一種高含量丹參素鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及丹參藥材中有效成分丹參素成鈉鹽的制備方法，特別涉及一種高含量 丹參素鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 丹參素鈉，中文名稱：3-(3 '，4'_二羥基苯基）乳酸鈉；英文名稱：Sodium Danshensu，丹參素鈉 CAS登錄號(hào)：67920-52-9，分子式:C9H9Na05，分子量：220.16。白色針狀 結(jié)晶；溶于甲醇、水，不溶于氯仿、乙醚;熔點(diǎn)255~258°C。
[0003] 結(jié)構(gòu)式如下：
[0004]
[0005] 丹參素鈉具有:抑制血小板聚集及抗凝作用，抗菌消炎及增強(qiáng)機(jī)體免疫作用，抗動(dòng) 脈粥樣硬化及降血脂作用，抗血栓形成作用，治療肝損傷的作用，抗腦缺血損傷作用等。
[0006] 丹參素具有:抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗動(dòng)脈粥樣硬化及降血脂、擴(kuò) 張冠狀動(dòng)脈等作用，是治療血管性疾病的主要成分。
[0007] 丹參藥材中酚酸類成分之一丹參素在自然界中極不穩(wěn)定，故把其制備成鈉鹽，功 效和丹參素一樣，理化性質(zhì)較為穩(wěn)定。多用于活血化瘀，理氣止痛，用于胸憋悶，心絞痛。
[0008] 丹參素在丹參藥材中的含量很低，丹參素在提取過(guò)程中主要靠丹酚酸B水解生成 丹參素，長(zhǎng)期以來(lái)，在丹參素提取、純化領(lǐng)域，大多是采用高溫煎煮回流提取、濃縮來(lái)獲得丹 參藥材中有效成分丹參素，這樣丹參素長(zhǎng)時(shí)間受熱易降解及氧化，丹參素最終收率很低;丹 參藥材組分較多，成分復(fù)雜，成分間相互動(dòng)態(tài)轉(zhuǎn)化，做到100 %的丹參素分離極不現(xiàn)實(shí)，故得 不到高純度丹參素，提取物含量低下，再加上丹參素在水溶液中隨存在環(huán)境改變而極不穩(wěn) 定，提取物在存放過(guò)程中也易降解和氧化，故將其制備成較為穩(wěn)定的丹參素鈉。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0009] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)丹參素提取、純化工藝中無(wú)法將高溫煎煮回 流提取、高溫濃縮的丹參浸膏中目標(biāo)成分丹參素進(jìn)行有效的分離、無(wú)法避免丹參素在純化 過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間高溫環(huán)境被降解及氧化、無(wú)法保證其儲(chǔ)存穩(wěn)定性的問(wèn)題而提供一種一種高含 量丹參素鈉的制備方法，該制備方法有效的避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來(lái)的雜 質(zhì)多，丹參素破壞嚴(yán)重，轉(zhuǎn)移率低，純化精制工序多，周期長(zhǎng)，過(guò)程復(fù)雜，除雜不徹底，成品浸 膏丹參素含量低，穩(wěn)定性差等問(wèn)題。
[0010] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0011] -種高含量丹參素鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0012] (1)丹參素提出步驟
[0013] 往提取罐中加入藥材量10~20倍純化水，加入酸調(diào)節(jié)其pH值為2.5~5.5,開(kāi)啟攪 拌、冷凝器，用蒸汽將水加熱到50°C~70°C，將已稱好的藥材投入提取罐中重復(fù)提取1~3 次，過(guò)濾后合并各次濾液得到提取液；
[0014] (2)丹參素鈉制備步驟
[0015] 將步驟（1)制備的提取液轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)化設(shè)備中，加入堿至pH值為10~12，加熱至100°C ~120°C，轉(zhuǎn)化設(shè)備內(nèi)壓力維持在0.1 Mpa~0.2Mpa，沸騰后保溫保4一6小時(shí)，將提取液中的 丹參素轉(zhuǎn)化成丹參素鈉。
[0016] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(1)中的過(guò)濾采用100目篩網(wǎng)過(guò)濾。
[0017] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(1)的提取過(guò)程在攪拌下進(jìn)行。在
[0018] 本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(1)中的酸為鹽酸。
[0019] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(2)中的堿為氫氧化鈉。
[0020] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述轉(zhuǎn)化設(shè)備材質(zhì)為搪瓷罐。
[0021] 由于采用了如上的技術(shù)方案，本發(fā)明避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來(lái)的 雜質(zhì)多，丹參素破壞嚴(yán)重，轉(zhuǎn)移率低，純化工序多，過(guò)程復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，除雜不徹底，成品 浸膏丹參素含量低，穩(wěn)定性差等問(wèn)題。
[0022] 本發(fā)明能減少丹參素提取工藝的純化過(guò)程，生產(chǎn)周期短，提高成品浸膏丹參素鈉 含量，提高丹參素鈉收率，純化過(guò)程避免了高溫對(duì)丹參素的破壞，不加任何抗氧劑，在酸性 環(huán)境中保證了丹參素的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，操作容易實(shí)現(xiàn)，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】：
[0023]通過(guò)下面給出的本發(fā)明的具體實(shí)施例可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是 對(duì)本發(fā)明的限定。
[0024] 對(duì)比例1:
[0025]高溫煎煮回流提取法:取丹參藥材，經(jīng)挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材45Kg，投入 提取罐中，加入藥材用量18倍的純化水，煮沸后保溫2小時(shí)，提取1次，提取液濾過(guò)。取樣檢測(cè) 丹參素鈉含量，其結(jié)果見(jiàn)下表1:
[0026] 實(shí)施例1
[0027]提取:往提取罐中加入藥材量10倍純化水，調(diào)節(jié)其pH值為4.5,開(kāi)啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到75°C，將已稱好的45Kg藥材投入提取罐中，在溫度95°C提取1.5小時(shí)，提 取1次，提取過(guò)程中持續(xù)攪拌，過(guò)濾。加入氫氧化鈉適量，加熱至80度，維持1小時(shí)。取樣檢測(cè) 丹參素鈉含量，其結(jié)果見(jiàn)下表1:
[0028] 實(shí)施例2
[0029]提取:往提取罐中加入藥材量15倍純化水，調(diào)節(jié)其pH值為4.9,開(kāi)啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到90°C，將已稱好的45Kg藥材投入提取罐中，在溫度90°C提取2小時(shí)，提取2 次，提取過(guò)程中持續(xù)攪拌，過(guò)濾。加入氫氧化鈉適量，加熱至90度，維持2小時(shí)。取樣檢測(cè)丹參 素鈉含量，其結(jié)果見(jiàn)下表1:
[0030] 實(shí)施例3
[0031]提取:往提取罐中加入藥材量20倍純化水，調(diào)節(jié)其pH值為4.6,開(kāi)啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到95°(：，將已稱好的451^藥材投入提取罐中，在溫度95°(：提取2.5小時(shí)，提 取3次，提取過(guò)程中持續(xù)攪拌，過(guò)濾。加入氫氧化鈉適量，加熱至100度，維持4小時(shí)。取樣檢測(cè) 丹參素鈉含量，其結(jié)果見(jiàn)下表1:
[0032] 表 1
[0033]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高含量丹參素鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 丹參素提出步驟 往提取罐中加入藥材量10~20倍純化水，加入酸調(diào)節(jié)其pH值為2.5~5.5，開(kāi)啟攪拌、冷 凝器，用蒸汽將水加熱到50°C~70°C，將已稱好的藥材投入提取罐中重復(fù)提取1~3次，過(guò)濾 后合并各次濾液得到提取液； (2) 丹參素鈉制備步驟 將步驟（1)制備的提取液轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)化設(shè)備中，加入堿至pH值為10~12,加熱至100°C~120 °C，轉(zhuǎn)化設(shè)備內(nèi)壓力維持在0.1 Mpa~0.2Mpa，沸騰后保溫保4-6小時(shí)，將提取液中的丹參素 轉(zhuǎn)化成丹參素鈉。2. 如權(quán)利要求1所述的高含量丹參素鈉的制備方法，其特征在于，步驟（1)中的過(guò)濾采 用100目篩網(wǎng)過(guò)濾。3. 如權(quán)利要求1所述的高含量丹參素鈉的制備方法，其特征在于，步驟（1)的提取過(guò)程 在攪拌下進(jìn)行。4. 如權(quán)利要求1所述的高含量丹參素鈉的制備方法，其特征在于，步驟（1)中的酸為鹽 酸。5. 如權(quán)利要求1所述的高含量丹參素鈉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的堿為氫 氧化鈉。6. 如權(quán)利要求1所述的高含量丹參素鈉的制備方法，其特征在于，所述轉(zhuǎn)化設(shè)備材質(zhì)為 搪瓷罐。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)的一種高含量丹參素鈉的制備方法，其特征在于，該提取方法對(duì)丹參藥材進(jìn)行熱酸水提取，配以氫氧化鈉加熱成鹽的方法。該制備方法有效的避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來(lái)的雜質(zhì)多，丹參素破壞嚴(yán)重，轉(zhuǎn)移率低，純化工序多，過(guò)程復(fù)雜，周期長(zhǎng)，除雜不徹底，成品浸膏丹參素鈉含量低，穩(wěn)定性差等問(wèn)題。本發(fā)明能減少丹參素在提取過(guò)程的被氧化和降解，提高了提取液中丹參素轉(zhuǎn)移率和丹參素鈉的穩(wěn)定性，避免了高溫對(duì)丹參素的破壞，不加任何抗氧劑，在酸性環(huán)境中保證了丹參素鈉的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，操作容易實(shí)現(xiàn)，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C51/41, C07C59/52
【公開(kāi)號(hào)】CN105566092
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510973647
【發(fā)明人】葉湘武, 羅斌, 馬賢鵬, 馮世明, 趙曲
【申請(qǐng)人】貴州景峰注射劑有限公司, 上海景峰制藥有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日