專利名稱：精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于生產(chǎn)化工產(chǎn)品的裝置，特別是涉及一種精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有的技術(shù)中，制造三氟化氮?dú)怏w時(shí)、為除去其中的雜質(zhì)，采用的方式是；將包含四氟化碳雜質(zhì)的三氟化氮通過(guò)連接管道滲入沸石3 A、4 A或5 A床中、以將三氟化氮選擇性地吸附到所述床上，接著將三氟化氮從床上脫附，上述方式不能全面綜合的去除雜質(zhì)，耗用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，不適用連續(xù)生產(chǎn)，且產(chǎn)出率相對(duì)比較低。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題而提供一種結(jié)構(gòu)合理、可連續(xù)進(jìn)行生產(chǎn)，且產(chǎn)出率較高的精餾法去除三氟化氮中雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置。本實(shí)用新型為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是:精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，包括至少一個(gè)以上的連接閥門(mén)12、壓縮機(jī)、冷卻器、精餾裝置15、連接管道11等，所述精餾裝置是由中壓精餾塔7和低壓精餾塔9構(gòu)成，在其內(nèi)裝有熱交換器E5 8、熱交換器E6 10，其外部連接裝有熱交換器El 2、熱交換器E2 4、熱交換器E4 5、熱交換器E3 6，吸附柱I通過(guò)連接管道與熱交換器El 2相連，熱交 換器El通過(guò)連接管道與低溫吸附柱3相連、低溫吸附柱通過(guò)連接管道與熱交換器E2 4、熱交換器E4 5、熱交換器E3 6相連，中壓精餾器7通過(guò)連接管道與熱交換器E5 8、低壓精餾塔9、熱交換器E6 10、冷凝器13相連，冷凝器與后續(xù)設(shè)備相連。本實(shí)用新型還可以采用如下技術(shù)方案:所述精懼裝置(15)的外側(cè)包覆有一絕緣層(14)。本實(shí)用新型具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、使用方便、可連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)出率高，生產(chǎn)的三氟化氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%以上。

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1、吸附柱；2、熱交換器El ;3、低溫吸附柱；4、熱交換器E2 ;5、熱交換器E4 ；6、熱交換器E3 ;7、中壓精餾塔；8、熱交換器E5 ;9、低壓精餾塔；10、熱交換器E6 ; 11、連接管道；12、連接閥門(mén)；13、冷凝器；14，絕熱層；15、精餾裝置。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明。參照?qǐng)D1，精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，包括至少一個(gè)以上的連接閥門(mén)12、壓縮機(jī)、冷卻器、精餾裝置15、連接管道11等，所述精餾裝置的外側(cè)包覆有一絕緣層14、并由中壓精餾塔7和低壓精餾塔9構(gòu)成，在其內(nèi)裝有熱交換器E5 8、熱交換器E6 10，其外部連接裝有熱交換器El 2、熱交換器E2 4、熱交換器E4 5、熱交換器E3 6，吸附柱I通過(guò)連接管道與熱交換器El 2相連，熱交換器El通過(guò)連接管道與內(nèi)裝活性氧化鋁的低溫吸附柱3相連、低溫吸附柱通過(guò)連接管道與熱交換器E2 4、熱交換器E4 5、熱交換器E3 6相連，中壓精餾器7通過(guò)連接管道與熱交換器E5 8、低壓精餾塔9、熱交換器E6 10、冷凝器13相連，冷凝器與后續(xù)設(shè)備連接。本實(shí)用新型的工作過(guò)程是:使用本實(shí)用新型時(shí)，首先打開(kāi)相應(yīng)的連接閥門(mén)12，使各部件處于正常工作狀態(tài)，按照步驟，先將三氟化氮粗產(chǎn)品壓縮，去除部分H2O和C02，并將其冷卻，使冷卻后氣體進(jìn)入裝有分子篩的吸附柱1，CO2和&0進(jìn)一步被去除，四氟化碳也被降低。然后在熱交換器El 2中被低溫氮?dú)饫鋮s至_70°C后，進(jìn)入內(nèi)裝活性氧化鋁的低溫吸附柱3，此時(shí)N2F2、N2F4, N2O被除去，四氟化碳進(jìn)一步降低。然后約_70°C的氣體進(jìn)入由中壓精餾塔7 (約0.6MPa)和低壓精餾塔9 (約0.2MPa)組成的精餾裝置，該裝置內(nèi)外設(shè)有熱交換器E2 4、熱交換器E3 6、熱交換器E4 5、熱交換器E5 8和熱交換器E6 10，其中熱交換器E2 4為中壓精餾塔7塔底再沸器，熱交換器E3 6、熱交換器 E4 5為蒸發(fā)器，熱交換器E5 8為中間冷凝器兼再沸器，熱交換器E6 10為低壓精餾塔9塔頂回流冷凝器。在精餾裝置的中壓精餾塔7和低壓精餾塔9內(nèi)進(jìn)行多次氣液接觸和傳質(zhì)，最終由低壓精餾塔9塔底部排出99.999%高純?nèi)?，而由中壓精餾塔7塔底排出高沸點(diǎn)含雜質(zhì)廢料(約含80%三氟化氮)，由低壓精餾塔9塔頂排出低沸點(diǎn)雜質(zhì)廢料(54%He、36%N2和約9.5%三氟化氮)。
權(quán)利要求1.一種精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，包括至少一個(gè)以上的連接閥門(mén)(12)、壓縮機(jī)、冷卻器、精餾裝置(15)、連接管道(11)等，其特征在于:精餾裝置(15 )是由中壓精餾塔(7 )和低壓精餾塔(9 )構(gòu)成，在其內(nèi)裝有熱交換器E5 (8 )、熱交換器E6(10)，其外裝有熱交換器El (2)熱交換器E2 (4)、熱交換器E4 (5)、熱交換器E3 (6)，吸附柱(I)通過(guò)連接管道與熱交換器El (2 )相連，熱交換器El通過(guò)連接管道與低溫吸附柱(3 )相連，低溫吸附柱通過(guò)連接管道與熱交換器E2 (4)、熱交換器E4 (5)、熱交換器E3 (6)相連，中壓精餾器(7)通過(guò)連接管道與熱交換器E5 (8)、低壓精餾塔(9)、熱交換器E6 (10)、冷凝器(13)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，其特征在 于:所述精餾裝置(15)的外側(cè)包覆有一絕緣層(14)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)难b置，包括連接閥門(mén)、精餾裝置、連接管道等，精餾裝置的外側(cè)包覆有絕緣層、并由中壓精餾塔和低壓精餾塔構(gòu)成，在其內(nèi)外裝有熱交換器E1，熱交換器E2等，連接閥門(mén)通過(guò)連接管道與吸附柱相連，吸附柱通過(guò)連接管道與熱交換器E1、低溫吸附柱相連，低溫吸附柱通過(guò)連接管道與熱交換器E2、熱交換器E4、熱交換器E3相連，中壓精餾器等通過(guò)連接管道與后續(xù)設(shè)備相連。其優(yōu)點(diǎn)和積極效果是結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、使用方便、可連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)出率高，生產(chǎn)的三氟化氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%以上。
文檔編號(hào)C01B21/083GK203112507SQ201220746569
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者梁喜樂(lè) 申請(qǐng)人:天津市泰旭物流有限公司