一種高純碲的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純碲的制備方法，該制備方法以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，進(jìn)行電解，在陰極上得到純度不低于4N的金屬碲；所得4N金屬碲在一定溫度和真空條件下，進(jìn)行直拉法提純，得到5N～7N高純碲；該制備方法工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備自動(dòng)化程度高，可以進(jìn)行連續(xù)化大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種高純碲的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純碲的制備方法，屬于5N高純碲制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]碲是稀散金屬之一，其消費(fèi)量的80%是在冶金工業(yè)中應(yīng)用:鋼和銅合金加入少量碲，能改善其切削加工性能并增加硬度；在白口鑄鐵中碲被用作碳化物穩(wěn)定劑，使表面堅(jiān)固耐磨；含少量碲的鉛，可提高材料的耐蝕性、耐磨性和強(qiáng)度，用作海底電纜的護(hù)套；鉛中加入碲能增加鉛的硬度，用來制作電池極板和印刷鉛字。
[0003]碲可用作石油裂解催化劑的添加劑以及制取乙二醇的催化劑。氧化碲用作玻璃的著色劑。高純碲可做溫差電材料的合金組分。碲化鉍為良好的制冷材料。碲和若干碲化物是半導(dǎo)體材料。超純碲單晶是新型的紅外材料。高純碲廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體材料，如CdTe、HgCdTe、PbTe、BiTe等是制備太陽能電池、紅外測(cè)材料、電光調(diào)制器、射線探測(cè)材料和制冷材料等的主要材料。由于即使很微量的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致材料電性能變差。碲的純度是直接影響材料性能的重要因素。
[0004]目前制備高純碲的方法有化學(xué)法、電解法和真空蒸餾法，但是現(xiàn)有技術(shù)的這些方法難以獲得純度大于5N高純金屬碲，即使能獲得5N高純金屬碲，其制備方法工藝復(fù)雜，成本高，達(dá)不到工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中制備高純金屬碲的工藝存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低，可以連續(xù)化生產(chǎn)5N以上高純碲的方法。
[0006]本發(fā)明的目的是在于提供一種高純碲的制備方法，該制備方法以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在40?80A/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為400?500°C，真空度不高于1Pa的條件下，以純度大于5N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到5N?7N高純碲；其中，電解過程中，控制電解液中氫氧化鈉濃度為90?110g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計(jì)為200?300g/L，電解液溫度為20?40°C。
[0007]本發(fā)明的高純碲的制備方法還包括以下優(yōu)選方案:
[0008]優(yōu)選的方案中電解液在電解過程中維持氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲的濃度以碲質(zhì)量計(jì)為220?250g/L。
[0009]優(yōu)選的方案中電解過程中控制電流密度為50?60A/m2。
[0010]優(yōu)選的方案中電解液在電解過程中維持溫度為25?35°C。
[0011]優(yōu)選的方案中直拉法提純過程中氫氣純度在6N以上，容器真空度在5Pa以下。
[0012]最優(yōu)選的方案為:以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在50?60A/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為420?450°C，真空度不高于5Pa的條件下，以純度大于6N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到6N?7N高純碲；其中，控制電解過程中，電解液中氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計(jì)為220?250g/L，電解液溫度為25?35°C。
[0013]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明首次以將電解法和直拉法相結(jié)合制備5N高純碲。本發(fā)明通過嚴(yán)格控制電解工藝參數(shù)和直拉提純參數(shù)，最高可得純度達(dá)7N的高純碲。本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備自動(dòng)化程度高，可以進(jìn)行連續(xù)化大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0014]以下實(shí)施例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，而不是限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015]實(shí)施例1
[0016]以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，電解液中氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計(jì)為250g/L，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在溫度為25°C，50A/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到純度不低于4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為4200C，真空度不高于5Pa的條件下，以純度大于6N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到7N高純碲。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm) Cu 0.008，Pb 0.006，Al 0.005，Bi
0.005，F(xiàn)e 0.007，Na 0.008，Si 0.005，S 0.005，Se 0.005，As 0.001。
[0017]實(shí)施例2
[0018]以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，電解液中氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計(jì)為250g/L，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在溫度為30°C，60A/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到純度不低于4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為450°C，真空度不高于5Pa的條件下，以純度大于6N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到6N高純碲。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm) Cu 0.08,Pb 0.07, Al 0.05,Bi 0.06,Fe 0.07，Na 0.08，Si 0.06，S 0.05，Se 0.05，As 0.02，Mg 0.006。
[0019]實(shí)施例3
[0020]以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，電解液中氫氧化鈉濃度為90g/L，二氧化締濃度以締質(zhì)量計(jì)為200g/L,以不銹鋼板為陰極,鐵板為陽極,在溫度為40°C,40A/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到純度不低于4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為400°C，真空度不高于1Pa的條件下，以純度大于5N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到5N高純碲。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm) Cu 0.7，Pb 0.5，Al 0.3，Bi 0.2，F(xiàn)e 0.3，Na 0.8，Si 0.8，S0.1，Se 0.1，As 0.04，Mg 0.05。
[0021]對(duì)比實(shí)施例1
[0022]以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，電解液中氫氧化鈉濃度為50g/L，二氧化締濃度以締質(zhì)量計(jì)為150g/L,以不銹鋼板為陰極,鐵板為陽極,在溫度為10°C,20A/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到3N的金屬碲；所得3N金屬碲在溫度為300°C，真空度為15Pa的條件下，以純度大于6N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到4N碲。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm) Cu 9，Pb 20，Al 9，Bi 9，F(xiàn)e 9，Na 30，Si 10，S 10，Se 20，As5，Mg 9。
[0023]對(duì)比實(shí)施例2
[0024]以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，電解液中氫氧化鈉濃度為130g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計(jì)為150g/L，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在溫度為10°C，ΙΟΟΑ/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到3N的金屬碲；所得3N金屬碲在溫度為320°C，真空度為15Pa的條件下，以純度大于6N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到4N碲。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm) Cu 10，Pb 18，Al 9，Bi 10，F(xiàn)e 9，Na 28，Si 10，S 12，Se20，As 8，Mg 13。
【權(quán)利要求】
1.一種高純碲的制備方法，其特征在于，以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在40?80A/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為400?500°C，真空度不高于1Pa的條件下，以純度大于5N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到5N?7N高純碲；其中，電解過程中，控制電解液中氫氧化鈉濃度為90?110g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計(jì)為200?300g/L，電解液溫度為20 ?40 °C。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的電解液在電解過程中維持氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲的濃度以碲質(zhì)量計(jì)為220?250g/L。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，電解過程中控制電流密度為50?60A/m2。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的電解液在電解過程中維持溫度為 25 ?35°C。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，直拉法提純過程中氫氣純度在6N以上，真空度在5Pa以下。
6.如權(quán)利要求1?5任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于，以含二氧化締的氫氧化鈉溶液為電解液，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在50?60A/m2的電流密度下進(jìn)行電解，在陰極上得到4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為420?450°C，真空度不高于5Pa的條件下，以純度大于6N的氫氣為保護(hù)氣氛，進(jìn)行直拉法提純，得到6N?7N高純碲；其中，控制電解過程中，電解液中氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計(jì)為220?250g/L，電解液溫度為25?35°C。
【文檔編號(hào)】C30B15/00GK104233362SQ201410478383
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】趙科湘 申請(qǐng)人:株洲科能新材料有限責(zé)任公司