馬來(lái)酸阿塞那平及其雜質(zhì)的液相分析方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明公開(kāi)了一種用液相色譜法分離測(cè)定馬來(lái)酸阿塞那平及其雜質(zhì)的方法，該方法以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機(jī)相為流動(dòng)相，可以定量測(cè)定馬來(lái)酸阿塞那平及其雜質(zhì)的含量，從而有效控制馬來(lái)酸阿塞那平的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便。
【專利說(shuō)明】馬來(lái)酸阿塞那平及其雜質(zhì)的液相分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及液相色譜分離測(cè)定馬來(lái)酸阿塞那平及其雜質(zhì) 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 馬來(lái)酸阿塞那平用于急性狂躁癥或伴有/不伴有精神病癥的I型雙向情感障 礙。馬來(lái)酸阿塞那平化學(xué)名為你似/沒(méi)說(shuō)幻 _5-〇11〇：1：〇-2-methyl-2,3, 3a, 12b-tetrahyd ro-L//-dibenzo [2, 3:6, 7]oxepino [4, 5-c]pyrrole (2Z) -2-butenedioate (1:1)，分子式為 C21H2(1C1N05。馬來(lái)酸阿塞那平結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種液相色譜分離測(cè)定馬來(lái)酸阿塞那平及其雜質(zhì)的方法，其特征在于：辛烷基硅烷 鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機(jī)相為流動(dòng)相。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，色譜柱選自品牌為Ap〇ll〇、Ultimate和ES的 色譜柱。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的有機(jī)相選自以下化合物中的一種：甲 醇、乙腈、丙醇、異丙醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的有機(jī)相為甲醇或乙腈。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的緩沖鹽溶液選自以下緩沖鹽：磷酸鹽、 甲酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的緩沖鹽溶液中所含緩沖鹽的濃度優(yōu)選 0.02mol/L〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的緩沖鹽溶液中緩沖鹽優(yōu)選磷酸鹽，緩 沖液的pH值優(yōu)選為3. 5。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟： 1) 取馬來(lái)酸阿塞那平樣品適量，分別用甲醇或乙腈溶解樣品，配制成每lmL含馬來(lái)酸 阿塞那平及其中間體0. 1?1. 5mg的樣品溶液； 2) 設(shè)置流動(dòng)相流速為0. 5?1. 5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為205?250nm，色譜柱柱溫箱溫度 為 20 ?40°C ; 3) 取1)的樣品溶液10?50 μ L，注入液相色譜儀，完成馬來(lái)酸阿塞那平及其雜質(zhì)的分 離測(cè)定。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離分析方法，緩沖鹽優(yōu)選磷酸二氫鉀。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的分離分析方法，步驟2)所說(shuō)的流動(dòng)相流速優(yōu)選1. OmL/min， 檢測(cè)波長(zhǎng)優(yōu)選220nm。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104297366SQ201410492993
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】趙路路, 劉秋葉, 王宇杰 申請(qǐng)人:萬(wàn)特制藥(海南)有限公司