專利名稱：右旋l-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明所屬領(lǐng)域?yàn)獒t(yī)藥化工中間體生產(chǎn)檢測(cè)領(lǐng)域，是關(guān)于具有下述結(jié)構(gòu)的 化合物的檢測(cè)技術(shù)
化學(xué)名稱右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸，是合成抗癌新藥的重要中間體。
本發(fā)明之前無關(guān)于右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)方法，本發(fā)明填補(bǔ)了此項(xiàng) 空白。本發(fā)明能準(zhǔn)確的檢測(cè)出右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸 吸光、堿吸光，準(zhǔn)確的反映了產(chǎn)品的質(zhì)量狀態(tài)，對(duì)其進(jìn)行下一步醫(yī)藥合成提供 了依據(jù)。
1、右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸含量的測(cè)定 1.1試劑和溶液
A) 冰乙酸(GB676);
B) 高氯酸(GB623) C (HCL04) =0.1mol/L;
C) 結(jié)晶紫(Q/H88-065) 5g/L指示液。 1.2主要儀器
1) 分析天平感量為O.lmg;
2) 自動(dòng)滴定儀分度值為0.1ml;
背景技術(shù)：
發(fā)明內(nèi)容3) 電磁攪拌器；
4) 酸度計(jì) 1.3測(cè)定步驟
稱取約0.3g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，以干燥的200ml燒杯中，加入3ml甲酸完全 溶解，再加30ml冰醋酸，放在電磁攪拌上，用0.1mol/L高氯酸滴定，滴定至終 占。
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1.4結(jié)果計(jì)算
右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸質(zhì)量百分含量(X)按下式計(jì)算
X=VxCx0.16716/mx 100%
式中
X——右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的百分含量(％);
V——消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;
C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;
m -稱取樣品重量，g;
0.16716——與1.00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C (HC104) = 0.1000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮?示的右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的質(zhì)量。
2、 比旋光度的測(cè)定
稱取約0.5g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，用lmol/L鹽酸溶解并稀釋成每lml中含10mg 的溶液，依法測(cè)定(中華人民共和國(guó)藥典2005年版)。
3、 吸光度(酸)
3.1試劑和儀器lmol/LHCl溶液，722分光度計(jì)，lcm比色皿 3.2測(cè)定步驟
稱取2.5g樣品(精確到0.0001g)，溶于lmol/L的鹽酸溶液中，定容到50ml， 在410nm，用lcm比色皿，lmol/LHCl做空白，測(cè)上述試液的吸光值。
4、吸光度(堿)
4.1試劑和儀器
lmol/LNaOH溶液，722分光度計(jì)，lcm比色皿。 4. 2測(cè)定步驟
稱取2.5g樣品(精確到0.0001g)，溶于lmol/L的氫氧化鈉溶液中，定容到50ml， 在410nm，用lcm比色皿，lmol/LHaOH做空白，測(cè)上述試液的吸光值。
權(quán)利要求
1、一種關(guān)于右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸產(chǎn)品的檢測(cè)技術(shù)，本發(fā)明特征在于能準(zhǔn)確的檢測(cè)出右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、堿吸光。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的能準(zhǔn)確的檢測(cè)出右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量，其特征在于稱取約0.3g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，以干燥的200ml燒杯中，加入3ml甲 酸完全溶解，再加30ml冰醋酸，放在電磁攪拌上，用0.1mol/L高氯酸滴定，滴 定至終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸質(zhì)量百分含量(X)按下式計(jì)算X=VxCx0.16716/mx 100%式中X——右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的百分含量(％);V——消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;m——稱取樣品重量，g; 0.16716——與l.OOml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C (HC104) = 0.1000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮?示的右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的質(zhì)量。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的能準(zhǔn)確的檢測(cè)出右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的比 旋光，其特征在于稱取約0.5g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，用lmol/L鹽酸溶解并稀釋成每lml 中含10mg的溶液，依法測(cè)定比旋光(中華人民共和國(guó)藥典2005年版)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的能準(zhǔn)確的檢測(cè)出右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的酸 吸光，其特征在于稱取2.5g樣品(精確到0.0001g)，溶于lmol/L的鹽酸溶液中，定容到 50ml，在410nm,用lcm比色皿，lmol/LHCl做空白，用722型分光光度計(jì)測(cè) 上述試液的吸光值。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的能準(zhǔn)確的檢測(cè)出右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的堿 吸光，其特征在于稱取2.5g樣品(精確到0.0001g)，溶于lmol/L的氫氧化鈉溶液中，定容 到50ml，在410nm，用lcm比色皿，lmol/LHaOH做空白，用722型分光光度 計(jì)測(cè)上述試液的吸光值。
全文摘要
本發(fā)明右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸產(chǎn)品的檢測(cè)技術(shù)屬于醫(yī)藥中間體分析檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明之前無關(guān)于右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)方法，本發(fā)明填補(bǔ)了此項(xiàng)空白。本發(fā)明利用分析滴定法檢測(cè)原理、比旋光分析原理、溶液吸光度原理，在分析右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸堿吸光時(shí)，加入不同的指示劑、緩沖劑和滴定劑，能快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)出右旋L-(+)-對(duì)羥基苯甘氨酸主含量，準(zhǔn)確反映出產(chǎn)品的質(zhì)量狀態(tài)，從而解決了一般方法檢測(cè)控制周期長(zhǎng)的難題。
文檔編號(hào)G01N21/25GK101592591SQ20081004992
公開日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者謝建中, 車云峰 申請(qǐng)人:河南新天地藥業(yè)有限公司;謝建中;車云峰