專利名稱：一種精制硫酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種物質(zhì)提純方法，特別是涉及一種精制硫酸鈉的方法。
目前以鈣芒硝礦為原料生產(chǎn)硫酸鈉均采用純堿和燒堿精制粗硫酸鈉液，除去其中的鈣和鎂。但純堿和燒堿緊缺，且價(jià)高，使生產(chǎn)成本增高。中國專利公開號1069709公開了一種精制芒硝的新方法，是將鈣芒硝礦、水和作為凈化劑的石灰加入球磨機(jī)(或溶池)中進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)浸取、過濾后制得含燒堿的粗硝水，然后再與另一種凈化劑碳銨反應(yīng)，經(jīng)過濾后得精硝水。該法的缺點(diǎn)是，其一，由于氫氧化鈣微溶于水(1.3克/升水)，與溶液中的Mg++反應(yīng)生成Mg(OH)2沉淀，除去鎂的效果差;同時(shí)與硫酸鈉反應(yīng)生成的氫氧化鈉量少。其二，由于氫氧化鈉量少再與碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸鈉的量亦少，不能除去鈣芒硝中所含的大量鈣，其三，當(dāng)用碳銨加入含燒堿的粗硝水中反應(yīng)時(shí)，除與氫氧化鈉反應(yīng)生成碳酸鈉外，同時(shí)還會(huì)與硫酸鈉反應(yīng)生成碳酸氫鈉和硫酸銨，而硫酸銨的存在不利于碳酸鈣沉淀完全。
本發(fā)明的目的在于提供一種以價(jià)廉的碳酸氫銨為原料與硫酸鈉反應(yīng)制得含氫氧化鈉和碳酸鈉的混合堿液，再用其精制硫酸鈉的方法。
本發(fā)明精制硫酸鈉的方法是。以鈣芒硝礦為初始原料，其主要成份為(以重量計(jì))硫酸鈉32-39%，硫酸鈣40-45%，氯化鈉0.3-0.4%，水不溶物10-13%，硫酸鎂0.01-0.015%。除去不溶物雜質(zhì)后得到原料硫酸鈉溶液。其精制工藝過程如下，首先將水、成品硫酸鈉加入反應(yīng)器中，使其濃度一般控制在35～55%(重量)，再于每升硫酸鈉溶液中加入碳酸氫銨400～600克，在30～60℃溫度范圍進(jìn)行反應(yīng)，過濾后沉淀為碳酸氫鈉，濾液主要含硫酸銨及少量硫酸鈉和碳酸氫銨，其化學(xué)反應(yīng)式為
然后將碳酸氫鈉放入反應(yīng)器中，并控制濃度為18～20%(重量)，于130～150℃進(jìn)行分解反應(yīng)生成碳酸鈉，并按每升碳酸鈉加入13-18克氫氧化鈣的比例投料，于80-110℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，過濾后沉淀為碳酸鈣，濾液為氫氧化鈉和碳酸鈉混合堿液。其化學(xué)反應(yīng)式為
最后將原料硫酸鈉溶液與氫氧化鈉和碳酸鈉的混合堿液反應(yīng)，過濾除去其中的碳酸鈣和氫氧化鎂，得到精制硫酸鈉溶液，反應(yīng)時(shí)控制硫酸鈉溶液濃度為18～22%(重量)，一般每升原料硫酸鈉溶液中可加入20-25克混合堿液，反應(yīng)溫度45～65℃，其化學(xué)反應(yīng)式為
由于在上述精制過程中加入了過量的堿液以便盡可能徹底的除去硫酸鈣和硫酸鎂，使其所得精制硫酸鈉溶液的pH值為9.5～10，pH值偏高，需加入硫酸銨調(diào)節(jié)其pH為6-8，此時(shí)所用硫酸銨可采用該工藝流程第一步的反應(yīng)產(chǎn)物。其化學(xué)反應(yīng)式為
再將調(diào)整pH值后的精制硫酸鈉溶液進(jìn)行濃縮、過濾、干燥，制得固體精制硫酸鈉。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于充分利用企業(yè)產(chǎn)品硫酸鈉與碳酸氫銨反應(yīng)生成純堿和燒堿混合堿液，改變原來直接采用純堿和燒堿工藝，大大降低產(chǎn)品成本，可節(jié)約原料費(fèi)用40%左右。
下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明實(shí)施例。


圖1本發(fā)明工藝流程簡圖。
實(shí)施例1將1000升水放入反應(yīng)器1中，加入500干克精制硫酸鈉，600千克碳酸氫銨，攪拌，加溫至45±2℃，反應(yīng)50分鐘，過濾后將沉淀碳酸氫鈉220千克放入反應(yīng)器2中，加水1000升攪拌，加溫至140±5℃，反應(yīng)40分鐘，然后加入15千克氫氧化鈣，攪拌，加溫至100±5℃，反應(yīng)30分鐘得含碳酸鈉和氫氧化鈉的混合堿液。再將原料硫酸鈉配制成200克/升的濃度后放入混合反應(yīng)器中，并按1升硫酸鈉溶液∶23克混合堿液的比例加入混合堿液，于55±2℃溫度下反應(yīng)，過濾后得精制硫酸鈉溶液，并用硫酸銨溶液調(diào)整其pH值為7.3，經(jīng)濃縮、過濾、干燥后制得固體精制硫酸鈉。其產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如表1所示。
實(shí)施例2將1000升水放入反應(yīng)器1中加入550克產(chǎn)品硫酸鈉，600克碳酸氫銨，攪拌，加溫至50±5℃反應(yīng)40分鐘，過濾后將沉淀碳酸氫鈉250千克放入反應(yīng)器2內(nèi)，加水1000升攪拌加溫至145±5℃，反應(yīng)30分鐘，然后加入20千克氫氧化鈣，攪拌加溫至105±5℃反應(yīng)20分鐘，過濾后即得含碳酸鈉和氫氧化鈉的混合堿液。將原料硫酸鈉配制為210克/升濃度，按1升原料硫酸鈉∶25克混合堿液的比例加入混合器中，加溫至60±5℃進(jìn)行反應(yīng)，過濾后得精制硫酸鈉溶液，并用硫酸銨溶液調(diào)整其pH值為7，經(jīng)濃縮、過濾、干燥后得固體產(chǎn)品硫酸鈉。其質(zhì)量指標(biāo)如表1所示。
權(quán)利要求
1.一種精制硫酸鈉的方法，其特征在于1)用碳酸氫銨與硫酸鈉反應(yīng)制備碳酸鈉。2)在碳酸鈉中加入氫氧化鈣得到含氫氧化鈉和碳酸鈉的混合堿液。3)用混合堿液凈化原料硫酸鈉，除去其中的鈣和鎂，得精制硫酸鈉溶液。4)用硫酸銨調(diào)節(jié)精制硫酸鈉溶液pH為6-8，經(jīng)濃縮，過濾、干燥后制得固體硫酸鈉。
2.如權(quán)利要求1所述的精制硫酸鈉的方法，其特征在于碳酸氫銨與硫酸鈉反應(yīng)的配料比為1升硫酸鈉溶液400～600克碳酸氫鈉，其中控制硫酸鈉溶液濃度為35-55%(重量)。
3.如權(quán)利要求1所述的精制硫酸鈉的方法，其特征在于碳酸鈉與氫氧化鈣反應(yīng)的配料比為1升碳酸鈉溶液13～18克氫氧化鈣，其中控制碳酸鈉溶液的濃度為11-13%(重量)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種精制硫酸鈉的方法，首先用碳酸氫銨與精制后的硫酸鈉反應(yīng)制備碳酸鈉，然后在碳酸鈉溶液中加入少量氫氧化鈣，制得含氫氧化鈉和碳酸鈉的混合堿液，再用混合堿液作為沉淀劑與原料硫酸鈉反應(yīng)，除去其中的鈣和鎂，經(jīng)調(diào)節(jié)pH后，濃縮、過濾、干燥制得固體精制硫酸鈉。該法充分利用本企業(yè)產(chǎn)品硫酸鈉與價(jià)廉的碳酸氫銨反應(yīng)制得混合堿液進(jìn)行精制，大大降低生產(chǎn)成本，與直接用純堿和燒堿精制相比，可減少用料成本40％。
文檔編號C01D5/16GK1082002SQ93111880
公開日1994年2月16日 申請日期1993年7月2日 優(yōu)先權(quán)日1993年7月2日
發(fā)明者戴文清, 何文中, 魏東, 余志全 申請人:四川省新津洗滌助劑廠