專利名稱：D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬醫(yī)藥化工中間體生產(chǎn)檢測(cè)領(lǐng)域，是關(guān)于具有下述結(jié)構(gòu)的化合物的檢測(cè)技
術(shù)
NH2 化學(xué)名稱D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸，是合成阿莫西林、頭孢羥氨芐的側(cè)鏈。
背景技術(shù)：
本發(fā)明之前無(wú)關(guān)于D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)方法，本發(fā)明填補(bǔ)了此項(xiàng)空 白，本發(fā)明能準(zhǔn)確的檢測(cè)出D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、堿吸 光，準(zhǔn)確的反映了產(chǎn)品的質(zhì)量狀態(tài)，對(duì)其進(jìn)行下一步醫(yī)藥合成提供了依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
l.D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸含量的測(cè)定 1. 1試劑和溶液 A)冰乙酸(GB676); B)高氯酸(GB623) C(HCL04) = 0. lmol/L ; C)結(jié)晶紫(Q/H88-065)5g/L指示液。 1.2主要儀器 1)分析天平感量為0. lmg ; 2)自動(dòng)滴定儀分度值為0. 1ml ; 3)電磁攪拌器； 4)酸度計(jì) 1.3測(cè)定步驟 稱取約0. 3g試樣，稱準(zhǔn)至0. 0002g，以干燥的200ml燒杯中，加入3ml甲酸完全溶 解，再加30ml冰醋酸，放在電磁攪拌上，用0. lmol/L高氯酸滴定，滴定至終點(diǎn)。 1.4結(jié)果計(jì)算 D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸質(zhì)量百分含量(X)按下式計(jì)算 X = VXCX0. 16716/mX100% 式中 X——D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的百分含量(％ ); V——消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ; C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; m—稱取樣品重量，g ;
0. 16716——與1. 00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HC104) = 0. 100Omol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮?示的D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的質(zhì)量。
2.比旋光度的測(cè)定 稱取約0. 5g試樣，稱準(zhǔn)至0. 0002g，用lmol/L鹽酸溶解并稀釋成每lml中含10mg 的溶液，依法測(cè)定(中華人民共和國(guó)藥典2005年版)。
3.吸光度(酸)
3. 1試劑和儀器 lmol/LHCl溶液，722分光度計(jì)，lcm比色皿
3. 2測(cè)定步驟 稱取2. 5g樣品(精確到0.0001g)，溶于lmol/L的鹽酸溶液中，定容到50ml，在 410nm，用lcm比色皿，lmol/LHCl做空白，測(cè)上述試液的吸光值。
4.吸光度(堿)
4. 1試劑和儀器 lmol/LNaOH溶液，722分光度計(jì)，lcm比色皿。
4. 2測(cè)定步驟 稱取2. 5g樣品(精確到0. OOOlg)，溶于lmol/L的氫氧化鈉溶液中，定容到50ml， 在410nm，用lcm比色皿，lmol/LHaOH做空白，測(cè)上述試液的吸光值。
權(quán)利要求
本發(fā)明所涉及的D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)技術(shù)，其特征在于能準(zhǔn)確的檢測(cè)出D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、堿吸光。
2. 權(quán)利要求1中所述的D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量檢測(cè)方法為稱取約0. 3g試樣，稱準(zhǔn)至0. 0002g，以干燥的200ml燒杯中，加入3ml甲酸完全溶解，再 加30ml冰醋酸，放在電磁攪拌上，用0. lmol/L高氯酸滴定，滴定至終點(diǎn)。 結(jié)果計(jì)算D-(-)-對(duì)羥基苯甘氨酸質(zhì)量百分含量(X)按下式計(jì)算X = VXCXO. 16716/mX 100%式中X——D-(-)-對(duì)羥基苯甘氨酸的百分含量(％ ); V——消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ; C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; m——稱取樣品重量，g ;0. 16716——與1. 00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HC104) = 0. 1000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?的D-(-)-對(duì)羥基苯甘氨酸的質(zhì)量。
3. 權(quán)利要求1中所述的比旋光的測(cè)定為稱取約O. 5g試樣，稱準(zhǔn)至0. 0002g，用lmol/L鹽酸溶解并稀釋成每lml中含lOmg的溶 液，依法測(cè)定(中華人民共和國(guó)藥典2005年版)。
4. 權(quán)利要求1中所述的酸吸光的測(cè)定為稱取2. 5g樣品(精確到0. OOOlg)，溶于lmol/L的鹽酸溶液中，定容到50ml，在410nm， 用1cm比色皿，lmol/LHCl做空白，用722型分光光度計(jì)測(cè)上述試液的吸光值。
5. 權(quán)利要求1中所述的堿吸光的測(cè)定為稱取2. 5g樣品(精確到0. OOOlg)，溶于lmol/L的氫氧化鈉溶液中，定容到50ml，在 410nm，用1cm比色皿，Imol/LHaOH做空白，用722型分光光度計(jì)測(cè)上述試液的吸光值。
全文摘要
本發(fā)明D-(-)左旋對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)技術(shù)所屬領(lǐng)域?yàn)獒t(yī)藥化工中間體檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明之前無(wú)關(guān)于D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)方法，本發(fā)明填補(bǔ)了此項(xiàng)空白，本發(fā)明能準(zhǔn)確的檢測(cè)出D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、堿吸光，能準(zhǔn)確的反映出產(chǎn)品的質(zhì)量狀態(tài)，對(duì)其進(jìn)行下一步醫(yī)藥合成提供了依據(jù)。
文檔編號(hào)G01N21/21GK101762675SQ20081023140
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2008年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月8日
發(fā)明者謝建中 申請(qǐng)人:河南新天地藥業(yè)有限公司