一種工業(yè)級釤原料制備5n釤的萃取分離方法
【專利摘要】本發(fā)明一種工業(yè)級釤原料制備5N釤的萃取分離方法，以P507為萃取劑、氯化釤為料液，包括8個步驟，其中3個分離步驟和5個輔助步驟；3個分離步驟分別為NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取分離工段、Nd/Sm分餾萃取分離工段、Sm/EuGd分餾萃取分離工段，5個輔助步驟分別為濃縮工段、萃酸工段、稀土皂化工段、反萃工段和稀土皂化工段。最終獲得5N釤產(chǎn)品、富釹產(chǎn)品和富銪釓產(chǎn)品，其中釹產(chǎn)品相對純度達(dá)到99.999%～99.9996%、產(chǎn)率達(dá)到93.03%～97.94%。本發(fā)明具有釤產(chǎn)品純度高、釤產(chǎn)品產(chǎn)率高、生產(chǎn)規(guī)模大、化工試劑消耗小、易于自動化、操作簡便、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
【專利說明】
一種工業(yè)級釤原料制備5N釤的萃取分離方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種工業(yè)級釤原料制備5N釤的萃取分離方法，特別是涉及以酸性膦試 劑P507為稀土萃取劑、以工業(yè)級氯化釤溶液為料液，制備純度多99.999%釤產(chǎn)品的萃取分離 工藝方法。本發(fā)明屬于溶劑萃取中的稀土分離技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 釤是具有重要用途的稀土元素之一，廣泛用于信息儲存材料、磁性材料、陶瓷材料 等高科技領(lǐng)域。釤產(chǎn)品的純度是影響相關(guān)釤材料的性能和功能的關(guān)鍵因素之一，因此提高 釤產(chǎn)品純度有著重要的實際意義。
[0003] 相對純度（即稀土相對純度，時常簡稱為純度）為99.999%(簡稱5N)的釤產(chǎn)品是制 備高性能釤材料的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。目前，鮮見有關(guān)5N釤產(chǎn)品的制備方法報道。
[0004] 與離子交換法、萃取色層法等分離方法相比較，溶劑萃取法具有產(chǎn)品產(chǎn)率高、生產(chǎn) 規(guī)模大、化工試劑消耗少、自動化程度高、操作簡便、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。因此，溶劑萃取法 理應(yīng)是制備5N釤產(chǎn)品的首選方法。但是，迄今為止未見有采用溶劑萃取法制備5 N釤產(chǎn)品的 報道。
[0005] 現(xiàn)有稀土萃取分離生產(chǎn)工藝中，釤產(chǎn)品的相對純度為99%~99.9%，主要雜質(zhì)是釹、 銪和釓。以2N~3N工業(yè)級釤產(chǎn)品為原料、以P507為萃取劑，傳統(tǒng)分餾萃取方法是首先Sm/ EuGd分離除去銪至镥重稀土元素，然后Nd/Sm分離除去輕稀土元素鑭至釹。采用這種傳統(tǒng)的 分餾萃取工藝技術(shù)，依然定留在4N水平上，多數(shù)為3N5( 99.95%的簡稱）。也就是說現(xiàn)有溶劑 萃取分餾萃取技術(shù)，所得釤產(chǎn)品的最高相對純度均低于5N。實際上，為了使釤產(chǎn)品的相對純 度從3N5提高到5N水平，不少科技人員對相關(guān)傳統(tǒng)分餾萃取分離工藝方法進(jìn)行了諸多改造， 可是至今未達(dá)到期望的目標(biāo)、未取得期望的結(jié)果。由此可知，建立溶劑萃取法制備5N釤產(chǎn)品 的分離方法難度不小。
[0006] 本發(fā)明結(jié)合釤萃取分離生產(chǎn)的實際，以2N~3N工業(yè)級氯化釤為料液，采用新的稀 土皂化技術(shù)、滿載萃取技術(shù)、濃縮技術(shù)、以及分離流程的優(yōu)化等來提高釤產(chǎn)品的純度，從而 建立以分餾萃取為核心技術(shù)的制備5 N釤產(chǎn)品的分離方法。
[0007] 在分離工藝中，評價離子交換樹脂的重要技術(shù)指標(biāo)是有效交換容量。有效交換容 量有時簡稱交換容量。陰離子離子交換樹脂的有效交換容量是指每kg干樹脂有效交換一價 陰離子的摩爾數(shù)。順便說明一下，一定質(zhì)量的干樹脂的總交換量通過以下公式來計算： n=m.乂 Q (1) 式(1)中，《為干樹脂的質(zhì)量，其單位為kg; 0為樹脂的有效交換容量，其單位為mol/kg;/3 為總交換量，其單位為mol。由式（1)可知，總交換量是指給定樹脂質(zhì)量減寸的最大有效交換 量。實際上，總交換量就是給定樹脂質(zhì)量·寸的最大交換摩爾數(shù)，因此總交換量也稱為總交 換摩爾數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是針對至今未有制備5N釤產(chǎn)品的溶劑萃取分離方法，建立一種以 P507為萃取劑的溶劑萃取法制備5N釤的分離工藝方法。
[0009] 本發(fā)明一種工業(yè)級釤原料制備5N釤的萃取分離方法，以P507為萃取劑、相對純度 2N~3N氯化釤溶液為料液，包括8個步驟，其中3個分離步驟和5個輔助步驟;3個分離步驟分 別為NdSm/SmEuGd分離工段、Nd/Sm分離工段和Sm/EuGd分離工段，5個輔助步驟分別為濃縮 工段、萃酸工段、稀土皂化工段I:、反萃工段和稀土皂化工段H jd/Sm分離與Sm/EuGd分離串 聯(lián)。萃酸工段通常簡稱為萃酸段;濃縮工段通常簡稱為濃縮段;反萃工段通常簡稱為反萃 段;皂化工段通常簡稱為皂化段。步驟具體如下： 1) NdSm/SmEuGd分離工段 第一步為NdSm/SmEuGd分離工段，實現(xiàn)NdSm/SmEuGd分離。來自第四步的稀土皂化P507 有機(jī)相從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第一級進(jìn)入，相對純度2N~3N氯化釤料液從NdSm/ SmEuGd滿載分餾萃取體系進(jìn)料級進(jìn)入，來自第三步萃酸工段的萃余水相氯化釤銪釓溶液作 為洗滌劑從最后一級進(jìn)入NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系;從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體 系第一級萃余水相獲得NdSm料液，以稀土摩爾數(shù)計，其中99.6145%~99.7329%用于第四步 稀土皂化工段，其余0.3855%~0.2671%用作第五步Nd/Sm分離的料液;從NdSm/SmEuGd滿載 分餾萃取體系的最后一級獲得負(fù)載SmEuGd有機(jī)相，以稀土摩爾數(shù)計，其中85.4738%~ 90.1361%直接進(jìn)入第二步的濃縮工段、其余14.5262%~9.8639%用作第六步Sm/EuGd分離工 段的原料。
[0010]所述的氯化釤料液的稀土濃度為0.8 mol/L~1.2 mol/L，其中釤的摩爾濃度與稀 土摩爾濃度之比為0.99~0.999，pH值范圍為2~5。
[0011] 2)濃縮工段 第二步為濃縮工段，實現(xiàn)第一步的負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃縮。負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃 縮采用濃度為3 mol/L~4 mol/L鹽酸，逆流反萃負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土SmEuGd;控制 鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.0:1~4.2:1;從濃縮工段的反 萃余水相獲得的含酸氯化釤銪釓溶液，全部轉(zhuǎn)入第三步萃酸工段。
[0012] 3)萃酸工段 第三步為萃酸工段，N235萃取除去第二步濃縮工段所得的含酸氯化釤銪釓溶液中的殘 余鹽酸。萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/L， 磷酸三丁酯的濃度為0.4 mol/L?？刂戚退嵊袡C(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化釤銪釓溶液 中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，7級逆流萃取除去含酸氯化釤銪釓溶液中的殘余鹽酸。萃 酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化釤銪釓溶液全部用 作第一步NdSm/SmEuGd分離工段的洗滌劑。
[0013] 4)稀土皂化工段I 第四步為稀土皂化工段I，實現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀土皂化?？刂苼碜缘谝徊降腘dSm料 液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對氯 離子的總交換摩爾數(shù)與NdSm料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中依次加入P507 萃取有機(jī)相，來自第一步的NdSm料液，相對氯離子的有效交換容量為4 mol/kg~6 mol/kg 及平均粒徑為0.4 mm~0.6 mm的氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂。室溫下充分?jǐn)?拌60 min后，靜置分層。上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為固態(tài)的強堿性苯 乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂，獲得稀土皂化P507有 機(jī)相，其皂化率為36%。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有機(jī)相全部用于第一步NdSm/ SmEuGd分離工段。
[0014] 所述的P507萃取有機(jī)相為P507的磺化煤油溶液，其中P507濃度為0.8 mol/L~1.5 mol/L〇
[0015] 5)Nd/Sm 分離工段 第五步為Nd/Sm分餾萃取分離工段，實現(xiàn)Nd/Sm分離。來自第八步的稀土皂化P507有機(jī) 相從Nd/Sm分餾萃取體系第一級進(jìn)入，來自第一步的NdSm料液從Nd/Sm分餾萃取體系進(jìn)料級 進(jìn)入，來自第六步Sm/EuGd分離工段的第一級萃余水相作為洗滌劑從最后一級進(jìn)入Nd/Sm分 餾萃取體系；從Nd/Sm分餾萃取體系第一級萃余水相獲得分離產(chǎn)品富釹料液;從Nd/Sm分餾 萃取體系的最后一級獲得負(fù)載Sm有機(jī)相，該負(fù)載Sm有機(jī)相用作第六步Sm/EuGd分離的稀土 皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步Sm/EuGd分離工段的第一級。
[0016] 6)Sm/EuGd 分離工段 第六步為有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段，實現(xiàn)Sm/EuGd分離。來自第五步的負(fù)載 Sm有機(jī)相從Sm/EuGd分餾萃取體系第一級進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載SmEuGd有機(jī)相從Sm/EuGd 分餾萃取體系進(jìn)料級進(jìn)入，洗滌酸從最后一級進(jìn)入Sm/EuGd分餾萃取體系;從Sm/EuGd分餾 萃取體系第一級萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級高純釤;從Sm/EuGd分餾萃取體系的最后一級 獲得負(fù)載富EuGd有機(jī)相，該負(fù)載富EuGd有機(jī)相全部進(jìn)入第七步反萃工段。
[0017] 所述的洗滌酸為1.0 mol/L~1.2 mol/L鹽酸； 所述的分離產(chǎn)品5N級高純釤中釤的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)之比為0.999990~0.999996， 相對純度為99 · 9990%~99 · 9996%，產(chǎn)率為93 · 03%~97 · 94%。
[0018] 7)反萃工段 第七步為反萃工段，實現(xiàn)負(fù)載富EuGd有機(jī)相的反萃取。采用濃度為3 mol/L~4 mol/L 鹽酸為反萃酸，逆流反萃負(fù)載富EuGd有機(jī)相中的稀土元素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載 富EuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.0:1~4.2:1;從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn) 品富銪IL。
[0019] 8)稀土皂化工段II 第八步為稀土皂化工段Π ，實現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀土皂化?？刂苼碜缘谖宀降母烩S 料液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對 氯離子的總交換摩爾數(shù)與富釹料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中依次加入 P507萃取有機(jī)相，來自第五步的富釹料液，相對氯離子的有效交換容量為4 mol/kg~6 mol/kg及平均粒徑為0.4 _~0.6 mm的氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂。室溫下 充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層。上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為固態(tài)的強 堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂，獲得稀土皂化 P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有機(jī)相全部用于第五步 Nd/Sm分餾萃取分離工段。
[0020] 所述的P507萃取有機(jī)相為P507的磺化煤油溶液，其中P507濃度為0.8 mol/L~1.5 mol/L〇
[0021] 本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明以分餾萃取為核心技術(shù)，不但全面保留了分餾萃取的優(yōu)點； 而且本發(fā)明對分離流程進(jìn)行了優(yōu)化。因此，本發(fā)明具有釤產(chǎn)品純度高、釤產(chǎn)品產(chǎn)率高、生產(chǎn) 規(guī)模大、化工試劑消耗少、操作簡便、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0022] 圖1:本發(fā)明的萃取分離工藝方法流程圖。圖1中，萃酸段為萃酸工段的簡稱;濃縮 段為濃縮工段的簡稱;反萃段為反萃工段的簡稱;皂化段為皂化工段的簡稱。所述的流程圖 中包含分餾萃取體系的結(jié)構(gòu)，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。
【具體實施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述的一種工業(yè)級釤原料制備5N釤的萃取分離方 法作進(jìn)一步描述。
[0024] 實施例1 1 )NdSm/SmEuGd分離工段 第一步為NdSm/SmEuGd分離工段，實現(xiàn)NdSm/SmEuGd分離。來自第四步的皂化率為0.36 的稀土P507皂化有機(jī)相從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第1級進(jìn)入，稀土濃度為1.0 mol/ L、釤的摩爾濃度與稀土摩爾濃度之比為0.995、pH值為4的氯化釤料液從NdSm/SmEuGd滿載 分餾萃取體系第32級進(jìn)入，來自第三步萃酸工段的萃余水相氯化釤銪釓溶液作為洗滌劑從 第36級進(jìn)入NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系。從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第1級萃余 水相獲得NdSm料液，以稀土摩爾數(shù)計，其中68.8940%用于第四步稀土皂化工段I，其余 31.1060%用作第五步Nd/Sm分離的料液;從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系的第36級獲得負(fù) 載SmEuGd有機(jī)相，以稀土摩爾數(shù)計，其中76.4088%直接進(jìn)入第二步的濃縮工段、其余 23.5912%用作第六步3111/^116(1分離工段的原料。
[0025] NdSm/SmEuGd分離工段：歸一化萃取量5·=1· 454721，歸一化洗滌量/^1.111534。萃 取量：氯化釤料液：洗滌量=1.454721:1:1.111534(稀土離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0 · 688940，洗滌段萃取比為1 · 308751。
[0026] 2)濃縮工段 第二步為濃縮工段，實現(xiàn)第一步的負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃縮。負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃 縮采用濃度為3.5 mo 1/L的鹽酸，9級逆流反萃負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土SmEuGd;控制鹽 酸的摩爾數(shù)與負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.1:1。從濃縮工段的反萃余水相 獲得的含酸氯化釤銪釓溶液，全部轉(zhuǎn)入第三步萃酸工段。
[0027] 3)萃酸工段 第三步為萃酸工段，N235萃取除去第二步濃縮工段所得的含酸氯化釤銪釓溶液中的殘 余鹽酸。萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/L， 磷酸三丁酯的濃度為0.4 mol/L。控制萃酸有機(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化釤銪釓溶液 中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，7級逆流萃取除去含酸氯化釤銪釓溶液中的殘余鹽酸。萃 酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化釤銪釓溶液全部用 作第一步NdSm/SmEuGd分餾萃取分離工段的洗滌劑。
[0028] 4)稀土皂化工段I 第四步為稀土皂化工段I，實現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀土皂化。控制來自第一步的NdSm料 液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對氯 離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與NdSm料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中 依次加入濃度為1.0 mol/L的P507磺化煤油溶液，來自第一步的NdSm料液，相對氯離子的 有效交換容量為5 mol/kg mol/kg及平均粒徑為0.5 mm的氫氧根型強堿性苯乙稀陰離子 交換樹脂。室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層。上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相， 下層為固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹 月旨，獲得稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有機(jī)相 全部用于第一步NdSm/SmEuGd分離工段。
[0029] 5)Nd/Sm 分離工段 第五步為Nd/Sm分餾萃取分離工段，實現(xiàn)Nd/Sm分離。來自第八步的稀土皂化P507有機(jī) 相從Nd/Sm分餾萃取體系第1級進(jìn)入，來自第一步的NdSm料液從Nd/Sm分餾萃取體系第18級 進(jìn)入，來自第六步Sm/EuGd分離工段的第1級萃余水相作為洗滌劑從第36級進(jìn)入Nd/Sm分餾 萃取體系。從Nd/Sm分餾萃取體系第1級萃余水相獲得分離產(chǎn)品富釹，該富釹中釹的摩爾數(shù) 與稀土摩爾數(shù)的比值為0.050163;從Nd/Sm分餾萃取體系的第36級獲得負(fù)載Sm有機(jī)相，該負(fù) 載Sm有機(jī)相用作第六步Sm/EuGd分離的稀土皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步Sm/EuGd分離工段 的第1級。
[0030] Nd/Sm分餾萃取分離工段：歸一化萃取量5·=1.217219,歸一化洗滌量/^0.220249。 萃取量：NdSm料液：洗滌量=1.217219 :1: 0.220249(稀土離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0.997517，洗滌段萃取比為5.526567。
[0031] 6)Sm/EuGd 分離工段 第六步為有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段，實現(xiàn)Sm/EuGd分離。來自第五步的負(fù)載 Sm有機(jī)相從Sm/EuGd分餾萃取體系第1級進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載SmEuGd有機(jī)相從Sm/EuGd 分餾萃取體系第32級進(jìn)入，鹽酸濃度為1.1 mol/L的洗滌酸從第37級進(jìn)入Sm/EuGd分餾萃取 體系。從Sm/EuGd分餾萃取體系第1級萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級高純釤;從Sm/EuGd分餾萃 取體系的第37級獲得負(fù)載富EuGd有機(jī)相，該負(fù)載富EuGd有機(jī)相全部進(jìn)入第七步反萃工段。 [0032]有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段：歸一化萃取量貨2.334841，歸一化洗滌量戶 3.248045。萃取量：負(fù)載SmEuGd有機(jī)相料液:洗滌量=2.334841:1: 3.248045(稀土離子摩爾 比）。萃取段萃取比為0.718845，洗滌段萃取比為1.026723。
[0033]第六步中所述的分離產(chǎn)品5N級高純釤中釤的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)之比為 0.999993,產(chǎn)率為95.07%。
[0034] 7)反萃工段 第七步為反萃工段，實現(xiàn)負(fù)載富EuGd有機(jī)相的反萃取。采用濃度為3.5 mol/L的鹽酸為 反萃酸，9級逆流反萃負(fù)載富EuGd有機(jī)相中的稀土元素；控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載富 EuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.1:1;從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品富銪釓， 該富銪釓產(chǎn)品中銪的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)的比值為0.052941，該富銪釓產(chǎn)品中釓的摩爾數(shù) 與稀土摩爾數(shù)的比值為0.052974。
[0035] 8)稀土皂化工段II 第八步為稀土皂化工段Π ，實現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀土皂化?？刂苼碜缘谖宀降母烩S 料液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對 氯離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與富釹料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器 中依次加入濃度為1.0 mol/L的P507磺化煤油溶液，來自第五步的富釹料液，相對氯離子 的有效交換容量為5 mol/kg及平均粒徑為0.5 _的氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換 樹脂。室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層。上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層 為固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相。放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂，獲 得稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有機(jī)相全部 用于第五步Nd/Sm分餾萃取分離工段。
[0036] 經(jīng)過以上步驟，最終獲得三種分離產(chǎn)品分別為：相對純度為99.9993%、產(chǎn)率為 95.07%的釤產(chǎn)品，由第六步有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段獲得；釹的相對純度為 5.02%的富釹產(chǎn)品，由第五步Nd/Sm分餾萃取分離工段獲得;銪釓的相對純度為10.59%的富 銪釓產(chǎn)品，由第七步反萃取工段獲得。
[0037] 實施例2 1 )NdSm/SmEuGd分離工段 第一步為NdSm/SmEuGd分離工段，實現(xiàn)NdSm/SmEuGd分離。來自第四步的皂化率為0.36 的稀土P507皂化有機(jī)相從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第1級進(jìn)入，稀土濃度為0.8 mol/ L、釤的摩爾濃度與稀土摩爾濃度之比為0.999、pH值為5的氯化釤料液從NdSm/SmEuGd滿載 分餾萃取體系第25級進(jìn)入，來自第三步萃酸工段的萃余水相氯化釤銪釓溶液作為洗滌劑從 第29級進(jìn)入NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系。從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第1級萃余 水相獲得NdSm料液，以稀土摩爾數(shù)計，其中68.8940%用于第四步稀土皂化工段I，其余 31.1060%用作第五步Nd/Sm分離的料液;從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系的第29級獲得負(fù) 載SmEuGd有機(jī)相，以稀土摩爾數(shù)計，其中76.4088%直接進(jìn)入第二步的濃縮工段、其余 23.5912%用作第六步Sm/EuGd分離工段的原料。
[0038] NdSm/SmEuGd分離工段：歸一化萃取量5·=1· 454721，歸一化洗滌量/^1.111534。萃 取量：氯化釤料液：洗滌量=1.454721:1:1.111534(稀土離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0 · 688940，洗滌段萃取比為1 · 308751。
[0039] 2)濃縮工段 第二步為濃縮工段，實現(xiàn)第一步的負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃縮。負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃 縮采用濃度為3 mol/L的鹽酸，10級逆流反萃負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土SmEuGd;控制鹽酸 的摩爾數(shù)與負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.2:1。從濃縮工段的反萃余水相獲 得的含酸氯化釤銪釓溶液，全部轉(zhuǎn)入第三步萃酸工段。
[0040] 3)萃酸工段 第三步為萃酸工段，N235萃取除去第二步濃縮工段所得的含酸氯化釤銪釓溶液中的殘 余鹽酸。萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/L， 磷酸三丁酯的濃度為0.4 mol/L。控制萃酸有機(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化釤銪釓溶液 中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，7級逆流萃取除去含酸氯化釤銪釓溶液中的殘余鹽酸。萃 酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化釤銪釓溶液全部用 作第一步NdSm/SmEuGd分餾萃取分離工段的洗滌劑。
[0041 ] 4)稀土皂化工段I 第四步為稀土皂化工段I，實現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀土皂化?？刂苼碜缘谝徊降腘dSm料 液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對氯 離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與NdSm料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中 依次加入濃度為0.8 mol/L的P507磺化煤油溶液，來自第一步的NdSm料液，相對氯離子的 有效交換容量為4 mol/kg及平均粒徑為0.4 mm的氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹 月旨。室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層。上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為 固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂，獲得 稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有機(jī)相全部用 于第一步NdSm/SmEuGd分離工段。
[0042] 5)Nd/Sm 分離工段 第五步為Nd/Sm分餾萃取分離工段，實現(xiàn)Nd/Sm分離。來自第八步的稀土皂化P507有機(jī) 相從Nd/Sm分餾萃取體系第1級進(jìn)入，來自第一步的NdSm料液從Nd/Sm分餾萃取體系第22級 進(jìn)入，來自第六步Sm/EuGd分離工段的第1級萃余水相作為洗滌劑從第40級進(jìn)入Nd/Sm分餾 萃取體系。從Nd/Sm分餾萃取體系第1級萃余水相獲得分離產(chǎn)品富釹，該富釹中釹的摩爾數(shù) 與稀土摩爾數(shù)的比值為0.025082;從Nd/Sm分餾萃取體系的第40級獲得負(fù)載Sm有機(jī)相，該負(fù) 載Sm有機(jī)相用作第六步Sm/EuGd分離的稀土皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步Sm/EuGd分離工段 的第1級。
[0043] Nd/Sm分餾萃取分離工段：歸一化萃取量5M.214189,歸一化洗滌量戶0.220249。 萃取量：NdSm料液：洗滌量=1.214189 :1: 0.220249(稀土離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0.995034，洗滌段萃取比為5.512811。
[0044] 6)Sm/EuGd 分離工段 第六步為有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段，實現(xiàn)Sm/EuGd分離。來自第五步的負(fù)載 Sm有機(jī)相從Sm/EuGd分餾萃取體系第1級進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載SmEuGd有機(jī)相從Sm/EuGd 分餾萃取體系第29級進(jìn)入，鹽酸濃度為1.0 mol/L的洗滌酸從第38級進(jìn)入Sm/EuGd分餾萃取 體系。從Sm/EuGd分餾萃取體系第1級萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級高純釤;從Sm/EuGd分餾萃 取體系的第38級獲得負(fù)載富EuGd有機(jī)相，該負(fù)載富EuGd有機(jī)相全部進(jìn)入第七步反萃工段。 [0045] 有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段:歸一化萃取量貨2.334599,歸一化洗滌量戶 3.312455。萃取量：負(fù)載SmEuGd有機(jī)相料液:洗滌量=2.334599:1: 3.312455(稀土離子摩爾 比）。萃取段萃取比為0.704794,洗滌段萃取比為1.006685。
[0046]第六步中所述的分離產(chǎn)品5 N級高純釤中釤的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)之比為 0.999996,產(chǎn)率為97.94%。
[0047] 7)反萃工段 第七步為反萃工段，實現(xiàn)負(fù)載富EuGd有機(jī)相的反萃取。采用濃度為3 mol/L的鹽酸為反 萃酸，10級逆流反萃負(fù)載富EuGd有機(jī)相中的稀土元素；控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載富 EuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.2:1。從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品富銪釓， 該富銪釓產(chǎn)品中銪的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)的比值為0.031571，該富銪釓產(chǎn)品中釓的摩爾數(shù) 與稀土摩爾數(shù)的比值為0.031673。
[0048] 8)稀土皂化工段II 第八步為稀土皂化工段Π ，實現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀土皂化。控制來自第五步的富釹 料液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對 氯離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與富釹料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器 中依次加入濃度為0.8 mol/L的P507磺化煤油溶液，來自第五步的富釹料液，相對氯離子 的有效交換容量為4 mol/kg及平均粒徑為0.4 _的氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹 月旨。室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層。上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為 固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相。放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂，獲得 稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有機(jī)相全部用 于第五步Nd/Sm分餾萃取分離工段。
[0049] 經(jīng)過以上步驟，最終獲得三種分離產(chǎn)品分別為：相對純度為99.9996%、產(chǎn)率為 97.94%的釤產(chǎn)品，由第六步有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段獲得；釹的相對純度為 2.51%的富釹產(chǎn)品，由第五步Nd/Sm分餾萃取分離工段獲得;銪釓的相對純度為6.32%的富銪 釓產(chǎn)品，由第七步反萃取工段獲得。
[0050] 實施例3 1 )NdSm/SmEuGd分離工段 第一步為NdSm/SmEuGd分離工段，實現(xiàn)NdSm/SmEuGd分離。來自第四步的皂化率為0.36 的稀土P507皂化有機(jī)相從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第1級進(jìn)入，稀土濃度為1.2 mol/ L、釤的摩爾濃度與稀土摩爾濃度之比為0.99、pH值為2的氯化釤料液從NdSm/SmEuGd滿載分 餾萃取體系第33級進(jìn)入，來自第三步萃酸工段的萃余水相氯化釤銪釓溶液作為洗滌劑從第 40級進(jìn)入NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系。從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第1級萃余水 相獲得NdSm料液，以稀土摩爾數(shù)計，其中69.4494%用于第四步稀土皂化工段I，其余 30.5506%用作第五步Nd/Sm分離的料液;從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系的第40級獲得負(fù) 載SmEuGd有機(jī)相，以稀土摩爾數(shù)計，其中75.7849%直接進(jìn)入第二步的濃縮工段、其余 24.2151%用作第六步Sm/EuGd分離工段的原料。
[0051 ] NdSm/SmEuGd分離工段：歸一化萃取量5·=1.466170，歸一化洗滌量戶1.111135。萃 取量：氯化釤料液：洗滌量=1.466170:1:1.111135(稀土離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0.694494，洗滌段萃取比為1.319524。
[0052] 2)濃縮工段 第二步為濃縮工段，實現(xiàn)第一步的負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃縮。負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃 縮采用濃度為4 mol/L的鹽酸，8級逆流反萃負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土SmEuGd;控制鹽酸 的摩爾數(shù)與負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.0:1。從濃縮工段的反萃余水相獲 得的含酸氯化釤銪釓溶液，全部轉(zhuǎn)入第三步萃酸工段。
[0053] 3)萃酸工段 第三步為萃酸工段，N235萃取除去第二步濃縮工段所得的含酸氯化釤銪釓溶液中的殘 余鹽酸。萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/L， 磷酸三丁酯的濃度為0.4 mol/L?？刂戚退嵊袡C(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化釤銪釓溶液 中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，7級逆流萃取除去含酸氯化釤銪釓溶液中的殘余鹽酸。萃 酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化釤銪釓溶液全部用 作第一步NdSm/SmEuGd分餾萃取分離工段的洗滌劑。
[0054] 4)稀土皂化工段I 第四步為稀土皂化工段I，實現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀土皂化?？刂苼碜缘谝徊降腘dSm料 液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對氯 離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與NdSm料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中 依次加入濃度為1.5 mol/L的P507磺化煤油溶液，來自第一步的NdSm料液，相對氯離子的 有效交換容量為6 mol/kg及平均粒徑為0.6 mm的氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹 月旨。室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層。上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為 固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂，獲得 稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507有機(jī)相全部用 于第一步NdSm/SmEuGd分離工段。
[0055] 5)Nd/Sm 分離工段 第五步為Nd/Sm分餾萃取分離工段，實現(xiàn)Nd/Sm分離。來自第八步的稀土皂化P507有機(jī) 相從Nd/Sm分餾萃取體系第1級進(jìn)入，來自第一步的NdSm料液從Nd/Sm分餾萃取體系第14級 進(jìn)入，來自第六步Sm/EuGd分離工段的第1級萃余水相作為洗滌劑從第31進(jìn)入Nd/Sm分餾萃 取體系。從Nd/Sm分餾萃取體系第1級萃余水相獲得分離產(chǎn)品富釹，該富釹中釹的摩爾數(shù)與 稀土摩爾數(shù)的比值為0.075024;從Nd/Sm分餾萃取體系的第31級獲得負(fù)載Sm有機(jī)相，該負(fù)載 Sm有機(jī)相用作第六步Sm/EuGd分離的稀土皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步Sm/EuGd分離工段的 第1級。
[0056] Nd/Sm分餾萃取分離工段：歸一化萃取量. 267278，歸一化洗滌量戶0.287940。 萃取量：NdSm料液：洗滌量=1.267278 :1: 0.287940(稀土離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0.983957，洗滌段萃取比為4.401181。
[0057] 6)Sm/EuGd 分離工段 第六步為有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段，實現(xiàn)Sm/EuGd分離。來自第五步的負(fù)載 Sm有機(jī)相從Sm/EuGd分餾萃取體系第1級進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載SmEuGd有機(jī)相從Sm/EuGd 分餾萃取體系第33級進(jìn)入，鹽酸濃度為1.2 mol/L的洗滌酸從第40級進(jìn)入Sm/EuGd分餾萃取 體系。從Sm/EuGd分餾萃取體系第1級萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級高純釤;從Sm/EuGd分餾萃 取體系的第40級獲得負(fù)載富EuGd有機(jī)相，該負(fù)載富EuGd有機(jī)相全部進(jìn)入第七步反萃工段。 [0058] 有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段:歸一化萃取量貨2.334861，歸一化洗滌量戶 3.232435。萃取量：負(fù)載SmEuGd有機(jī)相料液:洗滌量=2.334861:1: 3.232435(稀土離子摩爾 比）。萃取段萃取比為0.722323，洗滌段萃取比為1.031687。
[0059]第六步中所述的分離產(chǎn)品5N級高純釤中釤的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)之比為 0.999990,產(chǎn)率為93.03%。
[0060] 7)反萃工段 第七步為反萃工段，實現(xiàn)負(fù)載富EuGd有機(jī)相的反萃取。采用濃度為4 mol/L的鹽酸為反 萃酸，8級逆流反萃負(fù)載富EuGd有機(jī)相中的稀土元素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載富EuGd 有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.0:1。從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品富銪釓，該富 銪釓產(chǎn)品中銪的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)的比值為0.092966,該富銪釓產(chǎn)品中釓的摩爾數(shù)與稀 土摩爾數(shù)的比值為〇. 093018。
[0061 ] 8)稀土皂化工段II 第八步為稀土皂化工段Π ，實現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀土皂化?？刂苼碜缘谖宀降母烩S 料液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對 氯離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與富釹料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器 中依次加入濃度為1.5 mol/L的P507磺化煤油溶液，來自第五步的富釹料液，相對氯離子 的有效交換容量為6 mol/kg及平均粒徑為0.6 _的氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換 樹脂。室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層。上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層 為固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相。放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂，獲 得稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有機(jī)相全部 用于第五步Nd/Sm分餾萃取分離工段。
[0062] 經(jīng)過以上步驟，最終獲得三種分離產(chǎn)品分別為：相對純度為99.9990%、產(chǎn)率為 93.03%的釤產(chǎn)品，由第六步有機(jī)進(jìn)料Sm/EuGd分餾萃取分離工段獲得；釹的相對純度為 7.50%的富釹產(chǎn)品，由第五步Nd/Sm分餾萃取分離工段獲得;銪釓的相對純度為18.60%的富 銪釓產(chǎn)品，由第七步反萃取工段獲得。
【主權(quán)項】
1. 一種工業(yè)級釤原料制備5N釤的萃取分離方法，其特征在于:所述的分離方法以P507 為萃取劑、相對純度2N~3N氯化釤溶液為料液，包括8個步驟，其中3個分離步驟和5個輔助 步驟;3個分離步驟分別為NdSm/SmEuGd分離工段、Nd/Sm分離工段和Sm/EuGd分離工段，5個 輔助步驟分別為濃縮工段、萃酸工段、稀土皂化工段丨、反萃工段和稀土皂化工段IhNd/Sm分 離與Sm/EuGd分離串聯(lián);步驟具體如下： 1. NdSm/SmEuGd 分離工段 來自第四步的稀土皂化P507有機(jī)相從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第一級進(jìn)入，相 對純度2N~3N氯化釤料液從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系進(jìn)料級進(jìn)入，來自第三步萃酸 工段的萃余水相氯化釤銪釓溶液作為洗滌劑從最后一級進(jìn)入NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體 系;從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系第一級萃余水相獲得NdSm料液，以稀土摩爾數(shù)計，其 中99.6145%~99.7329%用于第四步稀土皂化工段I，其余0.3855%~0.2671%用作第五步Nd/ Sm分離的料液;從NdSm/SmEuGd滿載分餾萃取體系的最后一級獲得負(fù)載SmEuGd有機(jī)相，以稀 土摩爾數(shù)計，其中85.4738%~90.1361%直接進(jìn)入第二步的濃縮工段、其余14.5262%~ 9.8639%用作第六步Sm/EuGd分離工段的原料； 所述的氯化釤料液的稀土濃度為0.8 mol/L~1.2 mol/L，其中釤的摩爾濃度與稀土摩 爾濃度之比為0.99~0.999，pH值范圍為2~5; 2) 濃縮工段 負(fù)載SmEuGd有機(jī)相的濃縮采用濃度為3 mol/L~4 mol/L鹽酸，逆流反萃負(fù)載SmEuGd有 機(jī)相中的稀土 SmEuGd;控制鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載SmEuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.0: 1~4.2:1;從濃縮工段的反萃余水相獲得的含酸氯化釤銪釓溶液，全部轉(zhuǎn)入第三步萃酸工 段； 3) 萃酸工段 萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/L，磷酸 三丁酯的濃度為0.4 mol/L;控制萃酸有機(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化釤銪釓溶液中的 殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，7級逆流萃取除去含酸氯化釤銪釓溶液中的殘余鹽酸;萃酸工 段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化釤銪釓溶液全部用作第 一步NdSm/SmEuGd分離工段的洗滌劑； 4) 稀土皂化工段I 控制來自第一步的NdSm料液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性 苯乙烯陰離子交換樹脂相對氯離子的總交換摩爾數(shù)與NdSm料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1; 在皂化反應(yīng)器中依次加入P507萃取有機(jī)相，來自第一步的NdSm料液，相對氯離子的有效交 換容量為4 mol/kg~6 mol/kg及平均粒徑為0.4 mm~0.6 mm的氫氧根型強堿性苯乙稀 陰離子交換樹脂;室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層;上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層 為水相，下層為固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強堿性苯乙烯陰離子 交換樹脂，獲得稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%;稀土皂化工段I所得的稀土皂化P507 有機(jī)相全部用于第一步NdSm/SmEuGd分離工段； 所述的P507萃取有機(jī)相為P507的磺化煤油溶液，其中P507濃度為0.8 mol/L~1.5 mol/L； 5 )Nd/Sm分尚工段 來自第八步的稀土皂化P507有機(jī)相從Nd/Sm分餾萃取體系第一級進(jìn)入，來自第一步的 NdSm料液從Nd/Sm分餾萃取體系進(jìn)料級進(jìn)入，來自第六步Sm/EuGd分離工段的第一級萃余水 相作為洗滌劑從最后一級進(jìn)入Nd/Sm分餾萃取體系;從Nd/Sm分餾萃取體系第一級萃余水相 獲得分離產(chǎn)品釹料液;從Nd/Sm分餾萃取體系的最后一級獲得負(fù)載Sm有機(jī)相，該負(fù)載Sm有機(jī) 相用作第六步Sm/EuGd分離的稀土皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步Sm/EuGd分離工段的第一 級； 6. Sm/EuGd分離工段 來自第五步的負(fù)載Sm有機(jī)相從Sm/EuGd分餾萃取體系第一級進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載 SmEuGd有機(jī)相從Sm/EuGd分餾萃取體系進(jìn)料級進(jìn)入，洗滌酸從最后一級進(jìn)入Sm/EuGd分餾萃 取體系；從Sm/EuGd分餾萃取體系第一級萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級高純釤;從Sm/EuGd分 餾萃取體系的最后一級獲得負(fù)載EuGd有機(jī)相，該負(fù)載EuGd有機(jī)相全部進(jìn)入第七步反萃工 段； 所述的洗滌酸為1.0 mol/L~1.2 mol/L鹽酸； 所述的分離產(chǎn)品5N級高純釤中釤的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)之比為0.999990~0.999996， 相對純度為99 · 9990%~99 · 9996%，產(chǎn)率為93 · 03%~97 · 94%; 7) 反萃工段 采用濃度為3 mol/L~4 mol/L鹽酸為反萃酸，逆流反萃負(fù)載EuGd有機(jī)相中的稀土元 素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載EuGd有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.0:1~4.2:1;從反 萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品銪釓； 8) 稀土皂化工段II 控制來自第五步的釹料液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強堿性苯 乙烯陰離子交換樹脂相對氯離子的總交換摩爾數(shù)與釹料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂 化反應(yīng)器中依次加入P507萃取有機(jī)相，來自第五步的釹料液，相對氯離子的有效交換容量 為4 mol/kg~6 mol/kg及平均粒徑為0.4 mm~0.6 mm的氫氧根型強堿性苯乙稀陰離子 交換樹脂;室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層;上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相， 下層為固態(tài)的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹 月旨，獲得稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%;稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有機(jī) 相全部用于第五步Nd/Sm分餾萃取分離工段； 所述的P507萃取有機(jī)相為P507的磺化煤油溶液，其中P507濃度為0.8 mol/L~1.5 mol/L〇
【文檔編號】C22B3/38GK105886800SQ201610293117
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月6日
【發(fā)明人】鐘學(xué)明
【申請人】南昌航空大學(xué)