專利名稱：一種糖草酯中雜質(zhì)的快速分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種糖草酯中雜質(zhì)的分析方法。
背景技術(shù)：
糖草酯(Quizalofop-p-tefuryl)是美國(guó)Uniroyal化學(xué)公司開發(fā)的芳氧苯氧羧酸類手性除草劑，對(duì)一年生和多年生的禾本科雜草有優(yōu)良的防效，可用來取代草甘膦、草特膦等對(duì)環(huán)境污染大的有機(jī)磷除草劑，具有高效、易降解、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。合成其反應(yīng)是否完全，產(chǎn)品質(zhì)量是否可靠，直接決定著糖草酯的質(zhì)量與成本，所以要對(duì)其中的雜質(zhì)含量進(jìn)行檢測(cè)。目前未見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，在于提供一種能夠快速、準(zhǔn)確、且易于操作的糖草酯中雜質(zhì)的分析方法。其技術(shù)方案是:采用液相色譜法和內(nèi)標(biāo)法來檢測(cè)糖草酯中羥基、醚化物和精喹的含量，而其它雜質(zhì)可用經(jīng)驗(yàn)公式(雜質(zhì)含量=雜質(zhì)峰面積+精喹峰面積X精喹含量)來進(jìn)行估算。設(shè)定的液相色譜操作條件是:紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)245nm，色譜柱為C18，柱溫40°C，流動(dòng)相為乙腈+水，梯度洗脫，內(nèi)標(biāo)物為苯甲酰苯胺。其技術(shù)效果是:具有快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)，適合作為糖草酯中雜質(zhì)的分析方法，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，其精密度、準(zhǔn)確度都很高。線性相關(guān)性試驗(yàn):配制IOOml標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，移取適量，用流動(dòng)相稀釋成0.1、
0.2,0.3,0.4,0.5g/L不同濃度的溶液，在規(guī)定的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。以樣品的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制曲線。幾種雜質(zhì)其相關(guān)系數(shù)均大于0.999。


圖1是樣品雜質(zhì)含量測(cè)定譜圖。圖2是雜質(zhì)精喹的線性關(guān)系圖。
具體實(shí)施例方式精密稱取羥基、醚化物和精喹的標(biāo)準(zhǔn)樣品放入一容量瓶中，加入定量的內(nèi)標(biāo)物后，用流動(dòng)相定容作為標(biāo)準(zhǔn)溶液；精密稱取供試品，并加入定量的內(nèi)標(biāo)物后，用流動(dòng)相定容作為供試品溶液。在液相色譜儀的色譜柱為C18，色譜柱溫度40°C，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，流動(dòng)相乙腈+水，梯度洗脫，進(jìn)樣量10μ I的色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)向色譜柱注入數(shù)針的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算每針的標(biāo)準(zhǔn)品峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值，直至相鄰兩針的比值變化小于1.5%時(shí)，然后按標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液、供試品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序?qū)⑷芤鹤⑷肷V儀進(jìn)行檢測(cè)，按保留時(shí)間定性和峰面積來定量，計(jì)算供試品中各雜質(zhì)的含量。上述液相色譜條件系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)作適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果。
權(quán)利要求
1.一種糖草酯中雜質(zhì)的快速分析方法，其特征在于:采用液相色譜分離法和內(nèi)標(biāo)法，以及經(jīng)驗(yàn)公式來分析計(jì)算各相關(guān)雜質(zhì)含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的糖草酯中雜質(zhì)的快速分析方法，其特征在于:該方法采用的內(nèi)標(biāo)物為苯甲酰苯胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的糖草酯中雜質(zhì)的快速分析方法，其特征在于:該方法采用的經(jīng)驗(yàn)公式為:其它雜質(zhì)含量=其它雜質(zhì)峰面積+精喹峰面積X精喹含量。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種糖草酯中雜質(zhì)的快速分析方法，該方法采用液相色譜分離法和內(nèi)標(biāo)法，以及經(jīng)驗(yàn)公式來分析計(jì)算各相關(guān)雜質(zhì)的含量。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103091407SQ201210430439
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者凌朵朵, 周康倫, 金勁松, 蘇朝輝, 胡志國(guó), 陳克付 申請(qǐng)人:安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司