一種制備五氟化銻的反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種制備五氟化銻的反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)由下往上分別設(shè)有銻托盤和冷凝器，反應(yīng)器與銻托盤水平的側(cè)壁上設(shè)有蒸汽加熱套和加料孔，反應(yīng)器底部開始有進(jìn)氟氣口和出料口，反應(yīng)器的頂部設(shè)有放空閥門、加壓閥門和壓力表閥門，所述銻托盤底部設(shè)有兩個(gè)或兩個(gè)以上進(jìn)氣小孔。本反應(yīng)器具體制備五氟化銻是，通過氟氣直接與金屬銻發(fā)生反應(yīng)生成五氟化銻，提高產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)也對(duì)工藝起到了簡(jiǎn)化作用，操作方便。所述銻托盤上設(shè)有進(jìn)氣小孔以使反應(yīng)更加充分，冷凝回流液帶走部份反應(yīng)熱很好的控制了反應(yīng)器內(nèi)部的溫度，同時(shí)也保證了反應(yīng)的連續(xù)性進(jìn)行。減小了反應(yīng)器內(nèi)部化學(xué)腐蝕，從而延長(zhǎng)了反應(yīng)器的壽命。
【專利說明】一種制備五氟化銻的反應(yīng)器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及了五氟化銻的生產(chǎn)設(shè)備，尤其涉及一種制備五氟化銻的反應(yīng)器?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]五氟化銻可與石墨及氟化石墨形成嵌入化合物，它們具有比石墨和氟化石墨高得多的傳導(dǎo)能力，有可能用作超導(dǎo)材料。五氟化銻是一種高能氟化劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥制藥業(yè)(抗癌類藥物)。
[0003]目前生產(chǎn)五氟化銻的方式比較復(fù)雜，反應(yīng)生成的產(chǎn)品存度不高，雜質(zhì)分離困難。對(duì)設(shè)備的要求高。具體方式如下:
[0004]向裝有氣體導(dǎo)入管、回流冷凝器、溫度計(jì)套管的鋁制反應(yīng)器中，加入五氯化銻600g，使回流冷凝器的溫度保持在-45度。一邊使反應(yīng)混合物的溫度維持在10?35度，一邊在2?3h內(nèi)從氣體導(dǎo)入管導(dǎo)入氟化氫氣體360g。其后加熱至60?70度，至停止產(chǎn)生氯化氫后，冷卻至40度。然后將回流冷凝器溫度升至12?25度。以蒸出未反應(yīng)的氟化氫。最后，將反應(yīng)器加熱至140?150度，以除盡氟化氫。此時(shí)反應(yīng)器中的剩余物為粗五氟化銻，及含有少量的氟氯化銻雜質(zhì)。將粗五氟化銻用鋁制裝置進(jìn)行分餾，并密閉保存在鋁質(zhì)容器中。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]本實(shí)用新型的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種反應(yīng)方式比較簡(jiǎn)單的五氟化銻反應(yīng)器。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種制備五氟化銻的反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)由下往上分別設(shè)有銻托盤和冷凝器，反應(yīng)器與銻托盤水平的側(cè)壁上設(shè)有蒸汽加熱套和加料孔，反應(yīng)器底部開始有進(jìn)氟氣口和出料口，反應(yīng)器的頂部設(shè)有放空閥門、加壓閥門和壓力表閥門，所述銻托盤底部設(shè)有兩個(gè)或兩個(gè)以上進(jìn)氣小孔。
[0008]其中，所述冷凝器為列管式冷凝器。
[0009]為了更好的觀察反應(yīng)情況，本實(shí)用新型進(jìn)一步優(yōu)化，所述銻托盤底部還設(shè)有溫度計(jì)。
[0010]為了在反應(yīng)過程中取樣檢測(cè)，所述反應(yīng)器底部進(jìn)一步設(shè)有取樣閥門。
[0011]本實(shí)用新型的有益效果為:本反應(yīng)器具體制備五氟化銻是，通過氟氣直接與金屬銻發(fā)生反應(yīng)生成五氟化銻，提高產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)也對(duì)工藝起到了簡(jiǎn)化作用，操作方便。所述銻托盤上設(shè)有進(jìn)氣小孔以使反應(yīng)更加充分，冷凝回流液帶走部份反應(yīng)熱很好的控制了反應(yīng)器內(nèi)部的溫度，同時(shí)也保證了反應(yīng)的連續(xù)性進(jìn)行。減小了反應(yīng)器內(nèi)部化學(xué)腐蝕，從而延長(zhǎng)了反應(yīng)器的壽命。
【專利附圖】

【附圖說明】[0012]圖1為本實(shí)用新型反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0013]其中，
[0014]1、進(jìn)氟氣口； 2、出料口； 3、取樣閥門；4、溫度計(jì)；5、銻托盤；6、蒸汽加熱套；7、加料孔；8、冷凝器；9、放空閥門；10、壓力表閥門；11、加壓閥門。
【具體實(shí)施方式】
[0015]為詳細(xì)說明本實(shí)用新型的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式并配合附圖詳予說明。
[0016]請(qǐng)一并參閱圖1，如圖所示，本實(shí)用新型反應(yīng)器內(nèi)由下往上分別設(shè)有銻托盤5和冷凝器8，反應(yīng)器與銻托盤5水平的側(cè)壁上設(shè)有蒸汽加熱套6和加料孔7，所述銻托盤5上設(shè)有進(jìn)氣小孔以使反應(yīng)更加充分；金屬銻通過加料孔7放置在銻托盤5上，由蒸汽加熱套6對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行加熱，所述冷凝器8為一般的蒸汽冷凝器，本實(shí)施例采用列管式冷凝器，反應(yīng)器底部開始有進(jìn)氟氣口 I和出料口 2，進(jìn)氟氣口 I通過管道和氟氣閥門連通外部氟氣，反應(yīng)器的頂部設(shè)有放空閥門9、加壓閥門11和壓力表閥門10。為了更好的觀察反應(yīng)情況，本實(shí)用新型進(jìn)一步優(yōu)化，所述銻托盤底部還設(shè)有溫度計(jì)4。為了在反應(yīng)過程中取樣檢測(cè)，所述反應(yīng)器底部進(jìn)一步設(shè)有取樣閥門3。
[0017]上述結(jié)構(gòu)，在具體制備五氟化銻時(shí)，包括以下步驟:
[0018]I)將金屬銻快進(jìn)行破碎，粒徑控制在Icm左右，加入反應(yīng)器中的銻托盤上；
[0019]2)對(duì)反應(yīng)器抽負(fù)壓，并由蒸汽加熱套加熱到120度，除去反應(yīng)器和物料中的水份；
[0020]3)向反應(yīng)器中通入氮?dú)饧訅旱匠海?br> [0021]4)由進(jìn)氟氣口向反應(yīng)器緩慢的通入氟氣，氟氣由底部往上升的同時(shí)與銻托盤上的金屬銻反應(yīng)生成五氟化銻蒸汽，這時(shí)反應(yīng)中開始升溫，經(jīng)多次放空，排出反應(yīng)器中殘余的氮?dú)?，直到緩沖罐壓力不再升；
[0022]5)五氟化銻蒸汽通過冷凝器冷凝回流制定五氟化銻成品。
[0023]為了更有效的控制反應(yīng)溫度，步驟5)中將冷凝回流的五氟化銻成品經(jīng)過反應(yīng)層帶走一部份熱量。冷凝回流的五氟化銻下落過程帶走部份熱量，使反應(yīng)溫度最終維持在一個(gè)穩(wěn)定值，待反應(yīng)溫度開始下降，反應(yīng)器壓力開始上升時(shí)，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。通過氟氣直接與金屬銻發(fā)生反應(yīng)生成五氟化銻，提高產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)也對(duì)工藝起到了簡(jiǎn)化作用，操作方便。冷凝回流液帶走部份反應(yīng)熱很好的控制了反應(yīng)器內(nèi)部的溫度，同時(shí)也保證了反應(yīng)的連續(xù)性進(jìn)行。減小了反應(yīng)器內(nèi)部化學(xué)腐蝕，從而延長(zhǎng)了反應(yīng)器的壽命。
[0024]以上所述僅為本實(shí)用新型的實(shí)施例，并非因此限制本實(shí)用新型的專利范圍，凡是利用本實(shí)用新型說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本實(shí)用新型的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備五氟化銻的反應(yīng)器，其特征在于，反應(yīng)器內(nèi)由下往上分別設(shè)有銻托盤和冷凝器，反應(yīng)器與銻托盤水平的側(cè)壁上設(shè)有蒸汽加熱套和加料孔，反應(yīng)器底部開始有進(jìn)氟氣口和出料口，反應(yīng)器的頂部設(shè)有放空閥門、加壓閥門和壓力表閥門，所述銻托盤底部設(shè)有兩個(gè)或兩個(gè)以上進(jìn)氣小孔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備五氟化銻的反應(yīng)器，其特征在于，所述冷凝器為列管式冷凝器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備五氟化銻的反應(yīng)器，其特征在于，所述銻托盤底部還設(shè)有溫度計(jì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備五氟化銻的反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器底部進(jìn)一步設(shè)有取樣閥門。
【文檔編號(hào)】B01J3/04GK203540491SQ201320730036
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】謝國(guó)輝, 羅建文 申請(qǐng)人:福建省邵武市永晶化工有限公司