專利名稱：用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及酒石酸陽極氧化技術(shù)，具體的是一種用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法。
背景技術(shù)：
鋁合金材料由于其高的強(qiáng)度/重量比，易成型加工以及優(yōu)異的物理、化學(xué)性能，成為目前工業(yè)中使用僅次于鋼鐵的第二大金屬材料。然而，鋁合金材料的硬度低，耐腐蝕性與抗腐蝕性差常發(fā)生磨蝕破損。在使用前往往需經(jīng)過相應(yīng)的表面處理以滿足其對環(huán)境的適應(yīng)性和安全性，減少磨蝕，延長其使用壽命。在工業(yè)上越來越廣泛地采用陽極氧化的方法在鋁
合金表面形成致密的氧化膜，以顯著改善鋁合金的耐腐蝕性，耐磨性和裝飾性能。最近幾十年來，鋁陽極氧化技術(shù)取得了許多新的成就。譬如出現(xiàn)了高速高效陽極氧化技術(shù)，可使氧化膜的生成速度從I μ m / min提高至3μηι/ min。又如,提出了常溫下氧化的新思路，解決了為降溫而耗能巨大的問題。還有采用脈沖陽極氧化新工藝，可使氧化膜質(zhì)量大大提高。最近通過加入檸檬酸鹽，使交流氧化膜質(zhì)量達(dá)到了直流電氧化的水平。檸檬酸鹽的使用帶來了陽極氧化技術(shù)的新進(jìn)展，如吉村三藏、曾凌三等通過添加A1203、SiC、TiO2等粉體，高橋英明通過二次氧化等復(fù)合陽極氧化技術(shù)克服了普通陽極氧化技術(shù)的缺陷。這些新進(jìn)展使鋁陽極氧化工藝得到了明顯的更新和改造。然而這些鋁陽極氧化工藝生產(chǎn)過程中污染和能源消耗都較大，鋁合金陽極氧化膜的性能不是特別優(yōu)異。

發(fā)明內(nèi)容
為減少污染、節(jié)約能源，提高鋁合金陽極氧化膜的性能，本發(fā)明提供了一種用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法，包括如下步驟
A.鋁合金陽極氧化預(yù)處理
在60 70°C的第一堿性溶液中對鋁合金件進(jìn)行表面除油污；在55 65°C的第二堿性溶液中浸蝕2 3min ;在40 50°C的酸性溶液中酸洗lOmin，水洗，觀察鋁合金表面水膜連續(xù)后進(jìn)行陽極氧化；
B.鋁合金陽極氧化
取酒石酸含量50g/L 100g/L，檸檬酸鹽含量10g/L 20g/L的溶液，溫度控制在10°C 70°C，氧化時(shí)間控制在5 60min，采用穩(wěn)定直流5V 22V或者占空比O. Γ 的脈沖進(jìn)行陽極氧化，在陽極氧化過程中采用空氣攪拌；
C.陽極氧化膜的封閉
將制得的鋁合金氧化膜分別在95-98°C下，通過2g / L的重鉻酸鉀水溶液封閉，通過添加表面活性劑1，4一丁炔二醇進(jìn)而改善防腐蝕性能。進(jìn)一步的，所述第一堿性溶液是碳酸鈉與硼酸鈉的混合溶液。進(jìn)一步的，所述第二堿性溶液是氫氧化鈉與亞磷酸鈉的混合溶液。
進(jìn)一步的，其特征在于所述酸性溶液是氫氟酸與硝酸的混合溶液。進(jìn)一步的，所述表面活性劑1，4一丁炔二醇的濃度為O. 4mL/L。進(jìn)一步的，采用純鋁片作為陰極。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)
(I)在表面處理前進(jìn)行了化學(xué)除油、堿洗、酸洗等預(yù)處理，增強(qiáng)了陽極氧化膜表面的抗污染能力與致密性。(2)陽極氧化膜的孔致密均勻，硬度較高，耐磨性較好。(3)陽極氧化膜經(jīng)過封閉，抗腐蝕能力強(qiáng)。(4)所述技術(shù)方案操作簡單、節(jié)能環(huán)保，易于工業(yè)化。
具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例一
將鋁合金件浸入65°C的28g/L P3 Almeco 36堿性溶液中(碳酸鈉與硼酸鈉的混合溶液)10分鐘后，水洗2分鐘；在600C的36g/L TURCO Aluminetch 2堿性溶液中(氫氧化鈉與亞磷酸鈉的混合溶液)浸蝕2 3min，水洗2分鐘；在50°C的190ml/L TURCO Liquid SmutGo NC酸性溶液中(氫氟酸與硝酸的混合溶液)酸洗lOmin，水洗2分鐘；觀察鋁合金表面水膜連續(xù)后進(jìn)行陽極氧化。將預(yù)處理后的鋁合金件放于陽極氧化溶液酒石酸80g/L，檸檬酸鹽20ml/L;溫度37°C，電壓16V，氧化時(shí)間25分鐘。采用純鋁片作為陰極，在陽極氧化過程中采用空氣攪拌。氧化結(jié)束后水洗，清洗至表面水膜連續(xù)后進(jìn)行封閉。封閉液為重鉻酸鉀溶液2g/L，I, 4- 丁炔二醇O. 4mL/L，溫度為95°C，封閉時(shí)間40min。該實(shí)例所得氧化膜厚度為7.4 μ m，劃格實(shí)驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)氧化膜層脫落，結(jié)合力好。中性鹽霧實(shí)驗(yàn)720小時(shí)后表面無銹蝕。實(shí)施例二
將鋁合金件浸入65°C的28g/L P3 Almeco 36堿性溶液中(碳酸鈉與硼酸鈉的混合溶液)10分鐘后，水洗2分鐘；在60。。的36g/L TURCO Aluminetch 2堿性溶液中(氫氧化鈉與亞磷酸鈉的混合溶液)浸蝕2 3min，水洗2分鐘；在50°C的190ml/L TURCO Liquid SmutGo NC酸性溶液中(氫氟酸與硝酸的混合溶液)酸洗lOmin，水洗2分鐘；觀察鋁合金表面水膜連續(xù)后進(jìn)行陽極氧化。將預(yù)處理后的鋁合金件放于陽極氧化溶液酒石酸100g/L，檸檬酸鹽20ml/L;溫度37°C，電壓18V，氧化時(shí)間25分鐘。采用純鋁片作為陰極，在陽極氧化過程中采用空氣攪拌。氧化結(jié)束后水洗，清洗至表面水膜連續(xù)后進(jìn)行封閉。封閉液為重鉻酸鉀溶液2g/L，溫度為95°C，1，4- 丁炔二醇0. 4mL/L，封閉時(shí)間40min。該實(shí)例所得氧化膜厚度為12. 28 μ m,劃格實(shí)驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)氧化膜層脫落，結(jié)合力好。中性鹽霧實(shí)驗(yàn)720小時(shí)后表面無銹蝕。實(shí)施例三
將鋁合金件浸入65°C的28g/L P3 Almeco 36堿性溶液中(碳酸鈉與硼酸鈉的混合溶液)10分鐘后，水洗2分鐘；在600C的36g/L TURCO Aluminetch 2堿性溶液中(氫氧化鈉與亞磷酸鈉的混合溶液)浸蝕2 3min，水洗2分鐘；在50°C的190ml/L TURCO Liquid SmutGo NC酸性溶液中(氫氟酸與硝酸的混合溶液)酸洗lOmin，水洗2分鐘；觀察鋁合金表面水膜連續(xù)后進(jìn)行陽極氧化。將預(yù)處理后的鋁合金件放于陽極氧化溶液酒石酸80g/L，檸檬酸鹽20ml/L;溫度37°C，電壓16V，氧化時(shí)間30分鐘。采用純鋁片作為陰極，在陽極氧化過程中采用空氣攪拌。氧化結(jié)束后水洗，清洗至表面水膜連續(xù)后進(jìn)行封閉。封閉液為重鉻酸鉀溶液2g/L，I, 4- 丁炔二醇O. 4mL/L，溫度為98°C，封閉時(shí)間40min。該實(shí)例所得氧化膜厚度為11. 3 μ m，劃格實(shí)驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)氧化膜層脫落，結(jié)合力好。中性鹽霧實(shí)驗(yàn)720小時(shí)后表面無銹蝕。實(shí)施例四
將鋁合金件浸入65°C的28g/L P3 Alme co 36堿性溶液中(碳酸鈉與硼酸鈉的混合溶液)10分鐘后，水洗2分鐘；在600C的36g/L TURCO Aluminetch 2堿性溶液中(氫氧化鈉與亞磷酸鈉的混合溶液)浸蝕2 3min，水洗2分鐘；在50°C的190ml/L TURCO Liquid SmutGo NC酸性溶液中(氫氟酸與硝酸的混合溶液)酸洗lOmin，水洗2分鐘；觀察鋁合金表面水膜連續(xù)后進(jìn)行陽極氧化。將預(yù)處理后的鋁合金件放于陽極氧化溶液酒石酸120g/L，檸檬酸鹽20ml/L;溫度37°C，電壓16V，氧化時(shí)間40分鐘。采用純鋁片作為陰極，在陽極氧化過程中采用空氣攪拌。氧化結(jié)束后水洗，清洗至表面水膜連續(xù)后進(jìn)行封閉。封閉液為重鉻酸鉀溶液2g/L，I, 4- 丁炔二醇O. 4mL/L，溫度為98°C，封閉時(shí)間40min。該實(shí)例所得氧化膜厚度為16. 2 μ m,劃格實(shí)驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)氧化膜層脫落，結(jié)合力好。中性鹽霧實(shí)驗(yàn)720小時(shí)后表面無銹蝕。采用與實(shí)施例4相同的清洗、陽極氧化配方及工藝參數(shù)，只改變其氧化時(shí)間，得到
的氧化膜的結(jié)合力好，耐磨性高，中性鹽霧實(shí)驗(yàn)的結(jié)果具體見表I。
試樣號I出現(xiàn)直徑小于O. 5mn的銹點(diǎn)個(gè)數(shù)j實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的表面狀態(tài)
Al-SOl (實(shí)施例1試驗(yàn)樣品) O_720小時(shí)試驗(yàn)結(jié)束后表面無白銹
A1-S02 (實(shí)施例2試驗(yàn)樣品)~ 720小時(shí)試驗(yàn)結(jié)束后表面無白銹
A1-S03 (實(shí)施例3試驗(yàn)樣品)^ 720小時(shí)試驗(yàn)結(jié)束后表面無白銹
A1-S04 (實(shí)施例4試驗(yàn)樣品)|θ |720小時(shí)試驗(yàn)結(jié)束后表面無白銹表I鋁合金陽極氧化膜中性鹽霧實(shí)驗(yàn)結(jié)果(參照GB/T 10125人造氣氛腐蝕實(shí)驗(yàn)鹽霧試驗(yàn))。
權(quán)利要求
1.一種用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法，包括如下步驟A.鋁合金陽極氧化預(yù)處理在60 70°C的第一堿性溶液中對鋁合金件進(jìn)行表面除油污；在55 65°C的第二堿性溶液中浸蝕2 3min ;在40 50°C的酸性溶液中酸洗lOmin，水洗，觀察鋁合金表面水膜連續(xù)后進(jìn)行陽極氧化；B.鋁合金陽極氧化取酒石酸含量50g/L 100g/L，檸檬酸鹽含量10g/L 20g/L的溶液，溫度控制在 10°C 70°C，氧化時(shí)間控制在5 60min，采用穩(wěn)定直流5V 22V或者占空比O. Γ 的脈沖進(jìn)行陽極氧化，在陽極氧化過程中采用空氣攪拌；C.陽極氧化膜的封閉將制得的鋁合金氧化膜分別在95-98°C下，通過2g / L的重鉻酸鉀水溶液封閉，通過添加表面活性劑1，4一丁炔二醇進(jìn)而改善防腐蝕性能。
2.如權(quán)利要求1所述的用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法，其特征在于所述第一堿性溶液是碳酸鈉與硼酸鈉的混合溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法，其特征在于所述第二堿性溶液是氫氧化鈉與亞磷酸鈉的混合溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法，其特征在于所述酸性溶液是氫氟酸與硝酸的混合溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法，其特征在于所述表面活性劑1，4一丁炔二醇的濃度為O. 4mL/L。
6.如權(quán)利要求1所述的用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法，其特征在于采用純鋁片作為陰極。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用酒石酸陽極氧化制備鋁合金陽極氧化膜的方法，包括如下步驟A.鋁合金陽極氧化預(yù)處理；B.鋁合金陽極氧化；C.陽極氧化膜的封閉。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)在表面處理前進(jìn)行了化學(xué)除油、堿洗、酸洗等預(yù)處理，增強(qiáng)了陽極氧化膜表面的抗污染能力與致密性；(2)陽極氧化膜的孔致密均勻，硬度較高，耐磨性較好；(3)陽極氧化膜經(jīng)過封閉，抗腐蝕能力強(qiáng)；(4)所述技術(shù)方案操作簡單、節(jié)能環(huán)保，易于工業(yè)化。
文檔編號C25D11/16GK103014808SQ20121054246
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者衛(wèi)國英 申請人:中國計(jì)量學(xué)院, 杭州堅(jiān)迪金屬表面技術(shù)有限公司