專利名稱：含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種材料分析測試技術，特別是一種含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素分析方法。
背景技術：
隨著科技的快速發(fā)展，納米材料因具有特殊的、優(yōu)異的性能而得到廣泛的應用。含氧化錫納米粉有含氧化錫納米粉、含氧化銦和氧化錫納米粉(即ITO粉)、含氧化錫和氧化銻納米粉、含氧化銦、氧化錫和氧化銻納米粉等。這些含氧化錫的納米粉性能優(yōu)異，應用廣泛。譬如，ITO有優(yōu)良的導電性和可見光透明性，作為當今信息產(chǎn)業(yè)重要的電子材料產(chǎn)品，其主 要應用于液晶顯示、太陽能電池、固體電色(EC)器件、電磁屏蔽、雷達屏蔽保護和節(jié)能建筑等領域。但雜質(zhì)元素(尤其是Fe和Si)的存在對ITO等納米粉的性能影響極大，雜質(zhì)元素含量的高低決定著含氧化錫納米粉的品質(zhì)，ITO粉等含氧化錫納米粉品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響到它的應用領域。因此須對含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素進行測定。含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素含量很低，對這些含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素的分析不宜采用X-熒光方法、滴定法等，只宜采用分光光度法、AAS法或ICP-AES法。而采用這些方法首先要解決的問題是將試樣制備成溶液。而由于含氧化錫納米粉材料成份和工藝的特殊性使得含氧化錫納米粉材料很難溶解，溶解的部分又由于錫極易水解而致使溶液呈渾濁狀態(tài)，樣品前處理完成不了，使后續(xù)的分析工作無法進行，含氧化錫納米粉雜質(zhì)元素分析為目前國內(nèi)外分析方面的難題。對于含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素的分析相關報道[1]很少，查到的含氧化銦和氧化錫的納米粉(IT0粉)的分析報道[2_3]是關于常量組分銦的測定，而不是微痕量的雜質(zhì)元素分析，并且文獻2-3采用的溶樣方法是0. 2000gIT0粉加3g氫氧化鈉在700°C熔樣，這種熔樣方法能夠熔解ITO粉，卻不能把其他幾種含氧化錫納米粉熔解完全。對于含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素的分析的文獻[1]采用的是1+1鹽酸溶樣，我們按照相關報道[1]去試驗，還是存在不好溶樣、溶解不完全的問題，并且其中沒有硅、砷、鉍、鉛的分析方法。關于含氧化錫納米粉中Fe、Si等雜質(zhì)元素的測定未查到有相關國家標準或行業(yè)標準，沒有現(xiàn)成的分析方法，是分析行業(yè)的難題。試樣的分解常用的方法主要為溶解、熔融。溶解就是將試樣溶解于水、酸、堿或其他溶劑中；熔融就是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?。熔融分解利用的是酸性或堿性熔劑與試樣混合、在高溫下進行的復分解反應，它可將試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸的化合物。由于熔融時反應物的濃度和溫度都比用溶劑溶解時高得多，所以分解試樣的能力比溶解法強得多。但熔融時要加入大量熔劑(約為試樣質(zhì)量的6 12倍)，因而熔劑本身的離子和其中的雜質(zhì)就帶入試液中，另外熔融時坩堝材料的腐蝕，也會使試液受到玷污，所以盡管熔融法分解能力很強，也只有在用溶劑溶解不了時才應用。酸溶方法常用作溶劑的酸有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸以及它們的混合酸等。采用鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸等以及它們的混合酸進行了溶解試驗，所采取的溶解方式有一般電爐加熱和微波消解兩種方式，結(jié)果是存在著不溶解或部分樣品溶解不完全或溶解后又有水解現(xiàn)象發(fā)生的問題。堿熔方法常用的堿性熔劑有碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉+碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉等。由于氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉對坩堝腐蝕嚴重，容易弓I入雜質(zhì)，依次采用碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉+碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉在不同的溫度、不同的熔融時間下進行熔融而后采用鹽酸提取，結(jié)果是
1)碳酸鈉熔樣。碳酸鈉熔樣使用的是鉬金堝，引入的干擾元素較少，但加入鹽酸提取后發(fā)現(xiàn)有未熔的樣品存在，且熔融溫度較高；
2)碳酸鉀+碳酸鈉熔樣。采用鉬金堝熔樣，熔融溫度較碳酸鈉作為熔劑時低了一些，但加入鹽酸提取后發(fā)現(xiàn)仍然有未熔的樣品存在；
3)氫氧化鈉熔樣。我們對利用氫氧化鈉熔樣所需要的試劑用量、熔制的溫度進行了試驗，并把溶好的樣品在ICP儀器上進行了測試。發(fā)現(xiàn)采用NaOH溶樣時存在著試劑用量大、測試背景值高、引入的干擾元素多、微痕量元素不易測定、部分含氧化錫納米粉溶解不完全的問題。針對由腐蝕坩堝所引入的干擾元素多的問題，我們還進行了熔樣器皿的選擇試驗，采用高鋁鍋、銀燒杯等熔樣試驗。但部分納米粉不能溶解完全的問題無法解決；
4)過氧化鈉Na2O2熔樣。過氧化鈉比氫氧化鈉腐蝕性更強，采用過氧化鈉熔樣存在腐蝕坩堝嚴重、弓IA的雜質(zhì)元素多的問題。而且，在利用堿熔樣品上機測定時存在著測試背景值高、引入的干擾元素多、干擾嚴重，而且在測定20分鐘 30分鐘后儀器自動熄火的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素分析方法，通過對含氧化錫納米粉溶樣用試劑種類、用量和方法的選擇，解決含氧化錫納米粉的不易溶解的問題；通過對測試條件包括酸度條件和儀器參數(shù)條件的合理選擇以及干擾及其消除實驗，解決錫、銻的易水解和測試中的干擾問題；通過方法檢出限、精密度、回收率的測試等大量的實驗以判定所建方法的準確性問題。依據(jù)所建方法，對含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素進行分析，分析快速，數(shù)據(jù)準確，分析誤差滿足常規(guī)化學分析法的誤差要求。為了實現(xiàn)解決上述技術問題的目的，本發(fā)明采用了如下技術方案
本發(fā)明的含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素分析方法，具體選擇電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測試，具體過程為
步驟1、樣品處理方法準確稱取0.1OOOg 1. OOOg樣品，采用Ig 5g氫氧化鈉和0. 5g 5g過氧化鈉混合熔劑，在580°C -650°c保溫20 min 40min，取出冷卻至室溫；然后置于燒杯中加溫水浸取，將坩堝及坩堝蓋沖干凈拿出；在燒杯中加入20mL 40mL鹽酸，加熱溶解；待冷卻后，定容至聚四氟乙烯容量瓶中；隨試樣做空白溶液；
步驟2、工作參數(shù)的選擇包括
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作參數(shù)范圍高頻功率1. 2 Kff -1.5KW;冷卻氣流量15 L/min _18L/min ;輔助氣流量0. 40 L/min -0. 80L/min ;霧化氣流量0. 60 L/min-0. 80L/min ;試樣流量1. 2 mL /min -1.5 mL /min ;穩(wěn)定時間14s_20s ;樣品提升時間12s-20s ;霧化器清洗時間5s-10s ;重復測量次數(shù)1次-3次；
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的選擇從實驗儀器提供的每種元素的幾十條譜線中，篩選出數(shù)條適合含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素測定的譜線，比較譜圖、背景輪廓和強度值，選出背景低、信背比高、干擾小的譜線為待測元素的譜線，即Al-396. 153nm ；As—188. 979 nm ;Bi —223. 061 nm ;Cd—228. 802 nm ;Co—230. 786 nm ;Cr—267. 716nm 和 283. 563 nm ；Cu—324. 752nm ；Fe—238. 204nm 和 259. 939nm ；Mg—279. 553nm ；Mn —257. 610nm, Pb—220. 353nm 和 217. OOOnm ；Si —251. 611nm 和 212. 412nm ；Ti—334. 940nm, Zn—202. 548nm 和 213. 857nm ；Zr—343. 823nm ；
步驟3、干擾及其消除
針對物理干擾，我們采用基體匹配來克服物理干擾；
針對電離干擾與基體效應干擾采取選擇ICP光源徑向觀察位、選擇步驟2所述的工作參數(shù)使電離干擾抑制到最小的程度；
針對光譜干擾，采用兩點校正法消除干擾，達到使干擾譜線與分析譜線分離開；這樣可以使測定結(jié)果不受影響；
然后，在選定的條件下，測定空白溶液和標準溶液，建立校準工作曲線，然后對試樣溶液進行測定，根據(jù)試樣溶液的譜線強度與濃度與標準溶液的譜線強度和濃度的工作曲線的比值，計算出含氧化錫納米粉中鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鉛、硅、鈦、鋅、鋯15種雜質(zhì)元素的百分含量。本發(fā)明的方法的原理在于
在樣品處理方法的確定時，為解決氫氧化鈉熔樣存在試劑用量太大、部分樣品熔不完全和過氧化鈉熔樣存在腐蝕坩堝嚴重引入的干擾元素太多的問題，將過氧化鈉和氫氧化鈉混合熔樣，這樣可減少試劑用量，加大熔解效果，減少干擾元素引入量。由于過氧化鈉和氫氧化鈉二者腐蝕性極強，腐蝕坩堝為不可避免，本專利選擇的熔解樣品所適宜的溫度和保溫時間，既保證了試樣能被熔解完全，又保證了溶液中引入較少量的雜質(zhì)干擾元素。對于0.1OOOg 1. OOOg樣品，采用Ig 5g氫氧化鈉和0. 5g 5g過氧化鈉混合熔劑，在5800C -650°C，保溫20 40min下，可以熔解含氧化錫納米粉，并能夠滿足含氧化錫納米粉中微痕量元素分析的需要。工作參數(shù)的選擇時，合適參數(shù)的選擇可以保障方法的精密度和準確度，又解決了儀器的自動熄火問題。一般在利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)對樣品進行分析時工作參數(shù)不合適，導致標樣測定之后不成線，那就使分析無法進行；如果標樣測定之后成線，但線性關系不好，那就會使結(jié)果不準；即使成線了，但也不能保證結(jié)果是否正確，那還必須要進行方法回收率、方法精密度等試驗后才能確定方法的準確性和可行性。在確定了含氧化錫納米粉的樣品處理方法之后，在利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對含氧化錫納米粉中鐵硅等雜質(zhì)元素進行分析時，首先遇到的問題是
(I)試劑純度的影響。由于樣品處理采用的是堿熔的方法，過氧化鈉買不到優(yōu)級純試齊U，即便氫氧化鈉是優(yōu)級純試劑，但其中的雜質(zhì)元素本身有點多、含量有點高，我們要測的又是納米粉中的微痕量雜質(zhì)元素。(2)坩堝被腐蝕所引入的雜質(zhì)元素的影響。由于過氧化鈉和氫氧化鈉二者腐蝕性極強，不可避免地會因坩堝被腐蝕引入雜質(zhì)元素。
(3)大量堿熔試劑所引入的易電離金屬元素鈉的影響。由于過氧化鈉和氫氧化鈉中鈉元素很多，鈉是易電離元素。(4)納米粉中大量主量元素對微痕量待測元素的影響。以上這些影響如何能夠消除或者降低，就需要對ICP的工作參數(shù)進行合理選擇。在試驗過程中發(fā)現(xiàn)在選擇合適的工作參數(shù)可以提高分析測定的精密度和準確度后，卻在進行分析20-30分鐘時儀器會自動熄火，使工作無法進行下去。只有通過選擇不同的工作參數(shù)，根據(jù)其工作曲線線性關系情況、標樣測定情況、儀器不再自動熄火情況等，確定了儀器的最佳工作參數(shù)范圍，才能保證實驗的正常進行。在干擾及其消除的過程中，因為含氧化錫納米粉中存在大量的錫或者錫、銦，或者錫、銦、鋪等主量元素，還有微痕量的Al、S1、Ca、Mg、K、Na、Fe、Pb等雜質(zhì)元素,這些雜質(zhì)元素含量極微，在利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對含氧化錫納米粉中鐵硅等雜質(zhì)元素進行分析時，存在著共存元素的干擾、溶液中主成分對待測元素的干擾、待測元素之間的干擾、易電離金屬元素鈉對其測定的影響等化學干擾和物理干擾。另外，光譜分析中還存有譜線干擾，欲測元素自身的各個譜線間、共存元素的譜線對測定的干擾等等。只有干擾被消除，才能正常進行堿熔樣品的ICP-AES法分析測試。針對物理干擾采用基體匹配，將試樣溶液稀釋至合適的濃度的方法來克服物理干擾。針對電離干擾與基體效應干擾易電離干擾效應對光譜分析是有一定影響的。通過采取選擇合適的ICP光源觀察位、適當?shù)剡x擇等離子體最佳工作參數(shù)等措施使電離干擾抑制到最小的程度。針對光譜干擾由于ICP的激發(fā)能力很強，幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質(zhì)都會發(fā)射出相當豐富的譜線，從而產(chǎn)生大量的光譜干擾。光譜干擾分兩類一類是譜線的重疊干擾。一類是背景干擾。對于光譜干擾，我們采用兩點校正法消除干擾。這些技術方案也可以互相組合或者結(jié)合，從而達到更好的技術效果。通過采用上述技術方案，本發(fā)明方法進行評價的結(jié)果為
(I)方法檢出限
通過測得含二氧化錫納米粉中鐵硅等雜質(zhì)元素基體試劑空白溶液中空白值標準偏差的3倍所對應的含量計算本方法的檢出限。由于采用的是堿熔的方法，方法檢出限較高，而要分析的是含氧化錫納米粉中鐵硅等雜質(zhì)元素含量的分析，這些雜質(zhì)元素含量很低；本專利的分析方法15種元素的檢出限均在0. 003%之下，能夠滿足生產(chǎn)和科研的要求。(2)相對標準偏差
把含二氧化錫納米粉樣品中鐵硅等雜質(zhì)元素平行測定10次，計算其相對標準偏差得其精密度。15種元素的相對標準偏差(RSD值)除了 As、Bi在10%以內(nèi)外，其余均在5%以內(nèi)，對于微痕量元素分析來說，能夠滿足生產(chǎn)和科研的要求。(3)分析方法線性關系
本專利的分析方法，相關系數(shù)在0. 998以上，能滿足要求。(4)含氧化錫納米粉中鐵硅等雜質(zhì)元素分析方法方法回收率實驗
向未知溶液中加入鐵硅等十五種元素的標準溶液，通過回收試驗計算其回收率。回收率在859^130%之間，能夠滿足生產(chǎn)和科研的需要。根據(jù)方法檢出限、精密度和回收率試驗結(jié)果，證明方法能夠滿足生產(chǎn)和科研的要求。通過采用上述技術方案，本發(fā)明具有以下的有益效果
a)、本發(fā)明解決了氧化錫納米粉不易溶解、溶解之后帶入的干擾元素多不易測定、堿熔后的試樣測試時儀器容易熄火、測試背景值高等方面的難題。填補了國內(nèi)沒有含二氧化錫納米粉中鐵、硅等15種雜質(zhì)元素ICP分析方法的空白。b)、本發(fā)明建立的含氧化錫納米粉雜質(zhì)元素分析方法檢出限均在0. 003%之下、相對標準偏差在10%以內(nèi)、方法相關系數(shù)在0. 998以上、回收率在859^130%之間，能夠滿足生產(chǎn)和科研的需要。C)、本發(fā)明確定的含氧化錫納米粉中鐵硅等雜質(zhì)元素測定方法自建立之日起就開始應用，測試結(jié)果與樣品委托單位的預想一致，應用效果良好。d)、本發(fā)明含氧化錫納米粉中鐵硅等雜質(zhì)元素測定方法具有快速、簡便、準確度高、精密度好、操作簡單、檢出限低等優(yōu)點。e)、本發(fā)明的應用與實施，可以實現(xiàn)對ITO粉等含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素的檢測，可據(jù)此制定工藝措施有效降低含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素的含量，確保含氧化錫納米粉的質(zhì)量和性能的穩(wěn)定，擴大ITO粉等含氧化錫納米粉的市場占有率,提聞含氧化錫納米粉的銷售量，潛在效益極大。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本專利進一步解釋說明。本發(fā)明含氧化錫納米粉中鐵硅等雜質(zhì)元素測定方法依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進行，方法選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作實驗儀器，所使用的分析譜線為A1—396. 153nm ；As—188. 979nm ；Bi—223. 06Inm ；Cd—228. 802nm ；Co—230. 786nm ;Cr—267. 716 nm 和 283.563 nm ;Cu—324. 752nm ；Fe—238. 204nm 和 259.939nm ；Mg—279. 553nm ；Mn—257. 610nm, Pb—220. 353nm 和 217. OOOnm ；Si—251. 611nm 和212. 412nm ；Ti—334. 940nm, Zn—202. 548nm 和 213. 857nm ；Zr—343. 823nm。以下各實施方式全部采用如上的分析譜線。實施例1 I)使用該儀器的參數(shù)設定為
高頻功率1. 2KW ;冷卻氣流量15L/min ;輔助氣流量0. 40L/min ;霧化氣流量0. 70L/min ;試樣流量1. 2mL/min ;穩(wěn)定時間14s ;樣品提升時間20s ;霧化器清洗時間5s;重復測量次數(shù)1次。2)試驗方法
準確稱取0.1OOOg樣品，采用Ig氫氧化鈉和0. 5g過氧化鈉混合熔劑，在580°C保溫20min，取出冷卻至室溫。用水沖洗外壁后，置于250mL燒杯中加溫水浸取，將坩堝及坩堝蓋沖干凈拿出。在燒杯中加入20mL鹽酸，加熱溶解。待冷卻后，定容至250mL聚四氟乙烯容
量瓶中。隨同試樣做空白溶液。
在選定的條件下，測定空白溶液和標準溶液，建立校準工作曲線，然后對試樣溶液進行測定，根據(jù)試樣溶液的譜線強度與濃度的工作曲線與標準溶液的譜線強度和濃度的工作曲線的比值，計算出含二氧化錫納米粉中鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鉛、硅、鈦、鋅、鋯15種雜質(zhì)元素的百分含量。實施例2
I)使用該儀器的參數(shù)設定為
高頻功率1. 3KW ;冷卻氣流量16L/min ;輔助氣流量0. 60L/min ;霧化氣流量0. 60L/min ;試樣流量1. 3mL/min ;穩(wěn)定時間20s ;樣品提升時間12s ;霧化器清洗時間8s ;重復測量次數(shù)3次。2)試驗方法
準確稱取1. OOOOg樣品，采用5g氫氧化鈉和5g過氧化鈉混合熔劑，在610°C保溫40min，取出冷卻至室溫。用水沖洗外壁后，置于250mL燒杯中加溫水浸取，將坩堝及坩堝蓋沖干凈拿出。在燒杯中加入40mL鹽酸，加熱溶解。待冷卻后，定容至250mL聚四氟乙烯容
量瓶中。隨同試樣做空白溶液。在選定的條件下，測定空白溶液和標準溶液，建立校準工作曲線，然后對試樣溶液進行測定，根據(jù)試樣溶液的譜線強度與濃度的工作曲線與標準溶液的譜線強度和濃度的工作曲線的比值，計算出含二氧化錫納米粉中鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鉛、硅、鈦、鋅、鋯15種雜質(zhì)元素的百分含量。實施例3
I)使用該儀器的參數(shù)設定為
高頻功率1. 5KW ;冷卻氣流量18L/min ;輔助氣流量0. 8L/min ;霧化氣流量0. 80L/min ;試樣流量1. 5mL/min ;穩(wěn)定時間17s ;樣品提升時間17s ;霧化器清洗時間10s ;重復測量次數(shù)2次。2)試驗方法
準確稱取0. 4000g樣品，采用4g氫氧化鈉和3g過氧化鈉混合熔劑，在650°C保溫35min，取出冷卻至室溫。用水沖洗外壁后，置于250mL燒杯中加溫水浸取，將坩堝及坩堝蓋沖干凈拿出。在燒杯中加入30mL鹽酸，加熱溶解。待冷卻后，定容至250mL聚四氟乙烯容
量瓶中。隨同試樣做空白溶液。在選定的條件下，測定空白溶液和標準溶液，建立校準工作曲線，然后對試樣溶液進行測定，根據(jù)試樣溶液的譜線強度與濃度的工作曲線與標準溶液的譜線強度和濃度的工作曲線的比值，計算出含二氧化錫納米粉中鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鉛、硅、鈦、鋅、鋯15種雜質(zhì)元素的百分含量。
權(quán)利要求
1.一種含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素分析方法，選擇電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測試，其特征是具體過程為步驟1、樣品處理方法準確稱取O.1OOOg 1. OOOg樣品，采用Ig 5g氫氧化鈉和O.5g 5g過氧化鈉混合熔劑，在580°C -650°c保溫20 min 40min，取出冷卻至室溫；然后置于燒杯中加溫水浸取，將坩堝及坩堝蓋沖干凈拿出；在燒杯中加入20mL 40mL鹽酸，加熱溶解；待冷卻后，定容至聚四氟乙烯容量瓶中；隨試樣做空白溶液；步驟2、工作參數(shù)的選擇包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作參數(shù)范圍高頻功率1. 2 Kff -1.5KW;冷卻氣流量15 L/min _18L/min ;輔助氣流量0. 40 L/min -O. 80L/min ;霧化氣流量0. 60 L/min-O. 80L/min ;試樣流量1. 2 mL /min -1.5 mL /min ;穩(wěn)定時間14s_20s ;樣品提升時間12s-20s ;霧化器清洗時間5s-10s ;重復測量次數(shù)1次_3次；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的選擇從實驗儀器提供的每種元素的幾十條譜線中，篩選出數(shù)條適合含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素測定的譜線，比較譜圖、背景輪廓和強度值，選出背景低、信背比高、干擾小的譜線為待測元素的譜線，即Al--396. 153nm ；As—188. 979 nm ;Bi —223. 061 nm ;Cd—228. 802 nm ;Co—230. 786 nm ;Cr—267. 716nm 和 283. 563 nm ；Cu—324. 752nm ；Fe—238. 204nm 和 259. 939nm ；Mg—279. 553nm ；Mn—257. 610nm, Pb—220. 353nm 和 217. OOOnm ；Si —251. 611nm 和 212. 412nm ；Ti—334. 940nm, Zn—202. 548nm 和 213. 857nm ；Zr—343. 823nm ；步驟3、干擾及其消除針對物理干擾，我們采用基體匹配來克服物理干擾；針對電離干擾與基體效應干擾采取選擇ICP光源徑向觀察位、選擇步驟2所述的工作參數(shù)使電離干擾抑制到最小的程度；針對光譜干擾，采用兩點校正法消除干擾，達到使干擾譜線與分析譜線分離開；這樣可以使測定結(jié)果不受影響；然后，在選定的條件下，測定空白溶液和標準溶液，建立校準工作曲線，然后對試樣溶液進行測定，根據(jù)試樣溶液的譜線強度與濃度與標準溶液的譜線強度和濃度的工作曲線的比值，計算出含氧化錫納米粉中鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鉛、硅、鈦、鋅、鋯15種雜質(zhì)元素的百分含量。
全文摘要
本發(fā)明介紹了含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素的分析方法，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，通過對含氧化錫納米粉溶樣用試劑種類、用量和方法的選擇，解決含氧化錫納米粉的不易分解的問題；通過酸度條件和儀器參數(shù)選擇消除實驗干擾，解決錫、銻的易水解、干擾元素多不易測定、測試背景值高等方面的難題；通過方法檢出限均在0.003%之下、相對標準偏差在10%以內(nèi)、方法相關系數(shù)在0.998以上、回收率在85%~130%之間，分析速度速，數(shù)據(jù)準確，誤差滿足常規(guī)要求，可確保含氧化錫納米粉的質(zhì)量和性能的穩(wěn)定。
文檔編號G01N21/71GK102998300SQ20121046530
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者杜米芳, 高靈清, 杜麗麗 申請人:中國船舶重工集團公司第七二五研究所