專利名稱：對(duì)羥基苯甘氨酸合成過(guò)程含酚廢水的處理技術(shù)的制作方法
對(duì)羥基苯甘氨酸合成過(guò)程含酚廢水的處理技術(shù) 所屬領(lǐng)域
本發(fā)明是關(guān)于含酚廢水的處理技術(shù)的，特別是應(yīng)用在對(duì)羥基苯甘氨 酸合成過(guò)程中產(chǎn)生的大量含酚廢水的處理技術(shù)。
背景技術(shù)：
左旋對(duì)羥基苯甘氨酸是半合成阿莫西林、羥氨芐頭孢菌素等P -內(nèi)酰 胺類抗生素的側(cè)鏈，其市場(chǎng)前景廣闊。
在對(duì)羥基苯甘氨酸合成工段產(chǎn)生大量含酚廢水，苯酚含量在
5000-10000mg/L，每生產(chǎn)1噸對(duì)羥基苯甘氨酸產(chǎn)生5噸廢水，苯酚為原 生質(zhì)毒，屬高毒物質(zhì)，對(duì)環(huán)境危害很大，含有苯酚的廢水不能直接排放， 國(guó)家對(duì)工業(yè)廢水中酚含量要求在0.5mg/L以下，合成廢水中苯酚含量高， 有回收價(jià)值。
含酚廢水的處理有不同的方法，可采用化學(xué)氧化加生物降解去除， 缺點(diǎn)是苯酚不能回收，造成資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是用大孔吸附樹脂，經(jīng)吸附，脫附可回收廢水中的苯酚，回 收率99.9%，經(jīng)處理后的廢水苯酚濃度《0.20 mg/L，可達(dá)標(biāo)排放，減輕
企業(yè)環(huán)保壓力。
本發(fā)明中的廢水專指對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液，酚含量5000-10000 mg/L，母液中還含有大量的無(wú)機(jī)鹽和其他有機(jī)化合物，母液需經(jīng)預(yù)處理才
能進(jìn)行苯酚吸附。
母液的預(yù)處理可采用在酸性條件下，蒸餾或減壓蒸餾的方法，將廢 水中的苯酚全部與水一起蒸餾出來(lái)，固體廢物焚燒或用其他方法處理。
經(jīng)蒸餾得到的廢水含酚5000-10000 mg/L,先用稀鹽酸或稀硫酸將廢 水調(diào)節(jié)PH值至2-3，然后進(jìn)吸附柱處理。
大孔吸附樹脂裝柱，用雙柱或三柱串聯(lián)進(jìn)行吸附，流速可控制到1-10 倍樹脂柱體積/小時(shí)，最好是4-5倍樹脂柱體積/小時(shí)，廢水經(jīng)過(guò)第一個(gè)柱 吸附后酚含量可達(dá)到10-50PPM，該廢水經(jīng)柱第二個(gè)吸附后酚含量可達(dá)到 5mg/L以下，可經(jīng)活性炭柱吸附后酚含量降至0.2mg/L以下，可達(dá)標(biāo)排 放。
本發(fā)明所用大孔吸附樹脂型號(hào)XH-303，使用前用丙酮或甲醇等有機(jī) 溶劑浸泡，淋洗，并用去離子水洗掉有機(jī)溶劑。
當(dāng)?shù)谝恢B續(xù)使用其漏出濃度》50mg/L ，該柱用堿液再生，堿液可 以是氫氧化鈉溶液，氫氧化鉀溶液，氫氧化鋰溶液，考慮成本最好是氫 氧化鈉溶液，堿液濃度可以是5-40%，較理想的是10-30%，最好是15-25%。 因脫附過(guò)程為一吸熱過(guò)程，所以脫附溫度高可提高脫附效率，堿液溫度 0-8(TC,較理想的是25-7(TC，最好是40-50"C，堿液用量1-10倍樹脂柱 體積，最好是2倍樹脂柱體積可脫附完全，脫附后的吸附柱用10%稀鹽 酸洗至中性，洗水用于配制稀堿液。
脫附液可多次回收套用，當(dāng)其酚鈉濃度達(dá)到10-25%時(shí)，該酚鈉可回 收苯酚或不經(jīng)處理直接套用到合成工段以回收苯酚。
本發(fā)明處理含酚廢水，不僅可使廢水達(dá)標(biāo)排放，而且可幾乎全部回
收廢水中的苯酚，是一個(gè)變廢為寶的工藝。 以下是實(shí)施例，但本發(fā)明不受其局限。
實(shí)施例1:含苯酚的廢水10000mg/L蒸餾得到的廢水含酚 8000mg/L ，先用稀鹽酸10。/。將廢水調(diào)節(jié)PH值至3，然后用雙柱或三柱 串聯(lián)進(jìn)行吸附處理，流速可控制到4倍樹脂柱體積/小時(shí)，廢水經(jīng)過(guò)第一 個(gè)柱吸附后酚含量可達(dá)到43 mg/L ，該廢水經(jīng)第二個(gè)柱吸附后酚含量可 達(dá)到4m^L以下，可經(jīng)活性炭柱吸附后酚含量降至0.18mg/L以下，達(dá) 到排放標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例2、含苯酚的廢水95000mg/L蒸餾得到的廢水含酚7800mg/L ， 先用稀鹽酸10。/。將廢水調(diào)節(jié)PH值至2.6，然后用雙柱或三柱串聯(lián)進(jìn)行吸 附處理，流速可控制到5倍樹脂柱體積/小時(shí)，廢水經(jīng)過(guò)第一個(gè)柱吸附后 酚含韋可達(dá)到40mg/L ，該廢水經(jīng)第二個(gè)柱吸附后酚含量可達(dá)到3mg/L 以下，可經(jīng)活性炭柱吸附后酚含量降至0.16mg/L以下，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例3、當(dāng)?shù)谝恢B續(xù)使用其漏出濃度》50mg/L ，該柱用氫氧化 鈉溶液再生，堿液濃度是20%，堿液溫度45'C，堿液用量3倍樹脂柱體 積，再生后的吸附柱用10%稀鹽酸洗至中性，可繼續(xù)使用。
實(shí)施例4、當(dāng)?shù)谝恢B續(xù)使用其漏出濃度》50mg/L ，該柱用氫氧化 鈉溶液再生，堿液濃度是23%，堿液溫度48i:,堿液用量4倍樹脂柱體 積，再生后的吸附柱用9%稀鹽酸洗至中性:，可繼續(xù)使用。
權(quán)利要求
1、對(duì)羥基苯甘氨酸合成過(guò)程含酚廢水的處理技術(shù)，其特征在于首先將廢水中的苯酚全部與水一起蒸餾出來(lái)，得到的廢水含5000-10000mg/L，先用稀鹽酸或稀硫酸將廢水調(diào)節(jié)PH值至2-3，然后用雙柱或三柱串聯(lián)進(jìn)行吸附處理，雙柱或三柱的第一柱漏出濃度≥50mg/L，可再生。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)羥基苯甘氨酸合成含酚廢水的處理技 術(shù)，其特征在于所述的雙柱或三柱所用的吸附劑為大孔吸附樹脂型號(hào) XH-303,使用前用丙酮或甲醇等有機(jī)溶劑浸泡，淋洗，并用去離子水洗 掉有機(jī)溶劑。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)羥基苯甘氨酸合成含酚廢水的處理技 術(shù)，其特征在于用雙柱或三柱串聯(lián)進(jìn)行吸附，流速可控制到1-10倍樹脂 柱體積/小時(shí)，最好是4-5倍樹脂柱體積/小時(shí)，廢水經(jīng)過(guò)第一個(gè)柱吸附 后酚含量可達(dá)到10-50 m^L，該廢水經(jīng)第二個(gè)柱吸附后酚含量可達(dá)到5 mg/L以下，可經(jīng)活性炭柱吸附后酚含量降至0.2mg/L以下，可達(dá)標(biāo)排放。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)羥基苯甘氨酸合成含酚廢水的處理技 術(shù)，其特征在于當(dāng)?shù)谝恢B續(xù)使用其漏出濃度》50mg/L，該柱用堿液再 生，堿液可以是氫氧化鈉溶液，氫氧化鉀溶液，氫氧化鋰溶液，考慮成 本最好是氫氧化鈉溶液，堿液濃度可以是5-40%，較理想的是10-30%， 最好是15-25%;堿液溫度0-8(TC，較理想的是25-70°C，最好是40-50 °C，堿液用量1-10倍樹脂柱體積，最好是2倍樹脂柱體積可脫附完全， 脫附后的吸附柱用10%稀鹽酸洗至中性，洗水用于配制稀堿液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種對(duì)羥基苯甘氨酸合成廢水的處理方法，涉及有機(jī)化工廢水處理的技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先把合成廢水進(jìn)行蒸餾預(yù)處理之后，然后用雙柱或三柱串聯(lián)進(jìn)行吸附處理。當(dāng)?shù)谝恢B續(xù)使用其漏出濃度≥50mg/L，可以用堿液再生，本方法由于預(yù)先去除了廢水中含酚物質(zhì)，因而可以大大降低后續(xù)無(wú)機(jī)鹽回收處理的難度。回收的酚鈉可回投對(duì)羥基苯甘氨酸合成工段，本發(fā)明的方法處理效果穩(wěn)定可靠、處理成本低、操作簡(jiǎn)便易行、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號(hào)C02F1/66GK101362620SQ20071005492
公開日2009年2月11日 申請(qǐng)日期2007年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月9日
發(fā)明者謝建中 申請(qǐng)人:謝建中