專利名稱：一種雜銅中微量金的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析方法，特別涉及一種微量貴金屬元素的化學(xué)分析方法。
背景技術(shù)：
雜銅為含銅廢料經(jīng)火法熔煉而成。除銅為主體成分外，還包括大量其它金屬，如鐵、鉛、鎳、錫等，還含有微量金、鈀、銀等貴金屬。由于貴金屬價格昂貴，所以金是雜銅貿(mào)易的重要計價元素，其分析結(jié)果也是評價冶金工藝回收率的依據(jù)之一，故準(zhǔn)確、快速的測定金含量具有重要意義。目前測定金的經(jīng)典方法還是鉛火試金法。粗銅中的金的檢測一般采用國家標(biāo)準(zhǔn)YS/T521. 3-2006，其原理就是將冶金學(xué)原理與工藝應(yīng)用到分析化學(xué)的一種古老而又經(jīng)典的方法。該法是借助固體熔劑在高溫的作用下分解樣品和富集貴金屬，被還原的熔鉛對貴金屬有很好的溶解性，由于比重大而下沉在坩堝底部形成合金鉛扣，賤金屬與熔劑起化合作用形成熔渣，熔渣比重小，浮在坩堝上面，從而將貴金屬分離富集。鉛在高溫條件下易氧化成氧化鉛，易滲透于鎂砂灰皿中，而貴金屬不會，這樣使貴金屬與鉛分離，得到貴金屬合粒，再選擇適當(dāng)方法分別測定。這樣需要使用很多的固體熔劑，而且流程長、分析成本費(fèi)用高、勞動強(qiáng)度大，同時灰吹的時候產(chǎn)生大量的鉛蒸汽，容易造成鉛污染。

發(fā)明內(nèi)容
為了避免使用鉛火試金富集金，提出一種能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，流程短、節(jié)約成本、環(huán)保和減少勞動強(qiáng)度的分析方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是將屑狀雜銅樣品研磨成粉末狀，稱取f 10克于200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液5(Tl00mL ;待反應(yīng)后，加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻；以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉(zhuǎn)移至濾斗，再以去離子水清洗沉淀三次，濾紙連同濾渣一起轉(zhuǎn)入原來溶解樣品的200mL燒杯中，加入2(T40mL王水(鹽酸硝酸=3:1 )，加熱，微沸溶解至溶液體積約5 IOmL時，取下冷卻，定容25 IOOOmL容量瓶，砂芯漏斗干過濾。用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定濾液的吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算金的質(zhì)量濃度。原子吸收光譜儀測定金的條件為檢測波長242. 8nm,燃燒高度6mm，狹縫寬度0. 4nm，燈電流3mA，乙炔流量1. OL/min,空氣流量7. OL/min，火焰類型為氧化性藍(lán)色火焰。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制取金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0、2. 00,4. 00,6. 00,8. 00、10. OOmL于一組IOOmL容量瓶中，各加入5mL鹽酸，用水定容，混勻，在儀器設(shè)定條件下測量其吸光度，由計算機(jī)繪制工作曲線。樣品的測定樣品溶液于相同儀器條件下測量吸光度，在工作曲線上查得金濃度，計算樣品中金含量。
具體實施例方式下面結(jié)合實例對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。實施的試樣是雜銅，由各類廢銅通過火法冶煉形成銅錠，銅錠通過機(jī)械取樣制成銅屑，銅屑再通過機(jī)械磨樣機(jī)研磨制成銅粉，銅粉經(jīng)過縮分過篩制成待分析的雜銅樣品。選取兩個不同的樣品，分別為I號樣品和2號樣品，每一個實施例按照相同的方法測定兩個樣品各一次。實施例1 :稱取約I克樣品于200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液50mL。待劇烈反應(yīng)后，置于低溫電熱板上加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻。以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉(zhuǎn)移至濾斗，再以去離子水清洗沉淀三次，過濾完以后，濾紙連同沉淀一起轉(zhuǎn)入原來溶樣燒杯中，加入20mL王水，繼續(xù)放在低溫電熱板上加熱，微沸溶解至溶液體積約ClOmL時，取下冷卻，定容IOOmL容量瓶，砂芯漏斗干過濾。濾液作為檢測液，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定其吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算金的質(zhì)星濃度。實施例2 :稱取約5克樣品于200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液80mL。待劇烈反應(yīng)后，置于低溫電熱板上加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻。以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉(zhuǎn)移至濾斗，再以去離子水清洗沉淀三次，過濾完畢，濾紙連同沉淀一起轉(zhuǎn)入原來溶樣燒杯中，加入30mL王水，繼續(xù)放在低溫電熱板上加熱，微沸 溶解至溶液體積約ClOmL時，取下冷卻，定容IOOmL容量瓶，砂芯漏斗干過濾。濾液作為檢測液用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定其吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算金的質(zhì)量濃度。實施例3 :稱取約10克樣品于200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液lOOmL。待劇烈反應(yīng)后，置于低溫電熱板上加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻。以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉(zhuǎn)移至濾斗，再以去離子水清洗沉淀三次，過濾完以后，濾紙連同沉淀一起轉(zhuǎn)入原來溶樣燒杯中，加入40mL王水，繼續(xù)放在低溫電熱板上加熱，微沸溶解至溶液體積約ClOmL時，取下冷卻，定容IOOmL容量瓶，砂芯漏斗干過濾。濾液作為檢測液用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定其吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算金的質(zhì)量濃度。表I是使用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T521. 3-2006和本發(fā)明的方法檢測雜銅中金的結(jié)果對比，從表I結(jié)果可以看出，使用本發(fā)明的方法測定金的結(jié)果跟行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果基本一致，在允許誤差范圍之內(nèi)。表I行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和本發(fā)明方法測定結(jié)果對比
權(quán)利要求
1.一種雜銅中微量金的分析方法，其特征是將屑狀雜銅樣品研磨成粉末狀，稱取f 10克于200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液5(Tl00mL ;待反應(yīng)后，加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻；以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉(zhuǎn)移至濾斗，再以去離子水清洗沉淀三次，濾紙連同濾渣一起轉(zhuǎn)入原來溶解樣品的200mL燒杯中，加入2(T40mL王水，加熱，微沸溶解至溶液體積約5 IOmL時，取下冷卻，定容25 IOOOmL容量瓶，砂芯漏斗干過濾，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定濾液的吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算金的質(zhì)量濃度。
全文摘要
一種雜銅中微量金的分析方法。其特征是將樣品研磨成粉末狀，稱取1~10克于燒杯中，加入體積比50%硝酸溶液；待反應(yīng)后，加熱煮沸，微沸溶解約10min，取下冷卻；以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉(zhuǎn)移至濾斗，再以去離子水清洗沉淀三次，濾紙連同濾渣一起轉(zhuǎn)入原來溶解樣品的燒杯中，加入王水，加熱，微沸溶解至溶液體積約5~10mL時，取下冷卻，定容25~1000mL容量瓶，砂芯漏斗干過濾。用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定濾液的吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算金的質(zhì)量濃度。本發(fā)明的方法，分離效果理想，分析結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，操作簡單快速，而且比傳統(tǒng)火試金節(jié)約成本，節(jié)省高溫爐、灰吹爐等設(shè)備，避免鉛污染，更環(huán)保。
文檔編號G01N21/33GK103018191SQ20121050968
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者肖紅新, 莊艾春, 唐維學(xué), 賴心 申請人:廣州有色金屬研究院