，本發(fā)明實施例1高純鎢酸銨的制備方法能夠獲得高純 度的鎢酸銨產(chǎn)品，其雜質(zhì)元素含量均在〇. Ippm以下。
[0051] 實施例2
[0052] -種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0053] (1)按照圖1所示工藝流程，將50kg純度為99. 95 %的偏鎢酸銨（原料偏鎢酸銨 成分如表1)溶于高純水中，加熱至70°C，攪拌速度為50r/min，攪拌溶解，冷卻至30°C ;將 所得偏鎢酸銨水溶液送入雙濾膜凈化裝置內(nèi)，控制流量為8lV(m2 · h)，壓力為2500kpa ;
[0054] (2)按照圖2所示工藝流程，調(diào)整步驟（1)所得偏鎢酸銨水溶液濃度為70g/L，將 所得偏鎢酸銨水溶液送入銨型陽離子交換樹脂中，所得偏鎢酸銨水溶液中殘留的的高價態(tài) 金屬陽離子雜質(zhì)如Fe' Bi' Ca2+、Cr' Pb' K+、Mg' Zn2+等被吸附在樹脂上，再用高純水 (電導(dǎo)率為2. 4 μ S/cm)進行淋洗三遍，交換后的樹脂用濃度為3mol/L的NH4OH解吸再生， 以備下次使用；交換后，經(jīng)檢測，所得鎢酸銨溶液中？〇 2+、812+、0&2+、03+、？13 2+、1(+、1%2+、2112+等 元素含量均在〇. Ippm以下；
[0055] (3)將步驟（2)所得鎢酸銨水溶液調(diào)節(jié)pH至6. 5,之后送入到噴霧結(jié)晶器中，送料 速度為50kg/h，鼓風量為120m3/h，保持工作溫度為120°C左右，噴霧結(jié)晶過程收料率達到 99. 1%，收塵率達到99. 86%，得到的高純鎢酸銨產(chǎn)品。
[0056] 實施例3
[0057] -種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0058] (1)按照圖1所示工藝流程，將50kg純度為99. 95 %的偏鎢酸銨（原料偏鎢酸銨 成分如表1)溶于高純水中，加熱至55°C，攪拌速度為50r/min，攪拌溶解；將所得偏鎢酸銨 水溶液送入雙濾膜凈化裝置內(nèi)，控制流量為8lV(m 2 · h)，壓力為2500kpa ;
[0059] (2)按照圖2所示工藝流程，調(diào)整步驟（1)所得偏鎢酸銨水溶液濃度為50g/L，將 所得偏鎢酸銨水溶液送入銨型陽離子交換樹脂中，所得偏鎢酸銨水溶液中殘留的的高價態(tài) 金屬陽離子雜質(zhì)如Fe' Bi' Ca2+、Cr' Pb' K+、Mg' Zn2+等被吸附在樹脂上，再用高純水 (電導(dǎo)率為2. 4 μ S/cm)進行淋洗三遍，交換后的樹脂用濃度為3mol/L的NH4OH解吸再生， 以備下次使用；交換后，經(jīng)檢測，所得鎢酸銨溶液中？〇 2+、812+、0&2+、03+、？13 2+、1(+、1%2+、2112+等 元素含量均在〇. Ippm以下；
[0060] (3)將步驟（2)所得鎢酸銨水溶液調(diào)節(jié)pH至5,之后送入到噴霧結(jié)晶器中，送料速 度為50kg/h，鼓風量為120m 3/h，保持工作溫度為120°C左右，得到的高純鎢酸銨產(chǎn)品。
[0061] 實施例4
[0062] -種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0063] (1)按照圖1所示工藝流程，將50kg純度為99. 95 %的偏鎢酸銨（原料偏鎢酸銨成 分如表1)溶于高純水中，加熱至65°C，攪拌速度為50r/min，溶出時間30min，冷卻至30°C; 將所得偏鎢酸銨水溶液送入雙濾膜凈化裝置內(nèi)，控制流量為8lV(m 2 · h)，壓力為2500kpa ;
[0064] (2)按照圖2所示工藝流程，調(diào)整步驟（1)所得偏鎢酸銨水溶液濃度為60g/L，將 所得偏鎢酸銨水溶液送入銨型陽離子交換樹脂中，所得偏鎢酸銨水溶液中殘留的的高價態(tài) 金屬陽離子雜質(zhì)如Fe' Bi' Ca2+、Cr' Pb' K+、Mg' Zn2+等被吸附在樹脂上，再用高純水 (電導(dǎo)率為2. 4 μ S/cm)進行淋洗三遍，交換后的樹脂用濃度為3mol/L的NH4OH解吸再生， 以備下次使用；交換后，經(jīng)檢測，所得鎢酸銨溶液中？〇 2+、812+、0&2+、03+、？13 2+、1(+、1%2+、2112+等 元素含量均在〇. Ippm以下；
[0065] (3)將步驟（2)所得鎢酸銨水溶液調(diào)節(jié)pH至6,之后送入到噴霧結(jié)晶器中，送料速 度為50kg/h，鼓風量為120m 3/h，保持工作溫度為120°C左右，得到的高純鎢酸銨產(chǎn)品。
[0066] 實施例5
[0067] -種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0068] (1)按照圖1所示工藝流程，將50kg純度為99. 95 %的偏鎢酸銨（原料偏鎢酸銨成 分如表3)溶于高純水中，加熱至60°C，攪拌速度為50r/min，溶出時間30min，冷卻至30°C; 將所得偏鎢酸銨水溶液送入雙濾膜凈化裝置內(nèi)，控制流量為8lV(m 2 · h)，壓力為2500kpa ;
[0069] (2)按照圖2所示工藝流程，調(diào)整步驟（1)所得偏鎢酸銨水溶液濃度為55g/L，將 所得偏鎢酸銨水溶液送入銨型陽離子交換樹脂中，所得偏鎢酸銨水溶液中殘留的的高價態(tài) 金屬陽離子雜質(zhì)如Fe' Bi' Ca2+、Cr' Pb' K+、Mg' Zn2+等被吸附在樹脂上，再用高純水 (電導(dǎo)率為2. 4 μ S/cm)進行淋洗三遍，交換后的樹脂用濃度為3mol/L的NH4OH解吸再生， 以備下次使用；交換后，經(jīng)檢測，所得鎢酸銨溶液中？〇 2+、812+、0&2+、03+、？13 2+、1(+、1%2+、2112+等 元素含量均在〇. Ippm以下（具體見表4);
[0070] (3)將步驟⑵所得鎢酸銨水溶液調(diào)節(jié)pH至5. 5,之后送入到噴霧結(jié)晶器中，送料 速度為50kg/h，鼓風量為120m3/h，保持工作溫度為120°C左右，得到的高純鎢酸銨產(chǎn)品。
[0071] 本發(fā)明實施例5所使用的偏鎢酸銨原料成分如下所示：
[0072] 表3本發(fā)明實施例5偏鎢酸銨原料成分表
[0074] 本發(fā)明實施例5所得鎢酸銨溶液中雜質(zhì)成分如下所示：
[0075] 表4本發(fā)明實施例5所得高純媽酸銨產(chǎn)品中雜質(zhì)含量成分表
[0078] 通過表3和表4可以看出，本發(fā)明實施例5高純鎢酸銨的制備方法能夠獲得高純 度的鎢酸銨產(chǎn)品，其雜質(zhì)元素含量均在〇. Ippm以下。
[0079] 對本發(fā)明所得高純鎢酸銨產(chǎn)品進行純度進行測試，結(jié)果如下：
[0080] 表5本發(fā)明所得高純鎢酸銨產(chǎn)品純度數(shù)據(jù)表

[0082] 通過表5可以看出，本發(fā)明高純鎢酸銨的制備方法能夠得到5N級（純度為 99. 999%以上）的高純鎢酸銨產(chǎn)品，且鎢元素的直收率高，損耗低；此外，本發(fā)明高純鎢酸 銨的制備方法工藝簡單、適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0083] 盡管已用具體實施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識到，在不背離本發(fā)明的 精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權(quán)利要求中 包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。
【主權(quán)項】
1. 一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將鎢酸鹽溶于水中，所得鎢酸鹽水溶液進行濾膜凈化； (2) 將步驟（1)所得凈化后的鎢酸鹽水溶液通過銨型陽離子交換樹脂進行離子交換， 得到鎢酸銨水溶液； (3) 將步驟（2)所得鎢酸銨水溶液進行干燥，得到鎢酸銨產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中濾 膜凈化采用雙濾膜凈化裝置，所述雙濾膜凈化裝置中第一層濾膜為微濾膜，第二層濾膜為 納濾膜。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中鎢 酸鹽包括偏媽酸鉀、偏媽酸鈉和偏媽酸銨中的一種或多種，優(yōu)選為偏媽酸銨。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中水 的電導(dǎo)率為2yS/cm以下。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中鎢 酸鹽溶于水中的溶解溫度為50°C-70°C，優(yōu)選為55°C-65°C，進一步優(yōu)選為60°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所得凈 化后的鎢酸鹽水溶液濃度為200-300g/L，優(yōu)選為240-260g/L，進一步優(yōu)選為250g/L。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，將步驟⑵所得 鎢酸銨水溶液的pH值調(diào)節(jié)為4. 5-6. 5,之后進行干燥，優(yōu)選調(diào)節(jié)為5-6,進一步優(yōu)選調(diào)節(jié)為 5. 5〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)中采 用噴霧結(jié)晶設(shè)備進行干燥。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述噴霧結(jié)晶設(shè) 備的噴嘴的材質(zhì)為陶瓷材料，優(yōu)選為碳化鎢基陶瓷材料。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高純鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述噴霧結(jié)晶設(shè) 備的干燥室以及管道的材質(zhì)分別為高分子材料，優(yōu)選分別為PVDF材料。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高純鎢酸銨的制備方法。本發(fā)明高純鎢酸銨的制備方法，包括如下步驟：(1)將鎢酸鹽溶于水中，所得鎢酸鹽水溶液進行濾膜凈化；(2)將步驟(1)所得凈化后的鎢酸鹽水溶液通過銨型陽離子交換樹脂進行離子交換，得到鎢酸銨水溶液；(3)將步驟(2)所得鎢酸銨水溶液進行干燥，得到鎢酸銨產(chǎn)品。本發(fā)明高純鎢酸銨的制備方法工藝簡單、鎢損失少、能夠獲得5N級高純鎢酸銨產(chǎn)品、適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C01G41/00
【公開號】CN105217688
【申請?zhí)枴緾N201510603180
【發(fā)明人】秦寒梅
【申請人】湖南中錸工業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年9月21日