專利名稱：高耐久性聚吲哚組合物、纖維以及薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種使聚吲哚含有可賦予該聚吲哚優(yōu)良的保存穩(wěn)定性的穩(wěn)定劑而成的高耐久性聚吲哚組合物、以及由該聚吲哚組合物構(gòu)成的纖維、薄膜及其用途。
背景技術(shù)：
作為高耐熱、高強度纖維，已知的有由聚苯并噁唑(PBO)、聚苯并咪唑(PBI)或聚苯并噻唑(PBT)的聚合物(以下稱作聚吲哚)所構(gòu)成的纖維。
聚吲哚纖維通常是以無機酸為溶劑通過液晶紡絲來制造。從噴絲頭噴出的聚合物原液(紡絲原液)進入水洗工序，無機酸被提取到水層。該水洗工序中，絲被水徹底清洗，之后通過氫氧化鈉等無機堿性化合物的水溶液槽，此時未被提取的殘留于絲中的無機酸被中和掉。之后再次清洗。加入的堿性化合物要中和到絲的內(nèi)部，這一點非常重要。水洗狀態(tài)以及無機堿性化合物的加入量由于某種原因而變化時，絲的內(nèi)部環(huán)境會偏向酸性或堿性。
假如無機酸以中和不充分的形態(tài)殘留在絲中，那么在高溫高濕中長時間暴露時，聚吲哚纖維的拉伸強度有可能下降。

發(fā)明內(nèi)容
因此需要有一種聚吲哚纖維以及薄膜，這種聚吲哚纖維即使由于某種原因無機酸以中和不充分的形態(tài)殘留，因長時間暴露于高溫高濕中而造成的強度的下降量也較少。本發(fā)明的目的是提供該強度的下降量較少的聚吲哚。
本發(fā)明人等為了解決上述的問題而進行了深入的研究，從而完成了本發(fā)明。
即本發(fā)明由以下部分構(gòu)成。
1.一種聚吲哚組合物，其特征在于其中含有堿性物質(zhì)。
2.如1所述的聚吲哚組合物，其特征在于，堿性物質(zhì)是有機化合物。
3.如1所述的聚吲哚組合物，其特征在于，堿性物質(zhì)是溶解于水或親水性溶劑的有機化合物。
4.如1所述的聚吲哚組合物，其特征在于，堿性物質(zhì)是胍類、三唑類、喹唑啉類、哌啶類、苯胺類、吡啶類或三聚氰酸類。
5.一種聚吲哚纖維，其特征在于，它由1所述的聚吲哚組合物構(gòu)成。
6.一種聚吲哚薄膜，其特征在于，它由1所述的聚吲哚組合物構(gòu)成。
7.如5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維中含有單體或縮合物形態(tài)的堿性有機化合物。
8.如5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維中含有單體或縮合物形態(tài)的選自p-苯二胺、m-苯二胺或其混合物的堿性有機化合物。
9.如5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，X射線子午線衍射半寬值因子為0.3°/GPa以下。
10.如5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，分子取向變化所產(chǎn)生的彈性模數(shù)減少量Er為30GPa以下。
11.如5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維的斷裂強度為1GPa以上。
12.如5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，聚吲哚纖維是短纖維。
13.一種聚吲哚細紗，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
14.一種聚吲哚編織物，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
15.一種聚吲哚毛氈材料，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
16.一種聚吲哚復(fù)合材料，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
17.一種聚吲哚軟線(cord)，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
18.一種聚吲哚桿(rod)，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
19.一種水泥·混凝土增強用聚吲哚纖維制薄片，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
20.如19所述的水泥·混凝土增強用聚吲哚纖維制薄片，其特征在于，斷裂強度為50kg/cm以上。
21.一種高強度纖維，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
22.一種防刀背心，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
23.一種防彈背心，其特征在于，它由5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
以下詳述本發(fā)明。
本發(fā)明中的胍類例如為重碳酸氨基胍、1，3-雙(2-苯并噻唑基)胍、1，3-二苯基胍、1，3-二(o-甲苯酰基)胍、1，2，3-三苯基胍等。三唑類例如為2-(2-羥基-5甲基苯基)苯并三唑、3-氨基-1，2，4-三唑、2-[2-羥基-3-(3，4，5，6-四氫化鄰苯二甲酰亞胺-甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑、2-(3，5-二叔丁基-2-羥基苯基)苯并三唑等。喹唑啉類例如為喹唑啉-2，4-二酮等。哌啶類例如為哌嗪等。苯胺類例如為苯胺、o-羥基苯胺、o-苯氧基苯胺、p-羥基苯胺等。吡啶類例如為吡啶等。另外三聚氰酸例如為三聚異氰酸等。
可以使用上述堿性有機化合物中的一種，也可以兩種以上并用。添加量相對于聚吲哚為0.01％～20％，優(yōu)選0.1％～10％。
本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容并不限定于如上的內(nèi)容。
本發(fā)明中的聚吲哚是指選自聚苯并噁唑(PBO)、聚苯并噻唑(PBT)或聚苯并咪唑(PBI)中的一種以上的聚合物。本發(fā)明中，PBO是指含有與芳香基結(jié)合的噁唑環(huán)的聚合物，該芳香基不一定是苯環(huán)。而且PBO廣泛含有由聚(亞苯基苯并雙噁唑)或與芳香基結(jié)合的多個噁唑環(huán)的結(jié)構(gòu)單元所構(gòu)成的聚合物。這種設(shè)定也適用于PBT和PBI。另外還含有PBO、PBT和/或PBI的混合物、PBO、PBT和PBI的嵌段或無規(guī)共聚物等兩種或兩種以上的聚吲哚聚合物的混合物、共聚物、嵌段聚合物。理想的聚吲哚為溶致液晶(lyotropic liquid crystal)聚合物(無機酸中，特定濃度下形成為液晶)，本發(fā)明中優(yōu)選為聚苯并噁唑。
作為PBZ聚合物中所含的結(jié)構(gòu)單元，優(yōu)選從溶致液晶聚合物中選擇。單體單元由結(jié)構(gòu)式(a)～(i)中記載的單體單元構(gòu)成。
通過使聚合物在酸性溶劑中聚合能夠較容易地制備聚吲哚聚合物的溶液(稱作聚合物原液(polymer dope))。溶劑優(yōu)選為無機酸，例如為硫酸、甲磺酸、多磷酸，最優(yōu)選多磷酸。原液中的聚合物濃度為1～30％，優(yōu)選1～20％。
本發(fā)明中，適合的聚合物或共聚物和原液可用公知的方法合成。例如可以采用在Wolfe等的美國專利第4,533,693號說明書(1985，8，6)、Sybert等的美國專利第4,772,678號說明書(1988，9，22)、Harris的美國專利第4,847,350號說明書(1989，7，11)或Gregory等的美國專利第5,089,591號說明書(1992，2，18)中記載的方法。簡要地說，通過在非氧化性并且脫水性的酸溶液中，在非氧化性氣氛以及高速攪拌和高剪切條件下，分段升溫或以一定的升溫速度使溫度從60℃升到230℃，使適合的單體進行反應(yīng)。
制造纖維時，原液從噴絲頭擠出后在一定空間中被拉伸而成為長絲。適合的制造方法記載在上述參考文獻以及美國專利第5,034,250號說明書中。該空間一般稱為氣隙，但不一定是空氣。該空間中不必除去溶劑，并且需要被不和原液反應(yīng)的溶劑所充滿，例如為空氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳等。
紡絲后的長絲被清洗除去一部分溶劑以免過度拉伸。然后進一步清洗，用適宜的氫氧化鈉等無機堿性物質(zhì)中和，再清洗。到了該階段幾乎所有的溶劑都會被除去。所述清洗是指使纖維或長絲接觸于對于溶解有聚吲哚聚合物的無機酸具有相溶性而不溶解聚吲哚聚合物的液體，從而從原液中除去酸溶劑。作為適合的清洗液體有水或水和酸溶劑的混合物。長絲最好被清洗至殘留無機酸濃度為8000ppm以下，更理想的是5000ppm以下。之后，根據(jù)需要對長絲進行干燥、熱處理、卷繞等。
制造薄膜時，典型的方法如同美國專利第4,487,735號說明書中所記載，將粘稠的原液擠出到旋轉(zhuǎn)滾筒上而制成單軸取向薄膜。將其作為管狀擠出，在心軸(mandrel)上通過吹塑或壓入而使之進行雙軸取向。接著浸入水中使它們凝固而形成為薄膜。然后通過進一步清洗可以除去溶劑。
作為獲得本發(fā)明組合物的方法，即，使聚吲哚含有所述堿性物質(zhì)的方法沒有特別限定，可以在聚吲哚的聚合階段、原液的清洗階段、干燥工序前或后加工階段使之含有所述堿性物質(zhì)。作為在聚吲哚的聚合階段賦予堿性物質(zhì)的方法較理想的有在加入原料的同時加入堿性物質(zhì)的方法、在分段升溫或以一定的升溫速度升溫而使原料反應(yīng)的任意時刻添加堿性物質(zhì)的方法、以及在聚合反應(yīng)結(jié)束時添加堿性物質(zhì)的方法。作為在聚吲哚的原液清洗階段或干燥工序前的賦予方法較理想的是將堿性物質(zhì)溶解于水或親水性有機溶劑中之后將原液、長絲或薄膜浸漬在該溶液中的方法。作為在成為剛性構(gòu)造后的后加工階段賦予堿性物質(zhì)的方法，較理想的是將堿性物質(zhì)溶于溶劑中，之后浸漬復(fù)絲、短纖維(staple)、織物(fabric)等，之后用溶劑清洗，只除去溶劑的方法。
賦予堿性物質(zhì)時的浸漬時間為0.1秒以上，只要在10秒以上就能賦予足夠的量。另外，也可以同時添加2種以上堿性物質(zhì)。
水洗后，在50℃以上、通常300℃以下干燥堿性物質(zhì)，以進行固定。熱處理后的拉伸強度保持率為沒有加入堿性物質(zhì)的聚吲哚成型體的80％以上，熱處理對聚合物帶來的壞影響較小。
有關(guān)纖維內(nèi)部的堿性物質(zhì)的化學(xué)存在狀態(tài)和作用還不清楚，僅僅推定為在高溫高濕條件下，環(huán)境中的水分侵入聚吲哚纖維或薄膜內(nèi)部，殘留的無機酸由于該水分而分解放出質(zhì)子，堿性物質(zhì)捕捉該質(zhì)子使體系內(nèi)部保持中性，由此防止強度下降。不過本發(fā)明不受上述推測的限定。
有關(guān)聚吲哚纖維特別推薦以下制造方法。
紡絲后的長絲被清洗并除去一部分溶劑以免過度拉伸。然后進一步清洗，用氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀等無機堿適當(dāng)中和，除去幾乎所有的溶劑。所述清洗是指使纖維或長絲接觸于對于溶解有聚吲哚聚合物的無機酸具有相溶性而不溶解聚吲哚聚合物的液體，從而從原液中除去酸溶劑的過程。作為適合的清洗液體有水或水和酸溶劑的混合物。長絲最好被清洗到殘留無機酸濃度為8000ppm以下，更理想的是5000ppm以下。纖維中殘留的無機堿和無機酸的化學(xué)計量比優(yōu)選為0.9～1.6∶1。之后，根據(jù)需要對長絲進行干燥、熱處理、卷繞等。
本發(fā)明的聚吲哚纖維的第一特征是纖維中含有單體或縮合物形態(tài)的堿性有機化合物，因此在溫度80℃相對濕度80％氣氛下暴露700小時后的拉伸強度保持率能夠達到85％以上。所述堿性有機化合物如為芳香胺，只要是能體現(xiàn)堿性的有機化合物即可，沒有特別限定。
賦予堿性有機化合物時，最好一次都不經(jīng)過絲中的水分率達到20％以下的過程。絲中的水分率即使只有一次達到20％以下，纖維表面的細孔就會變細，纖維表面變得致密，從而很難將堿性有機化合物賦予到絲的內(nèi)部。作為具體的加入方法例如為，在制造工序中從噴絲頭擠出原液后到干燥前的期間，用導(dǎo)油(ガイドオイリング)方式、噴淋方式、浸漬方式等來賦予的方法，或者將絲不干燥而直接卷繞后浸漬在堿性有機化合物的溶液中來賦予的方法等。為了保持高溫高濕下長時間暴露后的強度保持率，優(yōu)選的是在將絲不干燥而直接卷繞后長時間浸漬在堿性有機化合物的溶液中來賦予的方法。
本發(fā)明的聚吲哚纖維的第二特征是纖維中含有單體或縮合物形態(tài)的選自p-苯二胺、m-苯二胺或其混合物的堿性有機化合物。因此在溫度80℃相對濕度80％氣氛下暴露700小時后的拉伸強度保持率能夠達到85％以上，更理想的在90％以上。其他的堿性有機化合物對高溫高濕下長時間暴露后所導(dǎo)致的強度下降也有抑制效果，但其中苯二胺效果較好。苯二胺的加入量為10％以下，優(yōu)選8％以下，更優(yōu)選2～6％。如果超過10％，則由苯二胺加入量的增加所帶來的長絲纖度的增加會使初期的絲強度下降，因而不太理想。
賦予苯二胺時也和上述賦予堿性化合物的時候相同，最好一次都不經(jīng)過絲中的水分率達到20％以下的過程。絲中的水分率即使有一次達到20％以下，纖維表面的細孔就會變細，纖維表面變得致密，從而很難將苯二胺賦予到絲的內(nèi)部。具體的賦予方法例如為在從噴絲頭擠出原液后到干燥前的期間，用導(dǎo)油方式、噴淋方式、浸漬方式等來賦予的方法，或者將絲不干燥而直接卷繞后浸漬在苯二胺水溶液中來賦予的方法等。為了保持高溫高濕下長時間暴露后的強度保持率，優(yōu)選的是在將絲不干燥而直接卷繞后長時間浸漬在苯二胺水溶液中來賦予的方法。更理想的是通過筒子染色方式進行長時間處理，將苯二胺充分賦予到絲的內(nèi)部的方法。
p-苯二胺和m-苯二胺的配合比為p-苯二胺∶m-苯二胺＝4∶6～0∶10，即m-苯二胺最好比p-苯二胺多。
p-苯二胺與m-苯二胺相比，由于前者在水中的氧化縮合格外容易進行，在水中縮合度立即增加，因此苯二胺縮合物難以進入纖維內(nèi)部的空隙中，很難使空隙被苯二胺縮合物充分填滿而達到穩(wěn)定化，結(jié)果在溫度80℃相對濕度80％氣氛下暴露700小時后的拉伸強度保持率有可能難以達到85％以上。利用m-苯二胺的氧化縮合不容易進行的性質(zhì)，通過對p-苯二胺配合較多的m-苯二胺有可能往空隙中穩(wěn)定地賦予苯二胺縮合物。但是如果只用m-苯二胺則氧化縮合不容易進行，賦予處理需要非常長時間，生產(chǎn)效率變差，因此不太理想。為了促進氧化縮合可以使用高溫下處理的方法，但是由于處理時可能會引起絲強度的下降，因此不太理想。
因此更理想的是p-苯二胺∶m-苯二胺＝3∶7～1∶9。
本發(fā)明的聚吲哚纖維的第三特征是X射線子午線衍射半寬值因子為0.3°/GPa以下，分子取向變化所產(chǎn)生的彈性模數(shù)減少量Er為30GPa以下。由于聚吲哚纖維是如上所述地通過從原液除去溶劑來制造的，因此空隙的產(chǎn)生是不可避免的，纖維中存在著由空隙所導(dǎo)致的缺陷構(gòu)造。因此，纖維斷裂的過程中該缺陷部分上會發(fā)生應(yīng)力集中，不能充分發(fā)揮其性能而斷裂。
對于該斷裂稍加說明。纖維中如果存在空隙，當(dāng)外加形變時空隙本身會起到形變的變化路徑的作用。因此空隙的存在會促進結(jié)晶旋轉(zhuǎn)和剪切方向上的形變。該變化超過某個界限時，纖維就會斷裂。本發(fā)明人對解決上述問題的方法也進行了研究，結(jié)果表明可以通過用纖維中所含有的選自p-苯二胺、m-苯二胺或其混合物的堿性有機化合物的單體或縮合物填滿空隙的增強效果，來減少纖維構(gòu)造內(nèi)部的缺陷構(gòu)造。研究結(jié)果還表明該效果可以用X射線子午線衍射半寬值因子或分子取向變化所產(chǎn)生的彈性模數(shù)減少量Er來表征。
有關(guān)纖維內(nèi)部的堿性有機化合物的化學(xué)作用還不清楚。僅僅推定為可能是由于堿性有機化合物的單體或縮合體充滿聚吲哚纖維中的微小空隙，因此即使在高溫高濕下長時間暴露，外部的水蒸氣也難以到達PBZ分子，不容易引起強度下降，或者可能是堿性物質(zhì)捕捉殘留在聚吲哚纖維中的無機酸或其縮合物因水分的作用而分解出的氫離子，使體系保持中性，從而抑制了強度下降，或者也可能是共軛長度較長的堿性有機化合物捕捉纖維中因某種原因而產(chǎn)生的自由基，使體系內(nèi)保持穩(wěn)定，從而抑制了強度下降，等。但本發(fā)明不受上述推測的限制。
通過上述操作所得到的聚吲哚纖維，即使在溫度80℃相對濕度80％氣氛下的高溫高濕環(huán)境下暴露700小時后，其拉伸強度保持率仍為85％以上，更理想為90％以上，具有優(yōu)良的耐久性。
所得纖維的斷裂強度為1GPa以上，優(yōu)選為2.75GPa以上，更優(yōu)選具有4.10GPa以上的強度。
本發(fā)明的短纖維制造中，根據(jù)需要利用壓入方式的卷曲箱(crimper)等來加以卷曲。之后，通過公知的方法即，用在一對相對的轉(zhuǎn)子間形成的狹縫之間以放射狀設(shè)置有切刀的回轉(zhuǎn)式切斷機，將纖維切斷成一定長度，得到短纖維。對纖維長沒有特別限定，優(yōu)選100mm～0.05mm，更優(yōu)選70mm～0.5mm。
得到的聚吲哚短纖維被用于廣泛的用途，根據(jù)不同用途經(jīng)過如紡紗加工、毛氈加工等各種加工后，被用于電纜、纜繩等受拉鋼材、手提包等耐切傷用的構(gòu)件、消防服、耐熱毛氈、機械設(shè)備用的墊圈、耐熱織物、各種密封材料、耐熱緩沖材料、過濾器等耐熱耐火構(gòu)件、送進帶(advance belt)、離合器襯片等耐摩擦材料、各種建筑材料用增強劑以及其他墊板、揚聲器紙盆(speaker cone)等廣泛的用途，但不限于上述用途。
另外，本發(fā)明的由聚吲哚纖維構(gòu)成的細紗可以形成為構(gòu)成防護材料、防護衣料、以及產(chǎn)業(yè)用材料的纖維結(jié)構(gòu)物。
另外，作為本發(fā)明的對象的細紗也包括和其他纖維混紡構(gòu)成的復(fù)合細紗。其他纖維是指天然纖維、有機纖維、金屬纖維、無機纖維、礦物纖維等。另外對于混紡方法沒有特殊限定，一般的開清棉混紡和具有芯鞘結(jié)構(gòu)的即可使用。
另外，本發(fā)明的由聚吲哚纖維構(gòu)成的編織物可以形成為構(gòu)成耐久性優(yōu)良的防護材料、防護衣料、以及產(chǎn)業(yè)用材料的纖維結(jié)構(gòu)物。
作為本發(fā)明的對象的編織物也包括和其他纖維組合構(gòu)成的復(fù)合編織物。其他纖維是天然纖維、有機纖維、金屬纖維、無機纖維、礦物纖維等。另外對于組合方法沒有特殊限定，織物中為交織、雙層織物和リツプストツプ等，關(guān)于編織物，可以是交織和雙橫列編織、還有圓型針織、緯編、經(jīng)編、拉舍爾編等。再有，構(gòu)成編織物的纖維束也沒有特殊限定，可以使用單絲、復(fù)絲、捻紗、并捻紗、包芯紗、細紗、牽切細紗、芯鞘結(jié)構(gòu)絲、編帶等。
另外本發(fā)明的毛氈，是將由上述方法所得到的聚吲哚纖維經(jīng)過通常的卷曲工序和切斷工序加工成短纖維，再用通常的毛氈制造方法加工成由聚吲哚纖維構(gòu)成的毛氈材料。
作為毛氈的制造方法可以適用公知的無紡布的制造法，可以采用由短纖維構(gòu)成纖維網(wǎng)后通過針狀沖頭法、縫編法、濕式?jīng)_頭法等成形的方法、以及使用接結(jié)線的方法等。另外還可以采用由長纖維制造的紡粘型織物法等。
本發(fā)明的由聚吲哚纖維構(gòu)成的毛氈材料中可以混合不同種類的纖維，對耐熱性的要求越高增加聚吲哚纖維的混合率就越有效。聚吲哚纖維的重量百分率優(yōu)選為50％以上，更優(yōu)選80％以上。低于50％時聚吲哚纖維優(yōu)良的耐熱性、耐磨耗性有可能不能充分發(fā)揮。作為混合方法，可以將均勻混合后的原料做成毛氈，或者分別把聚吲哚纖維和要混合的纖維做成毛氈后，再將它們層疊成2層以上，只要是能夠成型為毛氈，沒有特別限定。
通過以上得到的由聚吲哚纖維構(gòu)成的毛氈材料，是由即使長時間暴露在高溫高濕下其強度下降很少的聚吲哚纖維構(gòu)成，因此即使暴露在高溫高濕下也能充分地保持強度，其結(jié)果可提高高濕度下的耐磨耗性，并使耐熱緩沖材料的壽命得到延長。
另外本發(fā)明的由聚吲哚纖維構(gòu)成的復(fù)合材料可以采用單方向強化、擬各向同性層疊、織物層疊中的任一形態(tài)。作為基質(zhì)樹脂可以使用環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等熱固性樹脂、或者PPS、PEEK等超工程塑料、或聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺等通用熱塑性樹脂等任一種樹脂。
由本發(fā)明的聚吲哚纖維構(gòu)成的軟線，從改善耐疲勞性方面考慮可以用環(huán)錠捻線機進行單向加捻或雙股加捻。捻度系數(shù)為350～2000即可。
捻度系數(shù)K＝Tw×(Den/ρ)1/2Tw捻數(shù)[T/10cm]、Den總旦尼爾ρ纖維密度[g/cm3]為了改善和橡膠的粘結(jié)性，也可以對所述聚吲哚纖維表面實施電暈處理或等離子體處理。另外還可以向聚吲哚纖維中加入能夠與纖維表面或經(jīng)電暈處理后的纖維表面反應(yīng)的化合物。為了進一步提高和橡膠的粘結(jié)性，還可以實施浸漬處理。一般處理方法是用作為處理液的(A)環(huán)氧樹脂的水分散液、(B)封閉基異氰酸酯的水分散液、(C)膠乳的水分散液、(D)間苯二酚·甲醛樹脂-膠乳(RFL)混合液的組合或單獨一種，通過一步或二步以上的多步處理實施，也可以采用其他的配方。
另外本發(fā)明的水泥·混凝土增強用的聚吲哚纖維制桿，通常在編織成編帶狀后用環(huán)氧樹脂等熱固性樹脂加以固定。根據(jù)所使用的長絲尺寸的不同可以做成任意直徑的編帶，從操作方面考慮通常直徑為1mm到20mm。例如為將3000旦尼爾的單紗做成16股編帶(總旦尼爾為48000旦尼爾)時，可以做成直徑為2mm的編帶，總旦尼爾為752000時，能夠做成直徑為8mm的編帶。加入樹脂后的桿的直徑根據(jù)加入樹脂量而不同，通常比編帶大25％。
本發(fā)明的水泥·混凝土增強用的聚吲哚纖維制薄片，其重量為100g/m2到1500g/m2，薄片的至少一個方向是由聚吲哚纖維構(gòu)成的。重量小于100g/m2時，得不到所需要的強度而必須增加層疊的張數(shù)，因而效率較低。重量如果超過1500g/m2，粘結(jié)用的樹脂對薄片的浸透性不好，會出現(xiàn)和水泥·混凝土的粘結(jié)較差的問題。
作為纖維薄片具體有各種組織的織物、編織物、無紡布、網(wǎng)狀物、用粘結(jié)劑固定纖維交點而構(gòu)成的網(wǎng)狀薄片、纖維的薄膜層疊物等。纖維薄片的強度至少為50kg/cm，理想的為100kg/cm以上。低于50kg/cm時不能獲得對水泥·混凝土的增強效果。用纖維薄片來增強水泥·混凝土的方法一般是指只卷繞或者貼在要增強的材料上而粘結(jié)的方法，還有在適當(dāng)?shù)膹埩ο戮砝@在橋墩上而粘結(jié)的方法，和粘結(jié)在橋梁下面的方法等，本發(fā)明的纖維薄片對哪個方法都可以適用。
另外本發(fā)明的高強度纖維繩(rope)，由通過上述方法所得到的聚吲哚纖維構(gòu)成，斷裂強度為1GPa以上，理想的是2.75GPa以上，更理想的是4.10GPa以上，可以用該纖維并使用以往公知的方法制造各種構(gòu)造的繩。所得到的繩具有優(yōu)良的耐久性，在高溫高濕的環(huán)境下長時間暴露后的拉伸強度保持率為75％以上，更理想的為80％以上。
本發(fā)明的防刀背心是將由聚吲哚纖維所構(gòu)成的織物層疊而構(gòu)成?？椢锏慕M織可以使用平紋組織、斜紋組織及其他通常用于織物的組織中的任一種，優(yōu)選使用平紋組織等不容易產(chǎn)生網(wǎng)眼錯位的組織，此時可以體現(xiàn)較高的防刀性能。本發(fā)明中使用的聚吲哚纖維的纖度為600dtex以下，優(yōu)選300dtex以下的低纖度，此時容易獲得較高的防刀性能。還有重要的一點是本發(fā)明的織物的紡織密度為30根/25mm以上，優(yōu)選50根/25mm以上。密度較低時絲容易移動，因而不能獲得充分的防刀性能。另外，織物的目付為100g/m2以上，優(yōu)選150g/m2以上，由此可以發(fā)揮優(yōu)良的防刀性能。再有，本發(fā)明所使用的織物還可以在其一部分或全部涂布或浸漬樹脂。本發(fā)明的防刀背心是層疊該織物而構(gòu)成的，也可以用高強度的縫紉線將織物縫成一體來使用。
本發(fā)明的防彈背心是將由聚吲哚纖維所構(gòu)成的織物層疊而構(gòu)成的?？椢锏慕M織可以使用平紋組織、斜紋組織及其他通常用于織物的組織中的任一種，優(yōu)選使用平紋組織、斜紋組織等不容易產(chǎn)生網(wǎng)眼錯位的組織，此時可以體現(xiàn)較高的防刀性能。本發(fā)明中使用的聚吲哚纖維的纖度為1110dtex以下，優(yōu)選600dtex以下的低纖度，此時容易獲得較高的防刀性能。還有重要的一點是本發(fā)明的織物的紡織密度為40根/25mm以下。另外，織物的目付為200g/m2以下，優(yōu)選150g/m2，由此可以發(fā)揮優(yōu)良的防刀性能。本發(fā)明的防彈背心是層疊該織物而構(gòu)成的，也可以用高強度的縫紉線將織物縫成一體來使用。


圖1是對纖維賦予張力來測定X射線衍射的裝置例的示意圖。
圖2是半寬值因子(Hws)的評價例。
圖3是取向變化(<sin2φ>)的測定例。
圖4是耐磨耗性的測定中使用的高溫耐磨耗測定器的示意圖。
圖5是筒子染色裝置例的示意圖。
圖中，1摩擦子、2加熱器、3砝碼、4電動機、5樣品夾具6樣品、7處理層、8處理液、9交叉卷繞的未干燥絲、10具有透水性的多孔質(zhì)繞線管(bobbin)、11繞線管的栓、12處理液循環(huán)泵。
具體實施例方式
以下用實施例具體說明本發(fā)明，但本發(fā)明不受以下實施例的限定，在與前后所述核心內(nèi)容相適的范圍內(nèi)可以作適當(dāng)變更后實施，這些都在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。
實施例中的測定方法如下所述。
(高溫高濕環(huán)境下的強度評價)對纖維和薄膜測定在高溫高濕環(huán)境下保存前后的纖維的強度保持率。高溫高濕下的保管試驗中使用了ャマト科學(xué)社制的Humidic Chamber1G43M。將纖維或薄膜卷繞在直徑5cm的纏線板上并安裝在裝置中，在80℃、相對濕度80％的條件下連續(xù)運轉(zhuǎn)100天。
(強度保持率)用坦錫倫試驗機(A&D社制、型號RTM250)按照JIS-L1013標(biāo)準測定高溫高濕下保管前后的纖維強度，然后將暴露試驗后的纖維強度值除以高溫高濕保管試驗前的纖維強度值來計算。將薄膜切割成長5cm、寬1mm、厚8.5cm后用同樣的方法計算強度。
(高溫高濕下強度下降的評價方法)高溫高濕下強度下降的評價方法是在將纖維卷繞在直徑10cm的樹脂繞線管上的狀態(tài)下，在恒溫恒濕器中進行高溫高濕保管處理，之后取出樣品，在室溫下實施拉伸試驗，并用相對于高溫高濕保管處理前的強度的處理后的強度保持率進行評價。另外，高溫高濕下的保管試驗中使用ャマト科學(xué)社制的Humidic Chamber 1G43M，要完全遮光以免光進入恒溫恒濕器中，并在80℃、相對濕度80％的條件下處理700小時。
強度保持率的計算方法是測定高溫高濕保管前后的拉伸強度，將高溫高濕保管試驗后的拉伸強度除以高溫高濕保管試驗前的拉伸強度再乘以100。另外，拉伸強度的測定是用拉伸試驗機(島津制作所制，型號AG-50KNG)按照JIS-L1013標(biāo)準來測定的。
(長絲、纖維中的殘留磷酸濃度、鈉濃度的評價方法)測定長絲、纖維中的殘留磷濃度時，將試料凝固成顆粒狀之后用螢光X射線測定裝置(菲利普PW1404/DY685)測定，鈉濃度用中子活化分析法測定。
(水分率)由干燥前重量W0(g)、干燥后重量W1(g)按照下面的計算式計算。干燥在200℃、1小時的條件下進行。
水分率(％)＝(W0-W1)/W1×100(X射線半寬值因子Hws的測定方法)制作如圖1所示的對纖維附加張力的裝置，放置在理學(xué)制測角器上(Ru-200X射線發(fā)生器，RAD-rA系統(tǒng))，測定(0010)衍射線幅的應(yīng)力依賴性。以40kV×100mA的輸出運轉(zhuǎn)，使銅旋轉(zhuǎn)靶產(chǎn)生CuKα線。
衍射強度記錄在富士膠片社制的成像底片(富士膠片F(xiàn)DL UR-V)上。讀出衍射強度時使用日本電子社制的數(shù)字微發(fā)光光譜(PIXsysTEM)。為了精確評價所得到的峰值曲線的半寬值，用高斯函數(shù)和勞倫茲函數(shù)的合成來進行了曲線擬合。然后將所得到的結(jié)果相對于外加給纖維的應(yīng)力作成了曲線。數(shù)據(jù)點并列成直線，由其斜率評價半寬值因子(Hws)。評價例如圖2所示。
(取向變化因子的測定方法)將圖1所示的對纖維賦予張力的裝置安裝在理學(xué)制小角X射線散射裝置上，測定(200)衍射點的方位角方向的峰值的擴展，測定取向變化所引起的彈性模數(shù)Er。圖3表示取向變化(<sin2Ф>)的測定例。
取向變化(<sin2Ф>)由(200)衍射強度的方位角分布圖I(Ф)按照下式計算。另外方位角的原點是在子午線上時Ф＝0。
<sin2φ>∫0π/2I(φ)sim3φdφ∫0π/2I(φ)sinφdφ]]>按照ノ-ソルト提出的理論(polymer 21，p1199(1980))，纖維整體的形變(ε)可以用結(jié)晶的伸長率(εc)和旋轉(zhuǎn)的貢獻(εr)的合成來記錄。
ε＝εc+εrεc是用結(jié)晶彈性模數(shù)Ec和應(yīng)力σ，而εr是用在上面將<sin2Ф>作為σ的函數(shù)測定的結(jié)果(圖3)，可以將ε重寫成下式來計算。其中Ф0表示應(yīng)力為0時的取向角，Ф表示應(yīng)力為σ時的取向角。
ε＝σ/Ec+(<cosФ>/(<cosФ0>-1)由取向變化所引起的彈性模數(shù)減少量Er用下式定義。另外右邊第2項括號內(nèi)表示ε的σ＝0時的切線的斜率。
Er=Ec-(dϵdσ|σ=0)-1]]>(由聚吲哚纖維構(gòu)成的毛氈材料的高溫耐磨耗性的評價方法)使用圖4所示的高溫耐磨耗試驗機，在300g/cm2的負荷下使加熱到500℃的摩擦子與試料接觸，在該狀態(tài)下使試料以300rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)來實施磨耗處理。還有，在磨耗試驗開始前將試料在純水中浸漬10秒后開始實施磨耗處理，之后磨耗處理時間每經(jīng)過5小時就把試料取出一次，在純水中浸漬10秒，之后再開始磨耗處理，反復(fù)上述操作，一共進行20小時磨耗處理。用20小時磨耗處理后的重量減少量來評價耐磨耗性。
實施例薄膜狀聚吲哚的制作調(diào)制聚吲哚的多磷酸溶液(聚合物原液)后，用熱壓力機在175℃、150kg/cm2的條件下對夾在聚四氟乙烯薄片中間的聚合物原液加壓。之后，在聚合物原液仍被夾在聚四氟乙烯薄片中的狀態(tài)下，在130℃沿縱向和橫向分別拉伸3倍。冷卻后，從聚四氟乙烯薄片取下原液，水洗至殘留磷濃度為5000ppm以下。
聚吲哚纖維的制作紡絲在使長絲直徑成為11.5μm、1.5旦尼爾的條件下進行。在紡絲溫度150℃下從孔徑160μm、孔數(shù)340的噴嘴向第1清洗浴擠出長絲，通過設(shè)定該第1清洗浴的配置方式，使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?，成為?fù)絲。噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲?？障堕L設(shè)定為30cm。在60℃的空氣中紡出長絲。卷取(take up)速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為30。水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下。
實施例1按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為28dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將450g重碳酸氨基胍溶解于10L水所得到的浴中，50℃下浸漬3小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例2按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為27dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將500g3-氨基-1，2，4-三唑溶解于10L水所得到的浴中，50℃下浸漬6小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例3按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為29dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將500g 1，3-二苯基胍溶解于10L丙酮所得到的浴中，50℃下浸漬10小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例4
按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為28dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將500g 1，3-雙(2-苯并噻唑基)胍溶解于10L丙酮所得到的浴中，50℃下浸漬9小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例5按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為28dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將500g 2-(2-羥基-5-甲基苯基)苯并三唑溶解于10L丙酮所得到的浴中，50℃下浸漬5小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例6按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為28dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將500g喹唑啉-2，4-二酮溶解于10L丙酮所得到的浴中，50℃下浸漬10小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例7按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為29dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將500g吡嗪溶解于10L水所得到的浴中，50℃下浸漬10小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例8
按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為28dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將500g三聚異氰酸溶解于10L DMF所得到的浴中，50℃下浸漬9小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例9按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將500g苯胺溶解于10L水所得到的浴中，50℃下浸漬20小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
實施例10按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為28dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑13重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，并在絲管上卷繞1500m。然后浸漬在將300g吡啶溶解于10L水所得到的浴中，50℃下浸漬10小時，在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
比較例1按照上述的方法，對由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為28dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液進行紡絲，用水將該絲清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的絲進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表1所示。
表1

實施例11按照上述的方法，把由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為25dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的原液做成薄膜狀。將該薄膜狀物質(zhì)浸漬在將100g重碳酸氨基胍溶解于10L水所得到的浴中1分種，用水清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的薄膜進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表2所示。
實施例12按照上述的方法，把由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為24dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的原液做成薄膜狀。將該薄膜狀物質(zhì)浸漬在將100g 3-氨基-1，2，4-三唑溶解于10L水所得到的浴中1分種，用水清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的薄膜進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表2所示。
實施例13按照上述的方法，把由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為25dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的原液做成薄膜狀。將該薄膜狀物質(zhì)浸漬在將100g三聚異氰酸溶解于10L DMF所得到的浴中1分種，用水清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的薄膜進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表2所示。
實施例14按照上述的方法，把由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為25dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的原液做成薄膜狀。將該薄膜狀物質(zhì)浸漬在將100g吡嗪溶解于10L水所得到的浴中1分種，用水清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的薄膜進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表2所示。
實施例15按照上述的方法，把由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為25dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的原液做成薄膜狀。將該薄膜狀物質(zhì)浸漬在將100g喹唑啉-2，4-二酮溶解于10L丙酮所得到的浴中1分種，用水清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的薄膜進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表2所示。
實施例16按照上述的方法，把由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為23dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的原液做成薄膜狀。將該薄膜狀物質(zhì)浸漬在將100g苯胺溶解于10L丙酮所得到的浴中1分種，用水清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的薄膜進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表2所示。
實施例17按照上述的方法，把由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為26dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的原液做成薄膜狀。將該薄膜狀物質(zhì)浸漬在將100g吡啶溶解于10L水所得到的浴中1分種，用水清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的薄膜進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表2所示。
比較例2按照上述的方法，把由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為25dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑12重量％、五氧化磷含量為88％的多磷酸所構(gòu)成的原液做成薄膜狀。用水清洗后在80℃下干燥4小時。對通過以上得到的薄膜進行高溫高濕保管試驗的結(jié)果如表2所示。
表2

從表1、2可以知道，賦予了堿性有機化合物的聚吲哚纖維和薄膜在高溫高濕下的強度保持率較高。
實施例18將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％和五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在175℃紡絲溫度下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出，構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。通過以上卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。然后將該絲浸漬在氨基胍碳酸氫鹽30g溶解于12L水后所得到的浴中，在常溫(20℃)下浸漬3小時后，從浴中取出絲，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為3800ppm，鈉濃度為2300ppm，Na/P摩爾比為0.82。另外高溫高濕保管后的強度保持率為86％。
實施例19水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。然后將該絲浸漬在30g 3-氨基-1，2，4-三唑溶解于12L水后所得到的浴中，在常溫(20℃)下浸漬3小時后，從浴中取出絲，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為3600ppm，鈉濃度為2000ppm，Na/P摩爾比為0.75。另外高溫高濕保管后的強度保持率為87％。
實施例20水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌希钡竭@一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。另外高溫高濕保管后的強度保持率為90％。
實施例21水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體48小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1200ppm，鈉濃度為290ppm，Na/P摩爾比為0.33。另外高溫高濕保管后的強度保持率為92％。
實施例22水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺4g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體48小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1400ppm，鈉濃度為280ppm，Na/P摩爾比為0.27。另外高溫高濕保管后的強度保持率為95％。
實施例23
水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺3.2g和p-苯二胺0.8g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體48小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1200ppm，鈉濃度為360ppm，Na/P摩爾比為0.40。另外高溫高濕保管后的強度保持率為93％。
實施例24水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌希钡竭@一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成0.01mol/L的NaOH水溶液，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1400ppm，鈉濃度為1300ppm，Na/P摩爾比為1.25。另外高溫高濕保管后的強度保持率為93％。
實施例25水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌希钡竭@一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在80℃下循環(huán)液體8小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為900ppm，鈉濃度為200ppm，Na/P摩爾比為0.30。另外高溫高濕保管后的強度保持率為92％。
實施例26水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌希钡竭@一步驟，其操作同實施例18。
將已卷繞的絲在不干燥的情況下再重新卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被重卷的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1700ppm，鈉濃度為0ppm，Na/P摩爾比為0。另外高溫高濕保管后的強度保持率為89％。
比較例3水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。另外高溫高濕保管后的強度保持率為82％。
比較例4
水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，進行干燥直到水分率為10％，之后卷繞在樹脂繞線管上。將該絲浸漬在氨基胍碳酸氫鹽30g溶解于12L水中所得到的浴中，在常溫(20℃)下浸漬3小時后，從浴中取出絲，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4000ppm，鈉濃度為2400ppm，Na/P摩爾比為0.81。另外高溫高濕保管后的強度保持率為78％。
比較例5水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，進行干燥直到水分率為10％，之后卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為3600ppm，鈉濃度為2200ppm，Na/P摩爾比為0.82。另外高溫高濕保管后的強度保持率為79％。
比較例6水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌希钡竭@一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中調(diào)制成液體，使被卷繞的絲與該液體接觸60秒鐘，之后在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4400ppm，鈉濃度為3200ppm，Na/P摩爾比為0.98。另外高溫高濕保管后的強度保持率為81％。
比較例7水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于50g水中調(diào)制成液體，使被卷繞的絲與該液體接觸60秒鐘，之后在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4600ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.97。另外高溫高濕保管后的強度保持率為81％。
比較例8水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。將p-苯二胺4g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體48小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲并在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1400ppm，鈉濃度為320ppm，Na/P摩爾比為0.31。另外高溫高濕保管后的強度保持率為83％。
比較例9水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例18。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺1.2g和p-苯二胺2.8g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體48小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1200ppm，鈉濃度為240ppm，Na/P摩爾比為0.27。另外高溫高濕保管后的強度保持率為84％。
以上結(jié)果總結(jié)在表3中。從表3可知，與比較例相比，實施例的聚吲哚纖維在高溫高濕下暴露后的強度保持率非常高。
表3

實施例27將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并作成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌稀Ａ硗?，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。接著向所得到的絲中加入紡紗用的油劑后，進行并絲制成30000旦尼爾的絲束(tow)，用具有20mm輥幅的壓入方式的卷曲箱進行卷曲。用旋轉(zhuǎn)式的切割刀將被卷曲的絲束切斷成44mm的恒定長，得到短纖維。通過以上得到的絲的高溫高濕保管后的強度保持率為90％。
比較例10水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例27。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。接著向所得到的絲中加入紡紗用的油劑后，進行并絲制成30000旦尼爾的絲束，用具有20mm輥幅的壓入方式的卷曲箱進行卷曲。用旋轉(zhuǎn)式的切割刀將被卷曲的絲束切斷成44mm的恒定長，得到短纖維。通過以上得到的絲的高溫高濕保管后的強度保持率為82％。
比較例11水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例27。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，干燥至水分率為10％，之后卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為3600ppm，鈉濃度為2200ppm，Na/P摩爾比為0.82。接著向所得到的絲中加入紡紗用的油劑后，進行并絲制成30000旦尼爾的絲束，用具有20mm輥幅的壓入方式的卷曲箱進行卷曲。用旋轉(zhuǎn)式的切割刀將被卷曲的絲切斷成44mm的恒定長，得到短纖維。通過以上得到的絲的高溫高濕保管后的強度保持率為79％。
以上的結(jié)果總結(jié)在表4中，從表4可知，與比較例相比，實施例的聚吲哚短纖維在高溫高濕下暴露后的強度保持率非常高。
表4

實施例28將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。接著用所得到的聚吲哚纖維制作切割長度為51mm的切段纖維，捻度系數(shù)設(shè)定為3.5，制作棉支數(shù)為20Ne的細紗。得到的細紗的拉伸強度為9.8cN/dtex。對該細紗進行高溫高濕保管試驗(80℃、80RH％)，強度保持率為77％。
比較例12水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例28。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。接著用所得到的聚吲哚纖維制作切割長度為51mm的切段纖維，捻度系數(shù)設(shè)定為3.5，制作棉支數(shù)為20Ne的細紗。該細紗的拉伸強度為9.1cN/dtex。對該細紗進行高溫高濕保管試驗(80℃、80RH％)，強度保持率為60％。
實施例29將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。接著用所得到的聚吲哚纖維制作切割長度為51mm的切段纖維，捻度系數(shù)設(shè)定為3.5，制作棉支數(shù)為20Ne/1的細紗，將2根合股加捻得到20/2Ne的雙絲。用該雙絲以縱向68根/英寸、橫向60根/英寸的打緯根數(shù)制作2/1斜紋織物。該織物的縱向拉伸強度為4260N/3cm。對該織物進行高溫高濕下保管試驗(80℃、80RH％)，強度保持率為78％。
實施例30用實施例29得到的細紗20/1Ne制作縱向68網(wǎng)眼/英寸、橫向29網(wǎng)眼/英寸的圓形針織物。該圓形針織物的縱向的拉伸強度為1530N/5cm。接著對該織物進行高溫高濕下保管試驗(80℃、80RH％)，強度保持率為76％。
比較例13水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例29。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。接著用所得到的聚吲哚纖維制作切割長度為51mm的切段纖維，捻度系數(shù)設(shè)定為3.5，制作棉支數(shù)為20Ne/1的細紗，將2根合股加捻得到20/2Ne的雙絲。用該雙絲以縱向68根/英寸、橫向60根/英寸的打緯根數(shù)制作2/1斜紋織物。該織物的縱向拉伸強度為4280N/3cm。對該織物進行高溫高濕下保管試驗(80℃、80RH％)，強度保持率為59％。
比較例14用比較例3得到的細紗20/1Ne制作縱向68網(wǎng)眼/英寸、橫向29網(wǎng)眼/英寸的圓形針織物。該圓形針織物的縱向的拉伸強度為1490N/5cm。接著對該織物進行高溫高濕下保管試驗(80℃、80RH％)，強度保持率為62％。
實施例31將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。
向所得到的絲中加入紡紗用的油劑后，進行并絲制成30000旦尼爾的絲束，用具有20mm輥幅的壓入方式的卷曲箱進行卷曲。接著用旋轉(zhuǎn)式的切割刀將被卷曲的絲束切斷成44mm的定長，得到短纖維。用開棉機將該短纖維開棉后用羅拉粗梳機制作目付200g/m2的纖維網(wǎng)，層疊該纖維網(wǎng)，用針狀沖頭得到厚9.8mm、目付2700g/m2的毛氈。評價該毛氈的高溫耐磨耗性，結(jié)果因磨耗而減少的重量為3.1mg/cm2。
比較例15水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌希钡竭@一步驟，其操作同實施例31。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。
和實施例31同樣地對所得到的絲進行加工，得到厚10.2mm、目付2800g/m2的毛氈。評價該毛氈的高溫耐磨耗性，因磨耗而減少的重量為3.7mg/cm2。
比較例16水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例31。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，干燥至水分率達到10％，之后卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為3600ppm，鈉濃度為2200ppm，Na/P摩爾比為0.82。
和實施例31同樣地對所得到的絲進行加工，得到厚9.9mm、目付2700g/m2的毛氈。評價該毛氈的高溫耐磨耗性，因磨耗而減少的重量為3.8mg/cm2。
以上結(jié)果總結(jié)在表5中。從表5可知，與比較例相比，實施例的由聚吲哚纖維構(gòu)成的毛氈材料在高溫高濕下的耐磨耗性非常良好。
表5

根據(jù)本發(fā)明，能夠提供即使長時間暴露在高溫高濕下也能充分保持強度的由聚吲哚纖維所構(gòu)成的毛氈材料，因此可以使用于鋁、鐵、銅等金屬成型領(lǐng)域和陶瓷的成型領(lǐng)域中運送高溫物的用途，對其溫度范圍和使用用途不加限制，但是在運送300℃以上、甚至400℃以上的高溫物時能發(fā)揮其效果。
實施例32將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱(quench chamber)以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。另外高溫高濕保管后的強度保持率為90％。
比較例17水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例32。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。另外高溫高濕保管后的強度保持率為82％。
實施例33將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。另外高溫高濕保管后的強度保持率為90％。
對6根所得到的聚吲哚纖維在Z方向加以32T/10cm的捻回進行合股后，把它們2根合在一起，在S方向加以32T/10cm的捻回得到生軟線。接著對生軟線進行二步浸漬處理得到浸漬軟線。第一步的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度為240℃，第二步的浸漬處理液是RFL液，處理溫度是235℃，得到的浸漬軟線的強度為649N。該浸漬軟線的高溫高濕下的強度保持率良好，為81％。
比較例18水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌希钡竭@一步驟，其操作同實施例33。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。另外高溫高濕保管后的強度保持率為82％。
對所得到的聚吲哚纖維6根在Z方向加以32T/10cm的捻回合股后，把它們2根合在一起，在S方向加以32T/10cm的捻回得到生軟線。接著對生軟線進行二步浸漬處理得到浸漬軟線。第一步的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度為240℃，第二步的浸漬處理液是RFL液，處理溫度是235℃，得到的浸漬軟線的強度為653N。該浸漬軟線的高溫高濕下的強度保持率為56％，比實施例33差。
根據(jù)本發(fā)明能夠提供即使長時間暴露在高溫高濕下，強度保持率也較高的由經(jīng)捻線的聚吲哚纖維所構(gòu)成的橡膠增強用的軟線。
實施例34將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌稀Ａ硗?，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。另外高溫高濕保管后的強度保持率為90％。
對得到的聚吲哚纖維12根加以每1米20回的捻回進行合股，得到粗3000旦尼爾的并捻絲。使用該并捻絲16根做成16股的編帶，之后使環(huán)氧樹脂浸漬固化在編帶上，制作樹脂量為16％的直徑2mm的桿。測定該桿在高溫高濕下的強度下降量，強度保持率良好，為87％。
比較例19水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌希钡竭@一步驟，其操作同實施例34。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。另外高溫高濕保管后的強度保持率為82％。
對得到的聚吲哚纖維12根加以每1米20回的捻回進行合股，得到粗3000旦尼爾的并捻絲。使用該并捻絲16根做成16股的編帶，之后使環(huán)氧樹脂浸漬固化在編帶上，制作樹脂量為16％的直徑2mm的桿。測定該桿在高溫高濕下的強度下降量，強度保持率為73％，比實施例34差。
根據(jù)本發(fā)明能夠提供即使長時間暴露在高溫高濕下，也能充分保持強度的水泥·混凝土增強用的聚吲哚纖維制桿。
實施例35將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。另外高溫高濕保管后的強度保持率為90％。
對得到的聚吲哚纖維12根加以每1米20回的捻回進行合股，得到粗3000旦尼爾的并捻絲。使用該并捻絲，在縱、橫各方向上以17根/英寸的打緯根數(shù)用劍桿織機制造平紋織物。得到的織物重量為485g/m2。縱絲方向的拉伸強度為620kg/cm。測定該織物在高溫高濕下的強度下降量，強度保持率良好，為82％。
比較例20水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例35。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。另外高溫高濕保管后的強度保持率為82％。
對得到的聚吲哚纖維12根加以每1米20回的捻回進行合股，得到粗3000旦尼爾的并捻絲。使用該并捻絲，在縱、橫各方向上以17根/英寸的打緯根數(shù)用劍桿織機制造平紋織物。得到的織物重量為490g/m2?？v絲方向的拉伸強度為637kg/cm。測定該織物在高溫高濕下的強度下降量，強度保持率為65％，比實施例35差。
根據(jù)本發(fā)明能夠提供即使長時間暴露在高溫高濕下，也能充分保持強度的水泥·混凝土增強用的聚吲哚纖維制薄片。
實施例36將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。另外高溫高濕保管后的強度保持率為90％。
使用得到的聚吲哚纖維紗線，在縱、橫各方向上以60根/25mm的打緯根數(shù)用劍桿織機制造平紋織物。得到的織物重量為138g/m2?？v絲方向的拉伸強度為2660N/3cm。測定該織物在高溫高濕下的強度下降量和耐光性試驗后的強度下降量，強度保持率分別為82％、62％，屬于良好。
比較例21水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例36。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。另外高溫高濕保管后的強度保持率為82％。
使用得到的聚吲哚纖維紗線，在縱、橫各方向上以50根/25mm的打緯根數(shù)用劍桿織機制造平紋織物。得到的織物重量為135g/m2?？v絲方向的拉伸強度為2760N/3cm。測定該織物在高溫高濕下的強度下降量和耐光性試驗后的強度下降量，強度保持率分別為63％、47％，比實施例36差。
根據(jù)本發(fā)明能夠提供即使長時間暴露在高溫高濕下也能充分保持強度并且在氙光中暴露后的強度保持率較高的耐久性優(yōu)良的、由聚吲哚纖維構(gòu)成的防刀背心。
實施例37將由在30℃甲磺酸溶液中測定的特性粘度為30dL/g的聚對亞苯基苯并雙噁唑14重量％、五氧化磷含量為84.3％的多磷酸所構(gòu)成的紡絲原液，在紡絲溫度175℃下由孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出并構(gòu)成長絲后，浸漬在第1清洗浴中，使它們凝固，該第1清洗浴配置成使長絲在適當(dāng)?shù)奈恢眉?gòu)成為復(fù)絲。在噴絲頭和第1清洗浴之間的空隙中設(shè)置了淬火箱以便在更均勻的溫度下拉伸長絲。淬火溫度設(shè)定為60℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?。另外，卷繞速度為200m/分，紡絲拉伸倍率為40，長絲的卷繞量為1500m。如上所述地卷繞的長絲的單絲纖度為1.5dpf(denier/filament)，其直徑為11.5μm，水分率為50％。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在不干燥的情況下卷繞在多孔質(zhì)樹脂繞線管上。被卷繞的絲的水分率為50％。把將m-苯二胺2.8g和p-苯二胺1.2g溶解于12L水中所得到的液體放入圖5所示的裝置中，然后放入被卷繞的絲，在常溫(20℃)下循環(huán)液體24小時后，再將裝置內(nèi)的液體置換成純水，然后在常溫(20℃)下循環(huán)1小時。之后從裝置中取出絲，在80℃干燥4小時。另外液體的循環(huán)是往液體中供給空氣的同時進行的。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為1900ppm，鈉濃度為760ppm，Na/P摩爾比為0.54。另外高溫高濕保管后的強度保持率為90％。
將得到的聚吲哚纖維2根在不加捻的情況下合在一起，得到粗555dtex的紗線。使用該紗線在縱、橫各方向上以30根/英寸的打緯根數(shù)用劍桿織機制造平紋織物。得到的織物重量為135g/m2?？v絲方向的拉伸強度為616N/3cm。測定該織物在高溫高濕下的強度下降和耐光性試驗后的強度下降，強度保持率分別為82％、62％，屬于良好。
比較例22水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度為5000ppm以下，在不干燥的情況下將長絲卷繞在紙?zhí)坠苌?，直到這一步驟，其操作同實施例37。
用1％NaOH水溶液中和被卷繞的絲10秒鐘，然后水洗30秒鐘后，在80℃干燥4小時。測定所得到的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度，結(jié)果磷濃度為4700ppm，鈉濃度為3300ppm，Na/P摩爾比為0.95。另外高溫高濕保管后的強度保持率為82％。
將得到的聚吲哚纖維2根在不加捻的情況下合在一起，得到粗555dtex的紗線。使用該紗線在縱、橫各方向上以30根/英寸的打緯根數(shù)用劍桿織機制造平紋織物。得到的織物重量為133g/m2。縱絲方向的拉伸強度為5740N/3cm。測定該織物在高溫高濕下的強度下降和耐光性試驗后的強度下降，強度保持率分別為63％、47％，比實施例37差。
根據(jù)本發(fā)明能夠提供即使長時間暴露在高溫高濕下也能充分保持強度并且在氙光中暴露后的強度保持率較高的耐久性優(yōu)良的、由聚吲哚纖維構(gòu)成的防彈背心。
本發(fā)明的組合物、纖維、薄膜以及它們的用途，由于在高溫高濕下長時間保管后的強度保持率較高，因此其應(yīng)用領(lǐng)域能夠得到飛躍性的擴大，對產(chǎn)業(yè)界可做出較大貢獻。
權(quán)利要求
1.一種聚吲哚組合物，其特征在于，含有堿性物質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的聚吲哚組合物，其特征在于，堿性物質(zhì)是有機化合物。
3.如權(quán)利要求1所述的聚吲哚組合物，其特征在于，堿性物質(zhì)是溶解于水或親水性溶劑的有機化合物。
4.如權(quán)利要求1所述的聚吲哚組合物，其特征在于，堿性物質(zhì)是胍類、三唑類、喹唑啉類、哌啶類、苯胺類、吡啶類或三聚氰酸類。
5.一種聚吲哚纖維，其特征在于，由權(quán)利要求1所述的聚吲哚組合物構(gòu)成。
6.一種聚吲哚薄膜，其特征在于，由權(quán)利要求1所述的聚吲哚組合物構(gòu)成。
7.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維中以單體或縮合物形態(tài)含有堿性有機化合物。
8.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維中以單體或縮合物形態(tài)含有選自p-苯二胺、m-苯二胺或其混合物的堿性有機化合物。
9.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，X射線子午線衍射半寬值因子為0.3°/GPa以下。
10.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，由分子取向變化所產(chǎn)生的彈性模數(shù)減少量Er為30GPa以下。
11.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維的斷裂強度為1GPa以上。
12.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，聚吲哚纖維是短纖維。
13.一種聚吲哚細紗，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
14.一種聚吲哚編織物，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
15.一種聚吲哚毛氈材料，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
16.一種聚吲哚復(fù)合材料，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
17.一種聚吲哚軟線，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
18.一種聚吲哚桿，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
19.一種水泥·混凝土增強用的聚吲哚纖維制薄片，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
20.如權(quán)利要求19所述的水泥·混凝土增強用的聚吲哚纖維制薄片，其特征在于，斷裂強度為50kg/cm以上。
21.一種高強度纖維，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
22.一種防刀背心，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
23.一種防彈背心，其特征在于，由權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明涉及以單體或縮合物的形態(tài)含有選自胍類、三唑類、喹唑啉類、哌啶類、苯胺類、吡啶類、三聚氰酸類、或者p－苯二胺、m－苯二胺或其混合物的堿性有機化合物的聚吲哚纖維以及薄膜，該纖維具有以下特性X射線子午線衍射半寬值因子為0.3°/GPa以下，由分子取向變化所產(chǎn)生的彈性膜數(shù)減少量Er為30GPa以下，斷裂強度為1GPa以上。另外，該纖維可以用于短纖維、細紗、編織物、毛氈材料、復(fù)合材料、軟線、桿、纖維制薄片、防刀背心以及防彈背心。
文檔編號C08J5/18GK1665886SQ0381514
公開日2005年9月7日 申請日期2003年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月26日
發(fā)明者阿部幸浩, 松岡豪, 霧山晃平, 村瀨浩貴, 中村宗敦, 野村幸弘, 江口弘則, 奧山幸成, 黑木忠雄, 一柳隆治 申請人:東洋紡織株式會社