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一種鎳鈷鋁酸鋰復(fù)合正極材料及其制備方法_2

文檔序號:8284032閱讀:來源:國知局
權(quán)利要求中的 其余金屬氧化物和碳材料均有和實施例中的金屬氧化物和碳材料有相同的作用。
[0053] 實施例1
[0054] (1)稱取7. 5002gAl(NO3)3 *9H20溶于500mL離子水中,攪拌直至溶解完全,待用;
[0055] (2)稱取I. 2gNaOH溶于500mL離子水中配制成濃度為0. 06mol/L的堿液,待用;
[0056] (3)稱取250gLiNia815Coai5Alatl35O2加入到上述硝酸鋁溶液中,攪拌lOmin,用氫 氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值保持在8. 5,繼續(xù)攪拌30min后抽濾,用去離子水水洗3次;
[0057] (4)然后將所得到的抽濾物在空氣氣氛下300°C保溫4h,自然冷卻至室溫,使用 200目金屬篩網(wǎng)過篩,得到復(fù)合有三氧化二鋁的樣品;
[0058] (5)稱取2. 5g乙炔黑分散在500mL純水中,攪拌混合30min,將上述得到的復(fù)合有 三氧化二鋁的樣品加入其中繼續(xù)攪拌30min,再用增稠劑羧甲基纖維素(CMC)調(diào)節(jié)漿料的 黏度至樣品不發(fā)生沉降;
[0059] (6)在攪拌的條件下進行噴霧干燥,將得到的樣品在惰性氣氛下500°C保溫4h,自 然冷卻至室溫,即得到復(fù)合有三氧化二鋁和碳的正極材料。
[0060] 按照活性物質(zhì):導電劑:粘結(jié)劑質(zhì)量比為90:5:5調(diào)漿涂布在鋁箔上作為正極,鋰 片作為負極,組裝成模擬電池,在〇. 2C的倍率,2. 75-4. 3V下,首次放電比容量為203. 3mAh/ g,首次效率為91. 50%,模擬電池循環(huán)50次容量保持率為94. 4%。
[0061] 實施例2
[0062] (1)稱取15. 004gAl(NO3)3 *9H20溶于500mL離子水中,攪拌直至溶解完全,待用;
[0063] (2)稱取I. 2gNaOH溶于500mL離子水中配制成濃度為0? 06mol/L的堿液,待用;
[0064] (3)稱取250gLia96Nia8Coai5Alatl5O2加入到上述硝酸鋁溶液中,攪拌30min,用氫 氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值保持在8,繼續(xù)攪拌IOmin后抽濾,用去離子水水洗5次;
[0065] (4)然后將所得到的抽濾物在空氣氣氛下600°C保溫4h,自然冷卻至室溫,過200 目金屬篩網(wǎng),得到復(fù)合有三氧化二鋁的樣品;
[0066] (5)稱取2. 5g石墨烯分散在500mL純水中,攪拌混合30min,將上述得到的復(fù)合有 三氧化二鋁的樣品加入其中繼續(xù)攪拌30min,再用增稠劑羧甲基纖維素(CMC)調(diào)節(jié)漿料的 黏度至樣品不發(fā)生沉降;
[0067] (6)在攪拌的條件下進行噴霧干燥,將得到的樣品在惰性氣氛下600°C保溫6h,自 然冷卻至室溫,即得到復(fù)合有三氧化二鋁和碳的正極材料。
[0068]按照活性物質(zhì):導電劑:粘結(jié)劑的質(zhì)量比為90:5:5調(diào)漿涂布在鋁箔上作為正 極,鋰片作為負極,組裝成模擬電池,在0. 2C的倍率,2. 75-4. 3V下,首次放電比容量為 201.ImAh/g,首次效率為91. 4%,模擬電池循環(huán)50次容量保持率為93. 1%。
[0069] 實施例3
[0070] (1)稱取6. 662gAl2(SCM)3 .ISH2O溶于500mL去離子水中,攪拌直至溶解完全,待 用;
[0071] (2)稱取I. 2gNaOH溶于500mL去離子水中配制成濃度為0. 06mol/L的堿液,待 用;
[0072] (3)稱取250gLiNia9Coatl5Alatl5O2加入到上述硫酸鋁溶液中,攪拌30min,用氫氧 化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值保持在8,繼續(xù)攪拌30min后抽濾,用去離子水水洗3次;
[0073] (4)然后將所得到的抽濾物在空氣氣氛下400°C保溫9h,自然冷卻至室溫,過200 目金屬篩網(wǎng),得到復(fù)合有三氧化二鋁的樣品;
[0074] (5)稱取2. 5g碳納米管分散在500mL純水中,攪拌混合30min,將上述得到的復(fù)合 有三氧化二鋁的樣品加入其中繼續(xù)攪拌30min,再用增稠劑羧甲基纖維素(CMC)調(diào)節(jié)漿料 的黏度至樣品不發(fā)生沉降;
[0075] (6)在攪拌的條件下進行噴霧干燥,將得到的樣品在惰性氣氛下600°C保溫10h, 自然冷卻至室溫,即得到復(fù)合有三氧化二鋁和碳的正極材料。
[0076] 按照活性物質(zhì):導電劑:粘結(jié)劑的質(zhì)量比為90:5:5調(diào)漿涂布在鋁箔上作為正 極,鋰片作為負極,組裝成模擬電池,在0. 2C的倍率,2. 75-4. 3V下,首次放電比容量為 215. 3mAh/g,首次效率為90. 4%,模擬電池循環(huán)50次容量保持率為91. 9%。
[0077] 實施例4
[0078] (1)稱取9. 854gMgSO4 ? 7H20溶于500mL去離子水中,攪拌直至溶解完全,待用;
[0079] (2)稱取3. 2gNaOH溶于500mL去離子水中配制成濃度為0? 16mol/L的堿液,待 用;
[0080](3)稱取250gLiNia8Coai5Alatl5O2加入到上述硫酸鎂溶液中,攪拌lOmin,用氫氧 化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值保持在11,繼續(xù)攪拌30min后抽濾,用去離子水水洗3次;
[0081] (4)然后將所得到的抽濾物在空氣氣氛下300°C保溫4h,自然冷卻至室溫,使用 200目金屬篩網(wǎng)過篩,得到復(fù)合有氧化鎂的樣品;
[0082] (5)稱取2. 5g乙炔黑分散在500mL純水中,攪拌混合30min,將上述得到的復(fù)合有 氧化鎂的樣品加入其中繼續(xù)攪拌30min,再用增稠劑羧甲基纖維素(CMC)調(diào)節(jié)漿料的黏度 至樣品不發(fā)生沉降;
[0083] (6)在攪拌的條件下進行噴霧干燥,將得到的樣品在惰性氣氛下500°C保溫4h,自 然冷卻至室溫,即得到復(fù)合有氧化鎂和碳的正極材料。
[0084] 實施例5
[0085] (1)稱取7. 108gZr(SO4)2 ? 4H20溶于500mL去離子水中,攪拌直至溶解完全,待 用;
[0086] (2)稱取5. 4ml28%的濃氨水溶于500mL去離子水中配制成濃度為0. 08mol/L的 堿液,待用;
[0087] (3)稱取250gLiNia7Coai5Alai5O2加入到上述硫酸鋯溶液中,攪拌lOmin,用所配 置的氨水溶液調(diào)節(jié)pH值保持在8. 5,繼續(xù)攪拌30min后抽濾,用去離子水水洗6次;
[0088] (4)然后將所得到的抽濾物在空氣氣氛下500°C保溫8h,自然冷卻至室溫,使用 200目金屬篩網(wǎng)過篩,得到復(fù)合有二氧化鋯的樣品;
[0089] (5)稱取2. 5g乙炔黑分散在500mL純水中,攪拌混合30min,將上述得到的復(fù)合有 二氧化鋯的樣品加入其中繼續(xù)攪拌30min,再用增稠劑羧甲基纖維素(CMC)調(diào)節(jié)漿料的黏 度至樣品不發(fā)生沉降;
[0090] (6)在攪拌的條件下進行噴霧干燥,將得到的樣品在惰性氣氛下500°C保溫4h,自 然冷卻至室溫,即得到復(fù)合有二氧化鋯和碳的正極材料。
[0091] 實施例6
[0092] (1)稱取7. 108gZrOCl2 ? 8H20溶于500mL去離子水中,攪拌直至溶解完全,待用;
[0093] (2)稱取2. 25g的KOH溶于500mL去離子水中配制成濃度為0. 08mol/L的堿液,待 用;
[0094] (3)稱取250gLia98Nia7Coai5Alai5O2加入到上述硫酸鋯溶液中,攪拌lOmin,用所 配置的氨水溶液調(diào)節(jié)PH值保持在8. 5,繼續(xù)攪拌20min后抽濾,用去離子水水洗6次;
[0095] (4)然后將所得到的抽濾物在空氣氣氛下500°C保溫8h,自然冷卻至室溫,使用 200目金屬篩網(wǎng)過篩,得到復(fù)合有二氧化鋯的樣品;
[0096] (5)稱取2. 5g石墨烯分散在500mL純水中,攪拌混合30min,將上述得到的復(fù)合有 二氧化鋯的樣品加入其中繼續(xù)攪拌30min,再用增稠劑羧甲基纖維素(CMC)調(diào)節(jié)漿料的黏 度至樣品不發(fā)生沉降;
[0097] (6)在攪拌的條件下進行噴霧干燥,將得到的樣品在惰性氣氛下500°C保溫4h,自 然冷卻至室溫,即得到復(fù)合有二氧化鋯和碳的正極材料。
[0098] 實施例7
[0099] (1)稱取4. 7780gZr(SO4)2 ? 4H20溶于500mL去離子水中,攪拌直至溶解完全,待 用;
[0100] (2)稱取3. 5ml28%的濃氨水溶于500mL去離子水中配制成濃度為0.lmol/L的堿 液,待用;
[0101] ⑶稱取250gLiNia7Coai5Alai5O2加入到上述硫酸鋯溶液中,攪拌50min,用所配 置的氨水溶液調(diào)節(jié)PH值保持在7,繼續(xù)攪拌IOmin后抽濾,用去離子水水洗1次;
[0102] (4)然后將所得到的抽濾物在空氣氣氛下600°C保溫12h,自然冷卻至室溫,使用 200目金屬篩網(wǎng)過篩,得到復(fù)合有二氧化鋯的樣品;
[0103] (5)稱取2. 5g乙炔黑分散在500ml純水中,攪拌混合30min,將上述得到的復(fù)合有 二氧化鋯的樣品加入其中繼續(xù)攪拌30min,再用增稠劑羧甲基纖維素(CMC)調(diào)節(jié)漿料的黏 度至樣品不發(fā)生沉降;
[0104] (6)在攪拌的條件下進行噴霧干燥,將得到的樣品在惰性氣氛下120°C保溫20h, 自然冷卻至室溫,即得到復(fù)合有二氧化鋯和碳的正極材料。
[0105] 實施例8
[0106] (1)稱取14. 2160gZrOCl2 ? 8H20溶于IOOOmL去離子水中,攪拌直至溶解完全,待 用;
[0107] (2)稱取9. 8189g的KOH溶于IOOOmL去離子水中配制成濃度為0. 35mol/L的堿 液,待用;
[0108] (3)稱取500gLia98Nia7Coai5Alai5O2加入到上述硫酸鋯溶液中,攪拌lOOmin,用所 配置的氨水溶液調(diào)節(jié)PH值保持在10. 5,繼續(xù)攪拌30min后抽濾,用去離子水水洗8次;
[0109] (4)然后將所得到的抽濾物在空氣氣氛下200°C保溫24h,自然冷卻至室溫,使用 200目金屬篩網(wǎng)過篩,得到復(fù)合有二氧化鋯的樣品;
[0110] (5)稱取12. 5g石墨烯分散在750ml純水中,攪拌混合30min,將上述得到的復(fù)合 有二氧化鋯的樣
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