一種利用氟化剝離制備氟化氮化硼納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種利用氟化剝離制備氟化氮化硼納米片的方法，包括以下步驟：（1）將氟化物與六方氮化硼粉末按質(zhì)量比1:10-20:1混合攪拌均勻，然后再按氟化物和六方氮化硼粉末總質(zhì)量與去離子水1g-10.5g：20ml的比例，加入去離子水，混合均勻，制成混合物；（2）將步驟（1）制備的混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在100-250℃反應(yīng)1小時(shí)-72小時(shí)；（3）最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即得到氟化氮化硼納米片。本發(fā)明將氟化銨和六方氮化硼粉末一起反應(yīng)，制備出氟化氮化硼納米片，操作簡(jiǎn)單，成本低廉，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種利用氟化剝離制備氟化氮化硼納米片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過氟化剝離制備氟化氮化硼納米片的方法，屬于晶體材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]近些年，隨著新型二維納米材料——石墨烯研究熱潮的興起，二維材料及其特殊的性質(zhì)越來越受到人們的重視。六方氮化硼(h-BN)與石墨烯在結(jié)構(gòu)上都是類似的層狀結(jié)構(gòu)，因此引起國(guó)內(nèi)外許多科研小組的關(guān)注和興趣。值得注意的是，h-BN和石墨烯相比，有許多特殊的性質(zhì)；例如，寬帶隙、高熱導(dǎo)率、優(yōu)異的抗氧化性等優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。h-BN在耐高溫、深紫外發(fā)光器件及抗輻射等方面具有巨大的應(yīng)用前景。但是，h-BN的層間具有較強(qiáng)的離子鍵作用，這樣就會(huì)造成其層間的范德華力比石墨層間的大一些，使得剝離氮化硼的難度比剝離石墨的難度要大很多。
[0003]到目前為止，有關(guān)氮化硼納米片的制備方法不是很多，主要有機(jī)械剝離法(Lu, H.L1.；Ying C.；Gavin, B.；Hong, Z.Z.；Mladen, P.；Alexey, M.G.J.Mater.Chem.2011，21，11862-11866.)，液相剝離法(Lin, Y.!Williams, T.V.；Xu, T.-B.；Cao, ff.；Elsayed-Ali, H.E.；Connell, J.ff.J.Phys.Chem.C.2011，115，2679-2685.Zhi, C.；Bando, Y.；Tang, C.；Kuwahara, H.；Golberg, D.Adv.Mater.2009, 21 (28), 2889-2893.),和化學(xué)氣相沉積法(Yu, M.S.；Christoph Hamsen, Xiao, T.J.；Ki Kang Kim, AlfonsoReina, Mario Hofmann, AlIen Long Hsu, Kai, Z.；He, N.L.；Juang, -Y.Z.；Mildred.S.Dresselhaus, Li, -J.L.；Kong, J.Nano Lett.2010, 10 (10), 4134-4139.Kim, K.K.；Hsu, A.；Jia, X, ；Kim, S.M.；Shi, Y.；Hofmann, M.；Nezich, D.；Rodriguez-Nieva, J.F.；Dresselhaus, M.；Palacios, T.；Kong, J.Nano Lett.2012，12 (I)，161-166.)。但是，上述方法有某些不足之處，限制了氮化硼納米片研究的發(fā)展，也不利于其大規(guī)模生產(chǎn)。比如，機(jī)械剝離法產(chǎn)率很低；液相剝離法得到的氮化硼納米片尺寸較小，后處理麻煩；氣相沉積法設(shè)備條件苛刻，實(shí)驗(yàn)過程難以控制，毒性很大。目前，有關(guān)氟化氮化硼納米片的報(bào)道主要還是以理論計(jì)算為主，制備方法及其性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)研究幾乎是空白的。這主要是因?yàn)槟壳暗鸺{米片的制備方法遠(yuǎn)不如石墨烯那樣廣泛而有效，而氟化氮化硼納米片的制備方法更加有限，進(jìn)而限制了它相關(guān)性質(zhì)的研究。最近，有人通過兩步法制備得到了氟化六方氮化硼納米片，首先將氮化硼粉末分散在異丙醇中，在50°C下加熱攪拌24小時(shí)，制得氮化硼納米片。然后再把氮化硼納米片與氟硼酸混合反應(yīng)8小時(shí)，最終制得氟化氮化硼納米片(Xue，Y.；Liu, Q.；He, G.；Xu, K.；Jiang, L.；Hu, X.；Hu, J.Nanoscale Researchletters.2013,8,49.)。但是，這種方法步驟較多，產(chǎn)率低，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有氟化氮化硼納米片(F-BNNSs)制備技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種操作簡(jiǎn)單、成本低的利用氟化剝離制備氟化氮化硼納米片的方法。[0005]本發(fā)明利用氟化剝離制備氟化氮化硼納米片的方法，包括以下步驟:
[0006](I)將氟化物與六方氮化硼粉末(h-BN)按質(zhì)量比1:10-20:1混合攪拌均勻，然后再按氟化物和六方氮化硼粉末總質(zhì)量與去離子水lg-10.5g:20ml的比例，加入去離子水，混合均勻，制成混合物；
[0007](2)將步驟(1)制備的混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在100-250°C反應(yīng)I小時(shí)-72小時(shí)；
[0008](3)最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即得到氟化氮化硼納米片(F-BNNSs)。
[0009]所述的氟化物是一種無機(jī)鹽，例如氟化鈉、氟化銨等。
[0010]本發(fā)明將氟化物和六方氮化硼粉末一起反應(yīng)，一步制備出氟化氮化硼納米片，操作簡(jiǎn)單，成本低廉，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明制備的氟化氮化硼納米片的掃描電鏡照片。
[0012]圖2是本發(fā)明制備的氟化氮化硼納米片的透射電鏡照片。
[0013]圖3是本發(fā)明制備的氟化氮化硼納米片的原子力顯微鏡照片及其厚度大小。上邊圖是氟化氮化硼納米片的形貌圖，下邊圖為氟化氮化硼納米片的厚度尺寸。
[0014]圖4是本發(fā)明制備的氟化氮化硼納米片的Bls的XPS圖譜。
[0015]圖5是本發(fā)明制備的氟化氮化硼納米片的Nls的XPS圖譜。
[0016]圖6是本發(fā)明制備的氟化氮化硼納米片的Fls的XPS圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
[0018](1)將2.5g氟化銨與0.5g六方氮化硼粉(氟化銨與六方氮化硼的質(zhì)量比為5:1)混合攪拌均勻，然后再加入20ml去離子水，制成混合物；
[0019](2)將混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在180°C反應(yīng)24小時(shí)；
[0020](3)最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即可得到氟化氮化硼納米片。
[0021]圖1給出了本實(shí)施例制備的氟化氮化硼納米片的掃描電鏡照片。
[0022]圖2給出了本實(shí)施例制備的氟化氮化硼納米片的透射電鏡照片。
[0023]圖3給出了本實(shí)施例制備的氟化氮化硼納米片的原子力顯微鏡照片及其厚度大小。上圖是氟化氮化硼納米片的形貌圖，下圖為氟化氮化硼納米片的厚度尺寸。
[0024]圖4給出了本實(shí)施例制備的氟化氮化硼納米片的Bls的XPS圖譜。
[0025]圖5給出了本實(shí)施例制備的氟化氮化硼納米片的Nls的XPS圖譜。
[0026]圖6給出了本實(shí)施例制備的氟化氮化硼納米片的Fls的XPS圖譜。
[0027]實(shí)施例2
[0028](1)將0.5g氟化鈉與0.5g六方氮化硼粉(氟化鈉與六方氮化硼的質(zhì)量比為1:1)混合攪拌均勻，然后再加入20ml去離子水，制成混合物；
[0029](2)將混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在250°C反應(yīng)I小時(shí)；[0030](3)最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即可得到氟化氮化硼納米片。
[0031]實(shí)施例3
[0032]( I)將0.5g氟化銨與5g六方氮化硼粉(氟化銨與六方氮化硼的質(zhì)量比為1:10)混合攪拌均勻，然后再加入20ml去離子水，制成混合物；
[0033](2)將混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在100°C反應(yīng)72小時(shí)；
[0034](3)最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即可得到氟化氮化硼納米片。
[0035]實(shí)施例4 [0036](I)將IOg氟化鈉與0.5g六方氮化硼粉(氟化鈉與六方氮化硼的質(zhì)量比為20:1)混合攪拌均勻，然后再加入20ml去離子水，制成混合物；
[0037](2)將混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在120°C反應(yīng)60小時(shí)；
[0038](3)最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即可得到氟化氮化硼納米片。
[0039]實(shí)施例5
[0040](I)將0.5g氟化鈉與2.5g六方氮化硼粉(氟化鈉與六方氮化硼的質(zhì)量比為1:5)混合攪拌均勻，然后再加入20ml去離子水，制成混合物；
[0041](2)將混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在150°C反應(yīng)40小時(shí)；
[0042](3)最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即可得到氟化氮化硼納米片。
[0043]實(shí)施例6
[0044]( I)將5g氟化銨與0.5g六方氮化硼粉(氟化銨與六方氮化硼的質(zhì)量比為10:1)混合攪拌均勻，然后再加入20ml去離子水，制成混合物；
[0045](2)將混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在240°C反應(yīng)10小時(shí)；
[0046](3)最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即可得到氟化氮化硼納米片。
【權(quán)利要求】
1.一種利用氟化剝離制備氟化氮化硼納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將氟化物與六方氮化硼粉末按質(zhì)量比1:10-20:1混合攪拌均勻，然后再按氟化物和六方氮化硼粉末總質(zhì)量與去離子水lg-10.5g:20ml的比例，加入去離子水，混合均勻，制成混合物； (2)將步驟(1)制備的混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯再放入高壓釜中，在100-250°C反應(yīng)I小時(shí)-72小時(shí)； (3)最后，將反應(yīng)產(chǎn)物水洗至pH值6-8，再溶于無水乙醇中分離，除去未剝離的氮化硼粉末，即得到氟化氮化硼納米片。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103641130SQ201310681199
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】郝霄鵬, 杜淼, 吳擁中 申請(qǐng)人:山東大學(xué)