專利名稱：一種高純氧化鋰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋰的制備方法，特別是涉及一種高純氧化鋰的制備方法。
技術(shù)背景
高純氧化鋰是生產(chǎn)氧化鐵鋰的主要原料之一。近年來，鋰及鋰的化合物在國民生活中得到越來越廣泛的應(yīng)用，比如鋰離子二次電池在手提電腦、移動(dòng)通訊、電動(dòng)工具等方面具有廣泛應(yīng)用。目前，鋰電池常用的正極材料有鈷酸鋰、鎳鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰等， 但是它們共有的缺點(diǎn)是安全性能較差，生產(chǎn)成本高，且由于鈷資源有限，其價(jià)格有持續(xù)提高的趨勢(shì)。作為新型的鋰離子電池正極材料的氧化鐵鋰，越來越受到人們關(guān)注和重視。氧化鐵鋰作為電池的正極材料，不但具有良好的安全性、環(huán)保性等優(yōu)點(diǎn)，而且成本較低，具有良好的市場(chǎng)前景。高純氧化鋰作為生產(chǎn)電池級(jí)氧化鐵鋰的主要原料，其制備技術(shù)和質(zhì)量水平成為影響氧化鐵鋰市場(chǎng)發(fā)展的主要因素。
而目前在生產(chǎn)高純氧化鋰的方法中，主要以無水氫氧化鋰、碳酸鋰與過氧化鋰為原料進(jìn)行生產(chǎn)，工藝比較復(fù)雜，耗費(fèi)也比較高，且生產(chǎn)的氧化鋰純度不高(純度< 98. 5% )。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足而完成的，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單實(shí)用、生產(chǎn)成本低、設(shè)備投資少且制得的氧化鋰純度比較高的高純氧化鋰的制備方法。
本發(fā)明的一種高純氧化鋰的制備方法，包括以下工藝流程
A.裝爐將0.5 2kg純度彡99%的金屬鋰加入到坩堝中，將坩堝放入真空熔煉爐中，再將真空熔煉爐密封好，打開真空泵，將真空熔煉爐內(nèi)壓力抽真空至-0. 05 -0. 3Mpa，再向真空熔煉爐內(nèi)充氧到帶微正壓0. 01 0. 08MPa ；
B.氧化反應(yīng)將真空熔煉爐加熱至400 600°C，保溫0. 5 濁，待金屬鋰完全熔化，充氧氣進(jìn)行充分燃燒，氧氣流量大小控制在5 20L/min，充氧時(shí)間控制在20 60min ；
C.出爐待B步驟中氧化鋰完全氧化后，將裝氧化鋰物料的坩堝提出，立即放入手套箱內(nèi)出料，將坩堝內(nèi)壁的氧化鋰取出；
D.磨篩將C步驟取出的氧化鋰在球磨機(jī)內(nèi)磨細(xì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在20 40轉(zhuǎn)/ min，研磨時(shí)間為5 20min，研磨后過篩，粒度控制在D50 10 50 μ m。
本發(fā)明的一種高純氧化鋰的制備方法還可以是
述B步驟包括下述工藝步驟
bl.將真空熔煉爐吊入加熱爐中，打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)自動(dòng)升溫，溫度設(shè)定為 400 600 °C ；
b2.溫度上升過程中，加熱時(shí)間為0. 5 2h，以保證金屬鋰完全熔化；
b3.在1^2步驟的金屬鋰完全融化之后，點(diǎn)燃真空熔煉爐，調(diào)節(jié)氧氣流量在5 20L/min，氧氣充入時(shí)間為20 60min保證金屬鋰充分燃燒。
所述A步驟中的坩堝包括鈦坩堝、鈦鈀坩堝及鈮坩堝中的一種，所述坩堝的含鐵、銅及鋅總量< 0.05%。
所述氧氣的純度至少為99%。
所述金屬鋰表面氮含量小于lOOppm。
本發(fā)明的一種高純氧化鋰的制備方法，其通過上述步驟后，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)而言， 其具有的優(yōu)點(diǎn)是由于采用的步驟比較簡單，即金屬鋰直接氧化得到氧化鋰，工藝簡單、成本低，設(shè)備投資少且制得得氧化鋰的純度比較高(氧化鋰純度>98.5%)，而且顆粒比較均勻，金屬鋰的氧化率>97%，氧化鋰純度高，質(zhì)量穩(wěn)定、適合用于制備鋰離子電池正極材料氧化鐵鋰。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的高純氧化鋰的制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
本發(fā)明的一種高純氧化鋰的制備方法，包括以下工藝流程A.裝爐將0. 5 2kg 純度> 99 %的金屬鋰加入到坩堝中，將坩堝放入真空熔煉爐中，再將真空熔煉爐密封好，打開真空泵，將真空熔煉爐內(nèi)壓力抽真空至-0. 05 -0. 3Mpa，再向真空熔煉爐內(nèi)充氧到帶微正壓 0. 01 0. 08MPa ；
B.氧化反應(yīng)將真空熔煉爐加熱至400 60(TC，保溫0. 5 濁，待金屬鋰完全熔化，充氧氣進(jìn)行充分燃燒，氧氣流量大小控制在5 20L/min，充氧時(shí)間控制在20 60min ；
C.出爐待B步驟中氧化鋰完全氧化后，將裝氧化鋰物料的坩堝提出，立即放入手套箱內(nèi)出料，將坩堝內(nèi)壁的氧化鋰取出；，具體可以使用勺子將氧化鋰取出；
D.磨篩將C步驟取出的氧化鋰在球磨機(jī)中磨細(xì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在20 40轉(zhuǎn)/ min，研磨時(shí)間為5 20min，研磨后過篩，粒度控制在D50 10 50 μ m。
本發(fā)明的一種高純氧化鋰的制備方法相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)而言，其具有的優(yōu)點(diǎn)是由于采用的步驟比較簡單，而生產(chǎn)的高純氧化鋰顆粒分布均勻，因此，工藝簡單實(shí)用、生產(chǎn)成本低、投資設(shè)備少；而且，金屬鋰的氧化率大于97%，氧化鋰純度高大于98.5%，質(zhì)量穩(wěn)定、適合用于制備鋰離子電池正極材料氧化鐵鋰。
本發(fā)明的一種高純氧化鋰的制備方法，在前面技術(shù)方案的基礎(chǔ)上還可以是述B 步驟包括下述工藝步驟
bl.將真空熔煉爐吊入加熱爐中，打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)自動(dòng)升溫，溫度設(shè)定為 400 600 °C ；
b2.溫度上升過程中，加熱時(shí)間為0. 5 2h，以保證金屬鋰完全熔化；
b3.在1^2步驟的金屬鋰完全融化之后，點(diǎn)燃真空熔煉爐，調(diào)節(jié)氧氣流量在5 20L/min，氧氣充入時(shí)間為20 60min保證金屬鋰充分燃燒。當(dāng)然還可以采用其他的步驟組合來完成B步驟。
另外，還可以是所述A步驟中的坩堝包括鈦坩堝、鈦鈀坩堝及鈮坩堝中的一種，所述坩堝的含鐵、銅及鋅總量< 0.05%。優(yōu)選使用這幾種坩堝的優(yōu)點(diǎn)在于這幾種坩堝在溫度為600°C以上都不會(huì)跟氧氣反應(yīng)，并且其它重金屬含量少。在前面技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，還可以是所述氧氣的純度至少為99%。氧氣的純度越高，那么氧化率越高，雜質(zhì)的含量越低。另外，還可以是所述金屬鋰表面氮含量小于lOOppm。該優(yōu)點(diǎn)為生產(chǎn)出的氧化鋰主含量高，氮化鋰含量少。
實(shí)施例1
A.裝爐快速將1.001kg的純度為99%的金屬鋰加入到鈦坩堝中，將鈦坩堝放入真空熔煉爐中，再將真空熔煉爐密封好，打開真空泵，將真空熔煉爐內(nèi)壓力抽真空至-0. IMPa，再向真空熔煉爐內(nèi)充氧到稍微帶正壓0. OlMPa左右。
B.氧化反應(yīng)將真空熔煉爐加熱至400°C。保溫時(shí)間為2小時(shí)，待金屬鋰完全熔化，充氧氣進(jìn)行充分氧化，氧氣流量大小控制在5L/min，時(shí)間控制在60min ；
C.出爐待B步驟中氧化鋰完全燃燒后，將裝氧化鋰物料的坩堝提出，立即放入手套箱內(nèi)出料，用勺子將坩堝內(nèi)壁的氧化鋰取出；
D.磨篩將C步驟取出的氧化鋰磨細(xì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在20轉(zhuǎn)/min，研磨時(shí)間為 20min，研磨后過篩，粒度控制在D5tl = 18 μ m。
實(shí)施例2
A.裝爐將1.982kg純度為99. 5%的金屬鋰加入到鈮坩堝中，將坩堝放入真空熔煉爐中，再將真空熔煉爐密封好，打開真空泵，將真空熔煉爐內(nèi)壓力抽真空至-0. 05Mpa，再向真空熔煉爐內(nèi)充氧到帶微正壓0. OSMPa ；
B.氧化反應(yīng)將真空熔煉爐加熱至600°C，保溫0.證，待金屬鋰完全熔化，充氧氣進(jìn)行充分氧化，氧氣流量大小控制在20L/min，時(shí)間控制在20min ；
C.出爐待B步驟中氧化鋰完全燃燒后，將裝氧化鋰物料的坩堝提出，立即放入手套箱內(nèi)出料。用勺子將坩堝內(nèi)壁的氧化鋰取出；
D.磨篩將C步驟取出的氧化鋰磨細(xì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在40轉(zhuǎn)/min，研磨時(shí)間為 5min。研磨后過篩，粒度控制在D5tl = 35 μ m。
實(shí)施例3
A.裝爐將0.527kg純度為99. 8%的金屬鋰加入到鈦鈀坩堝中，將坩堝放入真空熔煉爐中，再將真空熔煉爐密封好，打開真空泵，將真空熔煉爐內(nèi)壓力抽真空至-0. 2Mpa，再向真空熔煉爐內(nèi)充氧到帶微正壓0. 04MPa ；
B.氧化反應(yīng)將真空熔煉爐加熱至50(TC，保溫lh，待金屬鋰完全熔化，充氧氣進(jìn)行充分氧化，氧氣流量大小控制在lOL/min，時(shí)間控制在30min ；
C.出爐待B步驟中氧化鋰完全燃燒后，將裝氧化鋰物料的坩堝提出，立即放入手套箱內(nèi)出料。用勺子將坩堝內(nèi)壁的氧化鋰取出；
D.磨篩將C步驟取出的氧化鋰磨細(xì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在30轉(zhuǎn)/min，研磨時(shí)間為 IOmin。研磨后過篩，粒度控制在D5tl = 22 μ m。
實(shí)施例4
A.裝爐將1.527kg純度為99%的金屬鋰加入到鈦鈀坩堝中，將坩堝放入自制的真空熔煉爐中，再將真空熔煉爐密封好，打開真空泵，將真空熔煉爐內(nèi)壓力抽真空至-0. 3Mpa，再向真空熔煉爐內(nèi)充氧到帶微正壓0. 03MPa ；
B.氧化反應(yīng)將真空熔煉爐加熱至550°C，保溫1.證，待金屬鋰完全熔化，充氧氣進(jìn)行充分氧化，氧氣流量大小控制在15L/min，時(shí)間控制在25min ；
C.出爐待B步驟中氧化鋰完全燃燒后，將裝氧化鋰物料的坩堝提出，立即放入手套箱內(nèi)出料。用勺子將坩堝內(nèi)壁的氧化鋰取出；
D.磨篩將C步驟取出的氧化鋰磨細(xì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在25轉(zhuǎn)/min，研磨時(shí)間為15min。研磨后過篩，粒度控制在D5tl = 31 μ m。
實(shí)施例的氧化鋰的氧化率見表1
表1氧化鋰收率表
權(quán)利要求
1.一種高純氧化鋰的制備方法，其特征在于包括以下工藝流程A.裝爐將0.5 2kg純度>99%的金屬鋰加入到坩堝中，將坩堝放入真空熔煉爐中， 再將真空熔煉爐密封好，打開真空泵，將真空熔煉爐內(nèi)壓力抽真空至-0. 05 -0. 3Mpa，再向真空熔煉爐內(nèi)充氧到帶微正壓0. 01 0. 08MPa ；B.氧化反應(yīng)將真空熔煉爐加熱至400 60(TC，保溫0.5 池，待金屬鋰完全熔化， 充氧氣進(jìn)行充分燃燒，氧氣流量大小控制在5 20L/min，充氧時(shí)間控制在20 60min ；C.出爐待B步驟中氧化鋰完全氧化后，將裝氧化鋰物料的坩堝提出，立即放入手套箱內(nèi)出料，將坩堝內(nèi)壁的氧化鋰取出；D.磨篩將C步驟取出的氧化鋰在球磨機(jī)內(nèi)磨細(xì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在20 40轉(zhuǎn)/min， 研磨時(shí)間為5 20min，研磨后過篩，粒度控制在Dki 10 50 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鋰的制備方法，其特征在于所述B步驟包括下述工藝步驟bl.將真空熔煉爐吊入加熱爐中，打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)自動(dòng)升溫，溫度設(shè)定為400 600 0C ；b2.溫度上升過程中，加熱時(shí)間為0. 5 2h，以保證金屬鋰完全熔化；b3.在1^2步驟的金屬鋰完全融化之后，點(diǎn)燃真空熔煉爐，調(diào)節(jié)氧氣流量在5 20L/ min，氧氣充入時(shí)間為20 60min保證金屬鋰充分燃燒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純氧化鋰的制備方法，其特征在于所述A步驟中的坩堝包括鈦坩堝、鈦鈀坩堝及鈮坩堝中的一種，所述坩堝的含鐵、銅及鋅總量< 0. 05%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種高純氧化鋰的制備方法，其特征在于所述氧氣的純度至少為99%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種高純氧化鋰的制備方法，其特征在于所述金屬鋰表面氮含量小于lOOppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純氧化鋰的制備方法，包括以下工藝流程A.裝爐將0.5～2kg純度≥99％的金屬鋰加入坩堝，坩堝放入真空熔煉爐中，將真空熔煉爐密封好，打開真空泵，真空熔煉爐內(nèi)壓力抽真空至-0.05～-0.3MPa，向真空熔煉爐內(nèi)充氧到帶微正壓0.01～0.08MPa；B.氧化反應(yīng)真空熔煉爐加熱至400～600℃，保溫0.5～2h，金屬鋰完全熔化，充氧氣充分燃燒，氧氣流量控制在5～20L/min，時(shí)間控制在20～60minC.出爐氧化鋰完全氧化后，將坩堝提出，放入手套箱內(nèi)出料；D.磨篩將取出的氧化鋰磨細(xì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速在20～40轉(zhuǎn)/min，時(shí)間為5～20min，研磨后過篩，粒度控制在D50 10～50μm。本發(fā)明的高純氧化鋰的制備方法工藝簡單實(shí)用、生產(chǎn)成本低、設(shè)備投資少且制得的氧化鋰純度高。
文檔編號(hào)C01D15/02GK102515211SQ201110399220
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月6日
發(fā)明者付曉春, 巴雅爾, 李良彬, 熊訓(xùn)滿, 王威, 肖勇, 鄧招男 申請(qǐng)人:江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司