餾分接受罐及產(chǎn)品接受罐，所述第二餾分接受罐及產(chǎn)品接受罐分別與所述回流頭相連通，所述第二餾分接受罐出口與所述粗品儲(chǔ)罐相連通。
[0020]一種分離N-甲基吡咯烷、水、四氫呋喃的方法，該方法采用兩塔式間歇精餾工藝，通過(guò)粗品間歇塔將其中的水、四氫呋喃帶出，剩余的原料通過(guò)產(chǎn)品精制工段進(jìn)行提純，得到高純度的N-甲基吡咯烷，該方法包括以下步驟:
[0021](I)將原料加入到粗品間歇塔中的粗蒸塔釜中，將共沸劑通過(guò)粗蒸塔釜上的共沸劑入口加入到粗蒸塔釜內(nèi)部，粗蒸塔釜對(duì)原料進(jìn)行加熱，使原料變成蒸汽，原料蒸汽上升至粗蒸塔的塔頂；
[0022](2)粗蒸塔塔頂?shù)脑险羝?，進(jìn)入到第一冷凝器進(jìn)行冷凝，相變成液體，然后一部分進(jìn)入到分相罐，另一部分進(jìn)入到回流頭；
[0023](3)進(jìn)入到回流頭的原料通過(guò)回流比控制儀的作用，一部分返回至粗蒸塔塔頂，另一部分通過(guò)第一冷卻器及第一餾分接受罐返回至粗蒸塔釜中，進(jìn)入到分相罐中的原料進(jìn)行分相，其中有機(jī)相位于上層，通過(guò)側(cè)面的出口返回至粗蒸塔釜塔頂，水相位于底部，通過(guò)分相罐底部的出口排放至水相接受罐后，進(jìn)入到水相儲(chǔ)罐中；
[0024](4)原料中的水脫離完畢后，以一定的回流比采出共沸劑及四氫呋喃的混合物；
[0025](5)對(duì)粗蒸塔內(nèi)原料進(jìn)行采樣分析，等無(wú)共沸劑及四氫呋喃后，粗蒸塔釜內(nèi)的原料進(jìn)入到產(chǎn)品精制工段中的精餾塔釜中；
[0026](6)進(jìn)入到精餾塔釜中的原料，通過(guò)精餾塔釜進(jìn)行加熱，物料中的N-甲基吡咯烷成為物料蒸汽后，進(jìn)入到精餾塔頂，廢渣通過(guò)精餾塔釜底部排出；
[0027](7)物料蒸汽通過(guò)精餾塔頂，進(jìn)入到第二冷凝器進(jìn)行冷凝成液體，然后通過(guò)回流頭分流，回流頭通過(guò)回流比控制儀控制分流，一部分回流至精餾塔中，并從精餾塔頂采樣分析，另一部分通過(guò)第二冷卻器冷卻后，進(jìn)入到產(chǎn)品接受罐中。
[0028]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，步驟(4)的回流比為5-8。
[0029]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，所述原料與所述共沸劑的質(zhì)量比為0.02:1-0.2:1。
[0030]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，所述共沸劑為環(huán)己烷、正己烷、2-甲基戊烷中的一種或以上。
[0031]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明解決了傳統(tǒng)裝置及工藝方法能耗大、收率低、生產(chǎn)成本高、后處理麻煩的問(wèn)題，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下顯著性特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì):
[0032]1、總收率提高至98%以上；
[0033]2、四氫呋喃的套用率由原來(lái)的80%左右提高在99%以上；
[0034]3、噸產(chǎn)品蒸汽能耗由原來(lái)的1.9噸降低至1.1噸；
[0035]4、噸產(chǎn)品電力消耗由原來(lái)的75Kw降低至41Kw ；
[0036]5、取消堿析工藝后，也就沒(méi)有了固堿的消耗，同時(shí)也就沒(méi)有了排放上的要求，杜絕了三廢的產(chǎn)生。
【附圖說(shuō)明】
[0037]圖1為本發(fā)明粗品脫水工段的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0038]圖2為本發(fā)明的產(chǎn)品精制工段的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0039]其中1、粗品間歇塔；101、粗蒸塔釜；102、粗蒸塔；2、第一冷凝器；3、分相罐；4、第一餾分接受罐；5、第一回流頭；6、水相接受罐；7、精制間歇塔；701、精餾塔釜；702、精餾塔；8、第二冷凝器；9、精制接受罐；901、第二餾分接受罐；903、產(chǎn)品接受罐；10、第二回流頭；11、共沸劑入口 ；12、回流比控制儀；13、第一冷卻器；14、第二冷卻器；15、粗品儲(chǔ)罐。
【具體實(shí)施方式】
[0040]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0041]一種分離N-甲基吡咯烷、水、四氫呋喃的裝置，包括粗品脫水工段及產(chǎn)品精制工段:
[0042]所述粗品脫水工段包括粗品間歇塔1、第一冷凝器2、分相罐3，所述粗品間歇塔I包括粗蒸塔102釜101、粗蒸塔102，所述粗蒸塔102釜101位于粗蒸塔102底部并與所述粗蒸塔102內(nèi)部相連通，所述粗蒸塔102塔頂與所述第一冷凝器2入口相連通，所述第一冷凝器2出口分別連接有一個(gè)分相罐3和一個(gè)第一餾分接受罐4，所述第一餾分接受罐4與粗蒸塔102釜101相連通，所述第一冷凝器2與所述第一餾分接受罐4之間設(shè)有一個(gè)第一回流頭5，所述第一回流頭5還與所述粗蒸塔102塔頂相連通，所述分相罐3底部出口連通有一個(gè)水相接受罐6，側(cè)面出口與粗蒸塔102頂部相連通；
[0043]所述產(chǎn)品精制工段包括精制間歇塔7、第二冷凝器8及精制接受罐9，所述精制間歇塔7包括精餾塔702釜701及位于精餾塔702釜701頂部的精餾塔702，所述精餾塔702釜701與所述精餾塔702內(nèi)部相連通，所述精餾塔702頂部與所述第二冷凝器8入口相連通，所述第二冷凝器8出口處連通有一個(gè)第二回流頭10，所述第二回流頭10另一端分別與所述精餾塔702塔頂及精制接受罐9相連通；
[0044]所述粗品脫水工段通過(guò)與粗蒸塔102釜101相連通的粗品儲(chǔ)罐15與所述產(chǎn)品精制工段的精餾塔702釜701相連通。
[0045]所述粗蒸塔102釜101的頂部設(shè)有一個(gè)共沸劑入口 11。
[0046]所述第一回流頭5及所述第二回流頭10上各設(shè)有一個(gè)回流比控制儀12。
[0047]所述第一回流頭5與所述第一餾分接受罐4之間設(shè)有一個(gè)第一冷卻器13。
[0048]所述第二回流頭10與所述精制接受罐9之間設(shè)有一個(gè)第二冷卻器14。
[0049]所述粗蒸塔102釜101底部與所述精餾塔702釜701之間設(shè)有一個(gè)粗品儲(chǔ)罐15。
[0050]所述精制接受罐9包括第二餾分接受罐901及產(chǎn)品接受罐903，所述第二餾分接受罐901及產(chǎn)品接受罐903分別與所述回流頭相連通，所述第二餾分接受罐901出口與所述粗品儲(chǔ)罐15相連通。
[0051]一種分離N-甲基吡咯烷、水、四氫呋喃的方法，該方法采用兩塔式間歇精餾工藝，通過(guò)粗品間歇塔I將其中的水、四氫呋喃帶出，剩余的原料通過(guò)產(chǎn)品精制工段進(jìn)行提純，得到高純度的N-甲基吡咯烷，該方法包括以下步驟:
[0052](I)將原料加入到粗品間歇塔I中的粗蒸塔102釜101中，將共沸劑通過(guò)粗蒸塔102釜101上的共沸劑入口 11加入到粗蒸塔102釜101內(nèi)部，粗蒸塔102釜101對(duì)原料進(jìn)行加熱，使原料變成蒸汽，原料蒸汽上升至粗蒸塔102的塔頂；
[0053](2)粗蒸塔102塔頂?shù)脑险羝?，進(jìn)入到第一冷凝器2進(jìn)行冷凝，相變成