一種硫代硫酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其涉及一種硫代硫酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化青又稱硫化元或者硫化黑，是消費(fèi)量最大的硫化染料。由于生產(chǎn)上工藝條件不同和用戶的要求，可制得很多種色澤不同的硫化青，國內(nèi)生產(chǎn)的硫化黑BN(青光)、BRN(青紅光)、RN(紅光)、BN雙倍、BRN雙倍等品種。
[0003]雙倍硫化青BRN生產(chǎn)是由二硝基氯化苯及氫氧化鈉為原料，經(jīng)過水解成2，4-二硝基苯酚鈉鹽，用多硫化鈉硫化后再經(jīng)空氣氧化、過濾甩干、干燥粉碎等工藝過程而制得。
[0004]氧化濾液來自于氧化后的過濾過程，其中，包括過濾的洗滌水。氧化濾液的產(chǎn)生量與雙倍硫化青BRN的產(chǎn)生量比為3.2:1。雙倍硫化青BRN生產(chǎn)規(guī)模5000噸/年，氧化濾液的產(chǎn)生量為I.6萬噸。氧化濾液的組成:五水硫代硫酸鈉(俗稱大蘇打或海波)占比為19-21%;氧化鈉占4% ；雙倍硫化青BRN占0.1 -0.2%。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中制備硫代硫酸鈉的成本高，而且氧化濾液對(duì)環(huán)境有危害，由于含有五水硫代硫酸鈉等具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的化合物，如果利用不當(dāng)會(huì)造成資源的浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明實(shí)施例提供了一種硫代硫酸納的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的硫代硫酸鈉的制備成本高，而且氧化濾液對(duì)環(huán)境的危害、不能有效利用其經(jīng)濟(jì)價(jià)值造成資源浪費(fèi)的問題。
[0007]本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種硫代硫酸鈉的制備方法，所述方法包括如下步驟:
將硫化染料的氧化濾液與鹽酸稀溶液以1: 0.54的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；
過濾經(jīng)低溫條件下由所述硫化染料的氧化濾液與鹽酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化鈉混合溶液，得到濾餅雜質(zhì)并澄清濾液；
將所述澄清濾液與氫氧化鈉以1: 0.7的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；
過濾經(jīng)所述澄清濾液與氫氧化鈉生成的硫代硫酸鈉和水及原有的氯化鈉混合溶液，得到含有硫代硫酸鈉及氯化鈉的濾液；
將所述含有硫代硫酸鈉及氯化鈉的濾液置于減壓蒸餾器中，得到硫代硫酸鈉及氯化鈉。
[0008]本發(fā)明實(shí)施例通過對(duì)硫化染料的氧化濾液進(jìn)行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化濾液并保護(hù)了環(huán)境，節(jié)省制備成本，創(chuàng)造了經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也體現(xiàn)了豐碩的社會(huì)效益。
【附圖說明】
[0009]圖1表示本發(fā)明實(shí)施例提供的硫代硫酸鈉的制備方法的實(shí)現(xiàn)流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0011]本發(fā)明實(shí)施例通過將硫化染料的氧化濾液與鹽酸稀溶液進(jìn)行反應(yīng)，并過濾反應(yīng)后的溶液，使其與氫氧化鈉反應(yīng)，再次過濾反應(yīng)后的溶液并經(jīng)過適當(dāng)?shù)募庸た傻搅虼蛩徕c及氯化鈉晶體。
[0012]圖1示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的硫代硫酸鈉的制備方法的實(shí)現(xiàn)流程，詳述如下: 在步驟SlOl中，將硫化染料的氧化濾液與鹽酸稀溶液以1:0.54的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；
在本發(fā)明的實(shí)施例中，硫化染料的氧化濾液以硫代硫酸鈉為主要成分，含有少量氧化鈉。
[0013]硫化染料的氧化濾液與鹽酸溶液在耐腐蝕容器中的發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為: Na2S203+2HCl=2NaCl+H2S203;
Na20+2HCl=2NaCl+H20.在步驟S102中，過濾經(jīng)低溫條件下由硫化染料的氧化濾液與鹽酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化鈉混合溶液，得到濾餅雜質(zhì)并澄清濾液；
在本發(fā)明的實(shí)施例中，得到的濾餅雜質(zhì)可以經(jīng)過深埋或者焚燒等方式進(jìn)行處理。
[0014]在步驟S103中，將澄清濾液與氫氧化鈉以1:0.7的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中； 在本發(fā)明的實(shí)施例中，澄清濾液主要含有硫代硫酸和氯化鈉，硫代硫酸與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為:
H2S203+2Na0H= Na2S203+2H20.在步驟S104中，過濾經(jīng)澄清濾液與氫氧化鈉生成的硫代硫酸鈉和水及原有的氯化鈉混合溶液，得到含有硫代硫酸鈉及氯化鈉的濾液；
過濾經(jīng)澄清濾液與氫氧化鈉生成的硫代硫酸鈉和水及原有的氯化鈉混合溶液后會(huì)產(chǎn)生少量濾餅雜質(zhì)，在本發(fā)明的實(shí)施例中，將少量濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋。
[0015]在步驟S105中，將含有硫代硫酸鈉及氯化鈉的濾液置于減壓蒸餾器中，得到硫代硫酸鈉及氯化鈉。
[0016]通過對(duì)硫代硫酸鈉及氯化鈉進(jìn)行再次加工可以增加其經(jīng)濟(jì)效益，作為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，將硫代硫酸鈉及氯化鈉經(jīng)過冷卻結(jié)晶、洗滌干燥、粉碎包裝得出硫代硫酸鈉及氯化鈉晶體產(chǎn)品。
[0017]本發(fā)明實(shí)施例通過對(duì)硫化染料的氧化濾液進(jìn)行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化濾液并保護(hù)了環(huán)境，節(jié)省制備硫代硫酸鈉成本，創(chuàng)造了經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也體現(xiàn)了豐碩的社會(huì)效益。
[0018]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 將硫化染料的氧化濾液與鹽酸稀溶液以1:0.54的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中； 過濾經(jīng)低溫條件下由所述硫化染料的氧化濾液與鹽酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化鈉混合溶液，得到濾餅雜質(zhì)并澄清濾液； 將所述澄清濾液與氫氧化鈉以1:0.7的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中； 過濾經(jīng)所述澄清濾液與氫氧化鈉生成的硫代硫酸鈉和水及原有的氯化鈉混合溶液，得到含有硫代硫酸鈉及氯化鈉的濾液；將所述含有硫代硫酸鈉及氯化鈉的濾液置于減壓蒸餾器中，得到硫代硫酸鈉及氯化鈉。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化染料的氧化濾液以硫代硫酸鈉為主要成分。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到硫代硫酸鈉及氯化鈉之后還包括: 將所述硫代硫酸鈉及氯化鈉經(jīng)過冷卻結(jié)晶、洗滌干燥、粉碎包裝得出硫代硫酸鈉及氯化納晶體廣品。
【專利摘要】本發(fā)明適用于化合物制備領(lǐng)域，提供了一種硫代硫酸鈉的制備方法，所述方法包括：將硫化染料的氧化濾液與鹽酸稀溶液以1:0.54的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；過濾經(jīng)低溫條件下生成的硫代硫酸和氯化鈉混合溶液，得到濾餅雜質(zhì)并澄清濾液；將所述澄清濾液與氫氧化鈉以1:0.7的質(zhì)量比反應(yīng)于耐腐蝕容器中；過濾經(jīng)所述澄清濾液與氫氧化鈉生成的硫代硫酸鈉和水及原有的氯化鈉混合溶液，得到含有硫代硫酸鈉及氯化鈉的濾液；將所述含有硫代硫酸鈉及氯化鈉的濾液置于減壓蒸餾器中，得到硫代硫酸鈉及氯化鈉。本發(fā)明通過對(duì)硫化染料的氧化濾液進(jìn)行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化濾液并保護(hù)了環(huán)境，節(jié)省制備成本，創(chuàng)造了經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C01D3/04, C01B17/64
【公開號(hào)】CN105600756
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610162386
【發(fā)明人】王嘉興
【申請(qǐng)人】王嘉興
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年3月22日