如果是40°CW下，則反應(yīng)速度小，因而不優(yōu)選。
[0088] 對反應(yīng)時間不特別限定，可W根據(jù)反應(yīng)的進(jìn)行狀況進(jìn)行適當(dāng)設(shè)定。
[0089] 作為制造包含異氯酸醋化合物和反應(yīng)促進(jìn)劑的組合物的方法，可舉出例如，對異 氯酸醋化合物添加反應(yīng)促進(jìn)劑的方法（i)，制造異氯酸醋化合物時，作為副產(chǎn)物生成反應(yīng)促 進(jìn)劑，使其在反應(yīng)生成物中共存的方法（ii)等。根據(jù)運樣的方法，可W制造異氯酸醋化合 物與反應(yīng)促進(jìn)劑的混合物。
[0090] 作為制造包含含有活性氨的化合物和反應(yīng)促進(jìn)劑的組合物的方法，可舉出例如， 對含有活性氨的化合物添加反應(yīng)促進(jìn)劑的方法（iii)等。
[0091] 在方法（i)或（iii)中，異氯酸醋化合物或含有活性氨的化合物、反應(yīng)促進(jìn)劑分別 可W使用市售的產(chǎn)品，也可W使用通過公知的制造方法制造的化合物。
[0092] 作為異氯酸醋化合物的市售產(chǎn)品，可舉出力kシ義M0I(注冊商標(biāo)，昭和電工社 審IJ，甲基丙締酷氧乙基異氯酸醋）、力kシ義A0I(注冊商標(biāo)，昭和電工社制，丙締酷氧乙基 異氯酸醋）、力kシ義M0I-EG(注冊商標(biāo)，昭和電工社制，甲基丙締酷氧乙氧基乙基異氯酸 醋）、力kシ義BEI(注冊商標(biāo)，昭和電工社制，1，1-(雙丙締酷氧甲基）乙基異氯酸醋）等。
[0093] 作為異氯酸醋化合物的制造方法，可舉出例如，US2821544號公報記載的方法等。
[0094] 作為反應(yīng)促進(jìn)劑的制造方法，可舉出例如，通過向具有（甲基）丙締酷基和異氯酸 醋基的化合物中吹入氯化氨氣體來制造，并將析出的固體（反應(yīng)促進(jìn)劑）取出的方法；通過 在合成異氯酸醋化合物的過程中使用光氣、氯化氨等，使反應(yīng)促進(jìn)劑作為副產(chǎn)物生成，作為 與異氯酸醋化合物的混合物而獲得反應(yīng)促進(jìn)劑的方法等。
[0095] 在方法（ii)的情況下，例如，在異氯酸醋化合物的制造工序中，通過向反應(yīng)體系 內(nèi)添加面素化合物，使異氯酸醋化合物的異氯酸醋基變?yōu)槊娲被柞セ?，可W生成反應(yīng) 促進(jìn)劑。另外，在該方法的情況下，異氯酸醋化合物的異氯酸醋基部分W外的結(jié)構(gòu)、與反應(yīng) 促進(jìn)劑的面代氨基甲酯基部分W外的結(jié)構(gòu)相同。
[0096] 在方法扣）中，作為異氯酸醋化合物的制造方法，可W采用如上所述的公知的制 造方法。
[0097] 作為用于使異氯酸醋基變?yōu)槊娲被柞セ拿嫠鼗衔?，可舉出例如光氣、氯 化氨等。
[0098] 在方法（i)或（ii)中，作為經(jīng)由制造反應(yīng)促進(jìn)劑的工序而制造異氯酸醋化合物與 反應(yīng)促進(jìn)劑的混合物的方法，可舉出例如下述1)的方法、2)的方法等。
[0099] 1)通過向具有（甲基）丙締酷基和異氯酸醋基的化合物中吹入氯化氨氣體并將析 出的固體（反應(yīng)促進(jìn)劑）取出等，首先制造了反應(yīng)促進(jìn)劑，然后將其與異氯酸醋化合物混合 的方法。
[0100] 2)通過在合成異氯酸醋化合物的過程中使用光氣、氯化氨等，使反應(yīng)促進(jìn)劑作為 副產(chǎn)物生成，從而獲得異氯酸醋化合物與反應(yīng)促進(jìn)劑的混合物的方法。 陽101] 關(guān)于異氯酸醋化合物與含有活性氨的化合物的反應(yīng)中的反應(yīng)促進(jìn)劑的使用量，作 為反應(yīng)體系內(nèi)的反應(yīng)促進(jìn)劑的含量相對于異氯酸醋化合物的含量（100質(zhì)量％ )的比例，優(yōu) 選為5~20000質(zhì)量ppm,更優(yōu)選為5~8000質(zhì)量ppm,進(jìn)一步優(yōu)選為5~3000質(zhì)量ppm。 陽102] 在反應(yīng)促進(jìn)劑的含量相對于異氯酸醋化合物的含量的比例小于5質(zhì)量ppm的情況 下，可能不能獲得充分的反應(yīng)促進(jìn)效果。 陽103] 在反應(yīng)促進(jìn)劑的含量相對于異氯酸醋化合物的含量的比例超過20000質(zhì)量ppm的 情況下，在異氯酸醋化合物還具有（甲基）丙締酷基的情況下，異氯酸醋基和（甲基）丙締 酷基的兩者的反應(yīng)都被促進(jìn)，可能會產(chǎn)生不便。作為具有異氯酸醋基和（甲基）丙締酷基2 種反應(yīng)性官能團的化合物的使用方法，大多是W首先使異氯酸醋基與含有活性氨的化合物 的含活性氨基團反應(yīng)（氨基甲酸醋化反應(yīng)等），然后使（甲基）丙締酷基反應(yīng)（自由基聚合 反應(yīng)等）運樣的二階段進(jìn)行反應(yīng)的方法。然而，如果運里大量存在反應(yīng)促進(jìn)劑，則例如進(jìn)行 第一階段的反應(yīng)時，或者在比運更前的保存時，可能會引起第二階段的反應(yīng)，生成不期望的 反應(yīng)生成物。因此，根據(jù)異氯酸醋化合物的使用方法，優(yōu)選反應(yīng)促進(jìn)劑的添加量相對于異氯 酸醋化合物的含量控制為20000質(zhì)量ppmW下，特別優(yōu)選控制在8000質(zhì)量ppmW下左右。
[0104] 前述反應(yīng)中使用的反應(yīng)促進(jìn)劑可W是1種也可W是2種W上。
[0105] 求反應(yīng)體系內(nèi)的反應(yīng)促進(jìn)劑的含量相對于異氯酸醋化合物的含量（100質(zhì)量％ ) 的比例的方法可舉出例如下述2種測定方法1、2。另外，下述測定條件（使用的樣品量、試 劑的種類、NMR儀器、NMR的累計次數(shù)等）是一個例子，條件可W根據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)改變（特 別是在所含有的反應(yīng)促進(jìn)劑為少量的情況下，測定方法2的條件有時需要改變?yōu)榫雀?的條件。）。 陽1〇6][測定方法1 :硝酸銀滴定法（參考JISK1603-3)] 陽107] 向200mL容量的燒杯中添加lOOmL的甲醇水溶液（水/甲醇=3/7)、和成為測定 對象的試樣lOg，進(jìn)行攬拌并溶解。利用硝酸銀水溶液化〇2mol/l，滴定度1. 006,關(guān)東化學(xué) 社制）對該溶液進(jìn)行滴定，測定當(dāng)量點，根據(jù)下述式求出試樣中反應(yīng)促進(jìn)劑的含量。 陽108] 反應(yīng)促進(jìn)劑做含量（％) =(硝酸銀水溶液的滴定量（L)X滴定度1. 006X氯 的分子量35. 46 (g/mol)X硝酸銀水溶液摩爾濃度0. 02 (mol/L)X100) /試樣量（g)
[0109] [測定方法2 :NMR測定]
[0110] (條件） 陽11U 在5mm〇的NMR試樣管中，使成為測定對象的試樣lOOmg均勻地溶解于0. 3血脫 水了的苯-d6中來調(diào)制測定用試樣，在下述條件下測定該試樣的iH-NMR波譜。
[0112]裝置：BrukerBiospin社制Avance-400 陽113] 測走溫度：室溫
[0114] 脈沖寬度：30°
[0115] 脈沖重復(fù)時間：5秒
[0116] 累計次數(shù)：128次
[0117] (定量方法）
[0118] W下示例出關(guān)于在成為測定對象的試樣是異氯酸醋化合物為甲基丙締酷氧乙基 異氯酸醋（W下為M0I)，反應(yīng)促進(jìn)劑為甲基丙締酷氧乙基氨基甲酯氯（W下為M0C)的組合 物的情況下的、由NMR求出反應(yīng)促進(jìn)劑的含量的方法。
[0119] 圖9~圖10顯示該混合物的NMR圖譜（另外，本圖譜是含有M0I、和相對于M0I比 例為3330質(zhì)量ppm的M0C的組合物的光譜）。圖9是將四甲基硅烷燈Μ巧作為內(nèi)部基準(zhǔn) 物質(zhì)并進(jìn)行NMR測定而獲得的δ(卵m)= 0.5~9. 5附近的NMR圖譜（橫軸：δ(化學(xué)位 移），縱軸：信號強度），圖10是將圖9所示的NMR圖譜的δ(ppm) = 5. 85~6. 35附近放 大而成的圖。 陽120] 在本圖譜中，在δ(卵m) = 2. 2~4. 3附近檢測出的峰是對應(yīng)于M0I和M0C兩者 都具有的亞乙基的4質(zhì)子分的峰。另一方面，δ(卵m)= 6. 02~6. 05附近的峰的積分值 是對應(yīng)于M0C的甲基丙締酷基的末端的2質(zhì)子分。 陽12U 制作W100~3330質(zhì)量卵m的范圍向異氯酸醋化合物添加了各種量的反應(yīng)促進(jìn) 劑而得的試樣，使該試樣lOOmg均勻地溶解于0. 3血脫水了的苯-d6中來調(diào)制試樣，在上述 的條件下測定各自的iH-NMR光譜。W運些值為基礎(chǔ)，作成相對于M0C添加量的上述2峰的 強度比的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0122] 在同樣的條件下測定成為測定對象的組合物的NMR，通過對上述標(biāo)準(zhǔn)曲線作圖，求 出組合物中所包含的M0C含量。
[0123] 前述反應(yīng)中的異氯酸醋化合物和含有活性氨的化合物的使用量優(yōu)選為異氯酸醋 化合物具有的異氯酸醋基、與含有活性氨的化合物具有的含活性氨基團的摩爾比在異氯酸 醋基/含活性氨基團=1/3~3/1的范圍內(nèi)的量，更優(yōu)選為異氯酸醋基/含活性氨基團= 1. 2/1~1/1. 2的范圍內(nèi)的量。
[0124] 前述反應(yīng)中使用的異氯酸醋化合物、含有活性氨的化合物分別可W是1種也可W 是2種W上。
[0125] [異氯酸醋化合物與反應(yīng)促進(jìn)劑的組合]
[0126] 在本發(fā)明中，優(yōu)選從前述反應(yīng)中使用的異氯酸醋化合物的至少1種中除去異氯酸 醋基的結(jié)構(gòu)、與從反應(yīng)促進(jìn)劑的至少1種中除去面代氨基甲酯基的結(jié)構(gòu)是相同的。
[0127] 例如，在異氯酸醋化合物包含前述通式（II-1)所表示的化合物的情況下，優(yōu)選反 應(yīng)促進(jìn)劑包含前述通式（1-1)所表示的、且該通式（1-1)中的ri、r2、r3分別與前述異氯酸 醋化合物具有的r1、r2、r3相同的化合物。在異氯酸醋化合物包含前述通式（II-2)所表示 的化合物的情況下，優(yōu)選反應(yīng)促進(jìn)劑包含前述通式（1-2)所表示的、且該通式（1-2)中的 Ri、R2、r3分別與前述異氯酸醋化合物具有的R1、r2、r3相同的化合物。
[0128] 如上所述，如果從異氯酸醋化合物中除去異氯酸醋基的結(jié)構(gòu)、與從前述反應(yīng)促進(jìn) 劑中除去面代氨基甲酯基的結(jié)構(gòu)相同，則在異氯酸醋化合物與含有活性氨的化合物的反應(yīng) 中，目標(biāo)反應(yīng)生成物的收率提高。 陽129][任意成分]
[0130] 在前述異氯酸醋化合物與含有活性氨的化合物的反應(yīng)中，可W在反應(yīng)體系中添加 除了異氯酸醋化合物、含有活性氨的化合物和反應(yīng)促進(jìn)劑W外的其他成分（任意成分）。 陽131] 作為任意成分，可舉出例如，聚合抑制劑。作為聚合抑制劑，可W使用通常用于聚 合抑制的酪系化合物、氨釀系化合物等，作為其具體例子，可舉出例如氨釀、甲氧基氨釀、兒 茶酪、對叔下基兒茶酪、甲酪、二下基徑基甲苯度HT)、2, 4, 6-Ξ叔下基苯酪等。
[0132] 作為任意成分，為了稀釋的目的、容易操作，可W包含惰性溶劑。惰性溶劑是不含 活性氨的溶劑，可舉出例如甲苯、二甲苯、己燒、乙酸乙醋、四氨巧喃、乙酸正下醋、環(huán)己酬、 甲基異下基酬等。
[0133] 其他可W根據(jù)需要含有固化催化劑（熱固化催化劑、光固化催化劑等）、光自由基 引發(fā)劑、固化劑、固化促進(jìn)劑、添加劑（填充劑、消泡劑、阻燃劑、抗氧劑、紫外線吸收劑、低 應(yīng)力化劑、曉性賦予劑、蠟類、樹脂、交聯(lián)劑、面素捕集劑、均化劑、潤濕改良劑等）等。
[0134] 作為前述固化催化劑，可舉出例如熱產(chǎn)酸劑、光產(chǎn)酸劑等。作為熱產(chǎn)酸劑、光產(chǎn)酸 劑，可W使用例如，重氮輸鹽、艦矯鹽、梳鹽、磯鏡鹽、砸鹽、氧，矯鹽、錠鹽等。固化催化劑 可W單獨或組合2種W上來使用。 陽135] 固化催化劑的添加量相對于組合物總量100質(zhì)量份為