四氧化三鈷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種四氧化三鈷的制備方法，包括：準(zhǔn)備步驟，將鈷鹽與絡(luò)合劑進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)得到鈷鹽絡(luò)合物溶液；反應(yīng)步驟，將鈷鹽絡(luò)合物溶液、堿溶液及空氣在攪拌和超聲處理的條件下通入反應(yīng)裝置內(nèi)進(jìn)行充分反應(yīng)獲得沉淀物；后處理步驟，對(duì)沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌、干燥和焙燒，獲得四氧化三鈷。本發(fā)明通過在反應(yīng)時(shí)進(jìn)行超聲處理，配合后期的焙燒，所得四氧化三鈷形貌規(guī)整、分布均勻，生成的一次顆粒較細(xì)，超聲處理可使較為松散的顆粒遠(yuǎn)離超聲源，為新顆粒的生成提供空位；焙燒可有效促進(jìn)殘留的羥基氧化鈷分解，得到的四氧化三鈷孔洞較大，能增大比表面積?？梢?，所得四氧化三鈷具有更高的比表面積及更多的活性位點(diǎn)，可有效提高正極材料活性及電化學(xué)性能。
【專利說明】
四氧化三鈷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種四氧化三鈷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，鋰離子電池儀器高比能量、長(zhǎng)循環(huán)壽命、自放電小、無記憶效益和綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)倍受青睞。鋰離子正極材料是限制鋰離子動(dòng)力電池發(fā)展的關(guān)鍵因素，其直接影響鋰離子動(dòng)力電池的能量密度特性、比功率特性、溫度特性以及安全特性。鈷酸鋰作為第一代商品化的鋰離子正極材料具有許多優(yōu)點(diǎn):性能穩(wěn)定，比能力相對(duì)較高，循環(huán)性能好，高低溫工作性能好，材料密度高，容易加工，因此目前以鈷酸鋰為正極材料的動(dòng)力電池應(yīng)用在小型便攜式設(shè)備、小容量電池、動(dòng)力汽車等領(lǐng)域。四氧化三鈷是生產(chǎn)電池正極材料鈷酸鋰的前驅(qū)體，從鈷酸鋰的需求以及對(duì)鈷酸鋰品質(zhì)要求的提高，必須生產(chǎn)更高規(guī)格的四氧化三鈷來滿足生產(chǎn)性能更佳的鈷酸鋰。
[0003]專利CN103803663A公開了一種球形四氧化三鈷的生產(chǎn)方法，其將鈷鹽溶液、氫氧化物溶液和絡(luò)合劑在第一反應(yīng)釜中攪拌混合，在溫度為30?80°C、攪拌速度為100?300rpm的條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到第一懸浮液;將所述第一懸浮液置于第二反應(yīng)釜中，在溫度為30?80°C、攪拌速度為100~300rpm的條件下進(jìn)行生長(zhǎng)，得到第二懸浮液;將所述第二懸浮液依次進(jìn)行陳化、過濾、煅燒和粉碎，得到球形四氧化三鈷。又專利CN103172125A提供一種了四氧化三鈷的生產(chǎn)方法，首先在反應(yīng)釜內(nèi)通入料液或料液和去離子水的混合液，所述料液為四氧化三鈷懸浮液，所述四氧化三鈷的質(zhì)量占四氧化三鈷懸浮液總質(zhì)量的50% ;然后在所述反應(yīng)釜內(nèi)通入堿溶液和鈷鹽溶液進(jìn)行反應(yīng)，再依次經(jīng)過陳化、過濾和煅燒，得到四氧化三鈷。但現(xiàn)有制備技術(shù)得到的四氧化三鈷具有分散性差、球形度差、比表面積小的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種具有高的比表面積、活性較高的四氧化三鈷的制備方法，其采用高溫、高PH生成的一次顆粒較細(xì)，同時(shí)在超聲作用下，較為松散的顆粒會(huì)遠(yuǎn)離超聲源，為新顆粒的生成提供空位;將反應(yīng)得到的物料進(jìn)行焙燒處理，可以有效促進(jìn)部分殘留的羥基氧化鈷的分解，得到的四氧化三鈷孔洞較大，從而增大比表面積。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟:
準(zhǔn)備步驟，將鈷鹽與絡(luò)合劑混合進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)得到鈷鹽絡(luò)合物溶液；
反應(yīng)步驟，將鈷鹽絡(luò)合物溶液、堿溶液以及空氣在攪拌以及超聲處理的條件下通入反應(yīng)裝置內(nèi)進(jìn)行充分反應(yīng)獲得沉淀物；
后處理步驟，對(duì)沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌、干燥和焙燒，獲得四氧化三鈷。
[0006]進(jìn)一步地，在準(zhǔn)備步驟中，鈷鹽為硫酸鈷或氯化鈷，其濃度為50?120g/L，所述絡(luò)合劑為EDTA、二乙醇胺、三乙醇胺或DTPA中的任一種，絡(luò)合劑的加入量為鈷離子總質(zhì)量的卜3% ο
[0007]進(jìn)一步地，在準(zhǔn)備步驟中，還包括將可溶性堿溶于水而獲得堿溶液，所述可溶性堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，在堿溶液中，可溶性堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?32%。
[0008]進(jìn)一步地，在反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度為85?95 °C，pH為10.2-11,反應(yīng)時(shí)間為4?18h，攪拌速度為240r/min。
[0009]進(jìn)一步地，所述超聲的頻率為25?60kHz。
[0010]進(jìn)一步地，在反應(yīng)步驟中，所述鈷鹽絡(luò)合物溶液流量大小為120?240L/h;堿溶液的流量大小為40?80g/L;空氣通入量為25 m3/h。
[0011 ]進(jìn)一步地，在后處理步驟中，在馬弗爐中焙燒，焙燒溫度為300?550°C，焙燒時(shí)間為
2~8ho
[0012]進(jìn)一步地，在反應(yīng)步驟中，還包括添加表面活性劑至反應(yīng)裝置內(nèi)，表面活性劑的添加量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.5~2%。
[0013]進(jìn)一步地，所述表面活性劑為檸檬酸鈉、PEG4000中的一種或兩種。
[0014]進(jìn)一步地，反應(yīng)步驟中，首先向反應(yīng)裝置中加入純水和EDTA，升溫至85?95 °C。
[0015]本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明通過在反應(yīng)時(shí)進(jìn)行超聲處理，配合后期的焙燒，制得的四氧化三鈷形貌規(guī)整、分布均勻，生成的一次顆粒較細(xì)，超聲處理可使較為松散的顆粒遠(yuǎn)離超聲源，為新顆粒的生成提供空位;焙燒處理可有效促進(jìn)殘留的羥基氧化鈷分解，得到的四氧化三鈷孔洞較大，能增大比表面積。最終制得的四氧化三鈷具有更高的比表面積及更多的活性位點(diǎn)，可有效提高正極材料的活性及電化學(xué)性能。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明四氧化三鈷制備方法的流程圖。
[0017]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的四氧化三鈷的表面形貌示意圖。
[0018]圖3為本發(fā)明對(duì)比例I制得的四氧化三鈷的表面形貌示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互結(jié)合，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0020]如圖1所示，本發(fā)明提供一種四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟:
a)配制鈷鹽絡(luò)合物溶液:將鈷鹽與絡(luò)合劑混合進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)得到鈷鹽濃度為50?120g/L的鈷鹽絡(luò)合物溶液，其中，絡(luò)合劑的加入量?jī)?yōu)選為鈷離子總質(zhì)量的1~3%;所述鈷鹽可選用硫酸鈷或氯化鈷，優(yōu)選采用氯化鈷;所述絡(luò)合劑可選用EDTA、二乙醇胺、三乙醇胺或DTPA中的任一種，優(yōu)選采用Η)ΤΑ;
b)配制堿溶液:將可溶性堿加入溶劑水中配制為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?32%的堿溶液;所述可溶性堿可以是氫氧化鈉或氫氧化鉀，優(yōu)選為氫氧化鈉；
c)制備鈷的氫氧化物沉淀物:將步驟a)配制好的鈷鹽絡(luò)合物溶液、步驟b)配制好的堿溶液以及空氣在攪拌及超聲處理?xiàng)l件下采取并流方式通入到反應(yīng)裝置內(nèi)進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)完成后提取沉淀物;在反應(yīng)過程中，控制鈷鹽絡(luò)合物溶液流量大小為120?240L/h，堿溶液的流量大小為40?80g/L，空氣通入量為25 m3/h;控制反應(yīng)裝置內(nèi)攪拌槳攪拌速度為240r/rpm，超聲的頻率為25?60kHz，反應(yīng)溫度為85?95 °C，控制PH在10.2-11,反應(yīng)時(shí)間為4?18h，所述反應(yīng)裝置優(yōu)選為反應(yīng)釜。在反應(yīng)過程中還可加入適量的表面活性劑，一般地，加入量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.5%?2%，加入的表面活性劑在后續(xù)焙燒后可使得四氧化三鈷材料中產(chǎn)生更多的孔隙，增大材料比表面積，所述表面活性劑優(yōu)選采用檸檬酸鈉、PEG4000中的一種或兩種；
優(yōu)選地，在以并流方式加入反應(yīng)所需反應(yīng)物之前還預(yù)先向反應(yīng)裝置中加入純水至其內(nèi)部攪拌槳底部，然后加入Η)ΤΑ，并升溫至85?95°C ；
d)將沉淀物經(jīng)離心洗滌、干燥后再進(jìn)行焙燒，具體實(shí)施時(shí)，可以在馬弗爐中焙燒，焙燒溫度為300?550°C，焙燒時(shí)間為2?8h，制得形貌規(guī)整，粒度分布均勻，比表面積較大的球形四氧化三鈷電池材料前驅(qū)體。
[0021]本發(fā)明的制備方法采用高溫、高pH生成的一次顆粒較細(xì)，同時(shí)在超聲作用下，較為松散的顆粒會(huì)遠(yuǎn)離超聲源，為新顆粒的生成提供空位。將反應(yīng)得到的物料進(jìn)行焙燒處理，可以有效促進(jìn)部分殘留的羥基氧化鈷的分解，得到的四氧化三鈷孔洞較大，從而增大比表面積。
[0022]以下通過幾個(gè)實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的具體實(shí)施過程。
[0023]實(shí)施例1:
a)配制濃度為50g/L的氯化鈷-EDTA溶液，EDTA加入量為鈷離子總質(zhì)量的2%; b )配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液；
c)向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600gEDTA，升溫到85°C。在攪拌(240r/min)及超聲處理(25 kHz)條件下將上述步驟a)的氯化鈷-EDTA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為120L/h，堿溶液的流量大小為40g/L，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量0.5%的表面活性劑(梓檬酸鈉)。維持反應(yīng)過程的溫度為85°C，pH為10.2，反應(yīng)4h，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及以70°C烘干處理后再置于馬弗爐中在300°C焙燒2h，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌如圖2所示。
[0024]實(shí)施例2:
a)配制濃度為80g/L的氯化鈷-DTPA溶液，DTPA加入量為鈷離子總質(zhì)量的1%;
b)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氫氧化鈉溶液；
c)向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600gDTPA，升溫到85°C。在攪拌(240r/min)及超聲處理(50 kHz)條件下將上述步驟a)的氯化鈷-DTPA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為150L/h，堿溶液的流量大小為70g/L，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量1.5%的表面活性劑(PEG4000)。維持反應(yīng)過程的溫度為85°C，pH為10.5，反應(yīng)8h，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及以80°C烘干處理后再置于馬弗爐中在350°C焙燒4h，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌與圖2類似。
[0025]實(shí)施例3:
a)配制濃度為100g/L的氯化鈷-三乙醇胺溶液，三乙醇胺加入量為鈷離子總質(zhì)量的3%;
b)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的氫氧化鈉溶液；
c )向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600g三乙醇胺，升溫到90 °C ο在攪拌(240r/min)及超聲處理(45 kHz)條件下將上述步驟a)的氯化鈷-EDTA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為180L/h，堿溶液的流量大小為80g/L，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量1.0%的表面活性劑(檸檬酸鈉和PEG4000)。維持反應(yīng)過程的溫度為90°C，pH為10.8，反應(yīng)1011，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及以90°C烘干處理后再置于馬弗爐中在400°C焙燒Sh，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌與圖2類似。
[0026]實(shí)施例4:
a)配制濃度為120g/L的氯化鈷-EDTA溶液，EDTA加入量為鈷離子總質(zhì)量的2%;
b)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的氫氧化鉀溶液；
c)向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600gEDTA，升溫到95°C。在攪拌(240r/min)及超聲處理(60 kHz)條件下將上述步驟a)的氯化鈷-EDTA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為240L/h，堿溶液的流量大小為60g/L，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量2%的表面活性劑(檸檬酸鈉)。維持反應(yīng)過程的溫度為95°C，pH為11.0，反應(yīng)18h，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及以110°C烘干處理后再置于馬弗爐中在500°C焙燒Sh，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌與圖2類似。
[0027]對(duì)比例1:
a)配制濃度為50g/L的氯化鈷-EDTA溶液，EDTA加入量為金屬總量的2%;
b)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的氫氧化鈉溶液；
c)向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600gEDTA，升溫到70°C。在攪拌(240r/min)及超聲處理(30kHz )條件下將上述步驟a)的氯化鈷-EDTA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為120L/h，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量1%的表面活性劑。維持反應(yīng)過程的溫度為70°C，pH為10.2，反應(yīng)4h，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及以80°C烘干處理后再置于馬弗爐中在300°C焙燒2h，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌如圖3所示。
[0028]如圖3所示，對(duì)比可以看到，在70°C反應(yīng)且采用超聲處理時(shí)，得到的四氧化三鈷顆粒分布不均勻，形貌與圖2相比較差。
[0029]對(duì)比例2:
a)配制濃度為80g/L的氯化鈷-EDTA溶液，EDTA加入量為金屬總量的2%;
b)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的氫氧化鈉溶液；
c)向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600gEDTA，升溫到40°C。在攪拌(240r/min)及超聲處理(30 kHz)條件下將上述步驟a)的氯化鈷-EDTA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為240L/h，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量0.5%的表面活性劑。維持反應(yīng)過程的溫度為40°C，pH為10.6，反應(yīng)6h，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及在85°C烘干處理后再置于馬弗爐中在400°C焙燒4h，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌與圖3類似。
[0030]對(duì)比例3: a)配制濃度為lOOg/L的氯化鈷-EDTA溶液，EDTA加入量為金屬總量的2%;
b)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的氫氧化鈉溶液；
c)向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600gEDTA，升溫到55°C。在攪拌(240r/min)及超聲處理(45 kHz)條件下將上述步驟a)的氯化鈷-EDTA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為180L/h，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量1.5%的表面活性劑。維持反應(yīng)過程的溫度為55°C，pH為10.4，反應(yīng)8h，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及以90°C烘干處理后再置于馬弗爐中在350°C焙燒2h，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌與圖3類似。
[0031]對(duì)比例4:
a)配制濃度為120g/L的氯化鈷-EDTA溶液，EDTA加入量為金屬總量的2%;
b)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的氫氧化鈉溶液；
c)向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600gEDTA，升溫到95°C。在攪拌(240r/min)條件下將上述步驟a)的氯化鈷-EDTA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為240L/h，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量0.5%的表面活性劑。維持反應(yīng)過程的溫度為95°C，pH為10.8，反應(yīng)8h，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及以75°C烘干處理后再置于馬弗爐中在350°C焙燒4h，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌與圖3類似。形貌比圖2的略差，但產(chǎn)物中的Na+含量相對(duì)較低，為85ppm。
[0032]對(duì)比例5:
a)配制濃度為100g/L的氯化鈷-EDTA溶液，EDTA加入量為金屬總量的2%;
b)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的氫氧化鈉溶液；
c)向反應(yīng)釜中加入純水至攪拌槳底部，并加入600gEDTA，升溫到90°C。在攪拌(240r/min)條件下將上述步驟a)的氯化鈷-EDTA溶液、步驟b)配制的氫氧化鈉溶液及空氣并流通入反應(yīng)釜中，控制鈷液-EDTA溶液流量大小為240L/h，空氣流量25m3/h，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量1.5%的表面活性劑。維持反應(yīng)過程的溫度為90°C，pH為11.0，反應(yīng)6h，得到分散均勻的黑色沉淀物；
d)將沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌以及以85°C烘干處理后再置于馬弗爐中在400°C焙燒2h，得到黑色的四氧化三鈷，其表面形貌與圖3類似。產(chǎn)物中的Na+含量為104ppm。
[0033]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 準(zhǔn)備步驟，將鈷鹽與絡(luò)合劑混合進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)得到鈷鹽絡(luò)合物溶液； 反應(yīng)步驟，將鈷鹽絡(luò)合物溶液、堿溶液以及空氣在攪拌以及超聲處理的條件下通入反應(yīng)裝置內(nèi)進(jìn)行充分反應(yīng)獲得沉淀物； 后處理步驟，對(duì)沉淀物依次進(jìn)行離心洗滌、干燥和焙燒，獲得四氧化三鈷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，在準(zhǔn)備步驟中，鈷鹽為硫酸鈷或氯化鈷，其濃度為50?120g/L，所述絡(luò)合劑為EDTA、二乙醇胺、三乙醇胺或DTPA中的任一種，絡(luò)合劑的加入量為鈷離子總質(zhì)量的1~3%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，在準(zhǔn)備步驟中，還包括將可溶性堿溶于水而獲得堿溶液，所述可溶性堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，在堿溶液中，可溶性堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?32%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，在反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度為85?95 °C，pH為10.2?11，反應(yīng)時(shí)間為4?18h，攪拌速度為240r/min。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，所述超聲的頻率為25?60kHz ο6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，在反應(yīng)步驟中，所述鈷鹽絡(luò)合物溶液流量大小為120?240L/h;堿溶液的流量大小為40?80g/L;空氣通入量為25 m3/ho7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，在后處理步驟中，在馬弗爐中焙燒，焙燒溫度為300?550 °C，焙燒時(shí)間為2?8h。8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，在反應(yīng)步驟中，還包括添加表面活性劑至反應(yīng)裝置內(nèi)，表面活性劑的添加量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.5?2%。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為檸檬酸鈉、PEG4000中的一種或兩種。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氧化三鈷制備方法，其特征在于，反應(yīng)步驟中，首先向反應(yīng)裝置中加入純水和EDTA，升溫至85?95 °C。
【文檔編號(hào)】C01G51/04GK106082358SQ201610457961
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】張?jiān)坪? 許開華, 樂緒清
【申請(qǐng)人】荊門市格林美新材料有限公司, 江蘇凱力克鈷業(yè)股份有限公司