一種利奈唑胺注射液中5-羥甲基糠醛的分析方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明主要提供一種利奈唑胺注射液中5-羥甲基糠醛的高效液相分析方法，采用C18柱為固定相，流動(dòng)相采用含三氟醋酸水相和含三氟醋酸的有機(jī)相，通過(guò)梯度洗脫的方式分離雜質(zhì)，防止了利奈唑胺對(duì)5-羥甲基糠醛出峰的干擾，可以使5-羥甲基糠醛與利奈唑胺注射液中主成分利奈唑胺有效分離，從而進(jìn)一步提高利奈唑胺注射液的質(zhì)量，同時(shí)又縮短了分析時(shí)間。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種利奈唑胺注射液中5-羥甲基糠醛的分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及通過(guò)高效液相色譜法檢測(cè)利奈唑胺注射液中5-羥甲基糠醛的分析方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 利奈唑胺注射液是一種靜脈滴注用輸液制劑，其等滲調(diào)節(jié)劑為葡萄糖，葡萄糖在 滅菌過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)5-羥甲基糠醛，因此成品需要對(duì)5-羥甲基糠醛進(jìn)行控制。2010年 版《中國(guó)藥典》二部收載的"葡萄糖注射液"項(xiàng)下指出：采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定其雜 質(zhì)5-羥甲基糠醛，檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm。本品主成分利奈唑胺在284nm處有吸收（附圖1)， 單純用紫外分光光度法測(cè)定會(huì)對(duì)5-羥甲基糠醛的檢測(cè)產(chǎn)生干擾，因而不能用紫外-可見(jiàn)分 光光度法。綜合以上我們需要提供一種分析方法，可以使5-羥甲基糠醛與利奈唑胺注射液 中主成分利奈唑胺有效分離，從而進(jìn)一步提高利奈唑胺注射液的質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明主要提供一種高效液相檢測(cè)方法，可以有效的使利奈唑胺與糠醛的峰分 離。根據(jù)2010年版《中國(guó)藥典》記載，葡萄糖注射液的5-羥甲基糠醛的限度為：1%的葡萄 糖溶液，在284nm的波長(zhǎng)處，吸光度不得大于0. 32。參照此限度，取5-羥甲基糠醛對(duì)照品 適量，加水調(diào)節(jié)制成在284nm波長(zhǎng)處吸光度為0. 32的對(duì)照品溶液；取本品，制成1 %葡萄糖 溶液，作為供試品溶液，供試品溶液色譜圖中如有與5-羥甲基糠醛峰保留時(shí)間一致的雜質(zhì) 峰，其峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積。
[0004] 本發(fā)明主要提供了一種利奈唑胺注射液中5-羥甲基糠醛的分析方法，其特征在 于分析方法采用高效液相法，色譜條件為：
[0005] 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm ;
[0006] 色譜柱：C18柱；
[0007] 柱溫：25-40°C ;
[0008] 流動(dòng)相：流動(dòng)相A為三氟醋酸水溶液，流動(dòng)相B為三氟醋酸乙腈溶液；流動(dòng)相按照 以下的程序梯度脫洗：
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 一種利奈唑胺注射液中5-羥甲基糠醛的分析方法，其特征在于分析方法采用高效 液相色譜法，色譜條件為： 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm ; 色譜柱：C18柱； 柱溫：25-40°C ; 流動(dòng)相：流動(dòng)相A為三氟醋酸水溶液，流動(dòng)相B為三氟醋酸乙腈溶液；流動(dòng)相按照以下 的程序梯度脫洗：
流動(dòng)相流速：〇. 8-1. Oml/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于所述柱溫為30°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于流動(dòng)相A為0. 05% -0. 2%三氟醋酸水 溶液，流動(dòng)相B為0. 05% -0. 2%三氟醋酸乙腈溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于流動(dòng)相A為0. 1 %三氟醋酸水溶液，流 動(dòng)相B為0. 1 %三氟醋酸乙腈溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于流動(dòng)相流速為1. Oml/min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的分析方法，其特征在于按下表進(jìn)行梯度洗脫：
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104280473SQ201410572557
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】何龍其, 孫文君 申請(qǐng)人:江蘇正大豐海制藥有限公司