一種硫代硫酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品個(gè)制備方法，具體涉及一種硫代硫酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫代硫酸鈉是鞣革時(shí)重鉻酸鹽的還原劑、含氮尾氣的中和劑、媒染劑、麥桿和毛的漂白劑以及紙漿漂白時(shí)的脫氯劑。還用于四乙基鉛、染料中間體等的制造和礦石提銀等電鍍業(yè)的還原劑，凈水工程的凈水劑。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍(lán)染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等。工業(yè)普遍使用用亞硫酸鈉與硫磺共煮得到硫代硫酸鈉，經(jīng)重結(jié)晶制得。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的方法設(shè)計(jì)更為合理、產(chǎn)率高的硫代硫酸鈉的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種硫代硫酸鈉的制備方法，其特點(diǎn)是:所用原料為氫氧化鈉，經(jīng)二次加硫氧化、結(jié)晶、重結(jié)晶、洗滌、烘干而成；所述加硫氧化是將硫磺粉加入到氫氧化鈉飽和溶液中，溶液水浴加熱至80-90°C，注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)1-3小時(shí)；所述結(jié)晶是將反應(yīng)混合溶液用冰水浴降至5°C以下；所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌1-3次；所述烘干溫度為30-40°C，烘干時(shí)間為25-35分鐘。
[0005]本發(fā)明所述的硫代硫酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:所述加硫氧化將硫磺粉加入到氫氧化鈉飽和溶液中，溶液水浴加熱至85°C,注入二氧化硫氣體,保溫反應(yīng)2小時(shí)。
[0006]本發(fā)明所述的硫代硫酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:所述結(jié)晶是將反應(yīng)混合溶液用冰水浴降至2V。
[0007]本發(fā)明所述的硫代硫酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌2次。
[0008]本發(fā)明所述的硫代硫酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:所述烘干溫度為35°C，烘干時(shí)間為30分鐘。
[0009]本發(fā)明所述的硫代硫酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:其具體步驟如下:將硫磺粉放入氫氧化鈉溶液中，水浴加熱至85°C，用玻璃管向氫氧化鈉溶液中慢慢注入二氧化硫氣體，并不斷攪拌，直至有氣體逸出，停止注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)2小時(shí)，降至室溫，過(guò)濾，將濾液放入蒸發(fā)皿內(nèi)加熱蒸發(fā)去水分，當(dāng)有結(jié)晶物析出時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，將混合溶液用冰水浴降至5°C以下，靜置，過(guò)濾。將濾渣用蒸餾水重新溶解，制成95°C以上的飽和溶液，然后加熱蒸發(fā)至還剩余四分之一體積，重新置于冰水浴中降至5°C以下，靜置，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾渣2次。將制得的硫代硫酸鈉用烘干機(jī)烘干即可。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，設(shè)備投資小，由于工藝流程短，無(wú)強(qiáng)酸參與反應(yīng)，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備腐蝕液不僅輕，產(chǎn)品得率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0012]實(shí)施例1，一種硫代硫酸鈉的制備方法，所用原料為氫氧化鈉，經(jīng)二次加硫氧化、結(jié)晶、重結(jié)晶、洗滌、烘干而成；所述加硫氧化是將硫磺粉加入到氫氧化鈉飽和溶液中，溶液水浴加熱至80-90°C，注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)1-3小時(shí)；所述結(jié)晶是將反應(yīng)混合溶液用冰水浴降至5°C以下；所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌1-3次；所述烘干溫度為30-40°C，烘干時(shí)間為25-35分鐘。
[0013]實(shí)施例2，實(shí)施例1所述的硫代硫酸鈉的制備方法中:所述加硫氧化將硫磺粉加入到氫氧化鈉飽和溶液中，溶液水浴加熱至85°C，注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)2小時(shí)。
[0014]實(shí)施例3，實(shí)施例1所述的硫代硫酸鈉的制備方法中:所述結(jié)晶是將反應(yīng)混合溶液用冰水浴降至2°C。
[0015]實(shí)施例4，實(shí)施例1所述的硫代硫酸鈉的制備方法中:所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌2次。
[0016]實(shí)施例5，實(shí)施例1所述的硫代硫酸鈉的制備方法中:所述烘干溫度為35°C，烘干時(shí)間為30分鐘。
[0017]實(shí)施例6，實(shí)施例1所述的硫代硫酸鈉的制備方法中:其具體步驟如下:將硫磺粉放入氫氧化鈉溶液中，水浴加熱至85°C，用玻璃管向氫氧化鈉溶液中慢慢注入二氧化硫氣體，并不斷攪拌，直至有氣體逸出，停止注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)2小時(shí)，降至室溫，過(guò)濾，將濾液放入蒸發(fā)皿內(nèi)加熱蒸發(fā)去水分，當(dāng)有結(jié)晶物析出時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，將混合溶液用冰水浴降至5°C以下，靜置，過(guò)濾；將濾渣用蒸餾水重新溶解，制成95°C以上的飽和溶液，然后加熱蒸發(fā)至還剩余四分之一體積，重新置于冰水浴中降至5°C以下，靜置，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾渣2次；將制得的硫代硫酸鈉用烘干機(jī)烘干即可。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于:所用原料為氫氧化鈉，經(jīng)二次加硫氧化、結(jié)晶、重結(jié)晶、洗滌、烘干而成；所述加硫氧化是將硫磺粉加入到氫氧化鈉飽和溶液中，溶液水浴加熱至80-90°C，注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)1-3小時(shí)；所述結(jié)晶是將反應(yīng)混合溶液用冰水浴降至5°C以下；所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌1-3次；所述烘干溫度為30-40°C，烘干時(shí)間為25-35分鐘。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于:所述加硫氧化將硫磺粉加入到氫氧化鈉飽和溶液中，溶液水浴加熱至85°C，注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)2小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于:所述結(jié)晶是將反應(yīng)混合溶液用冰水浴降至2°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于:所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌2次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于:所述烘干溫度為35°C，烘干時(shí)間為30分鐘。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下:將硫磺粉放入氫氧化鈉溶液中，水浴加熱至85°C，用玻璃管向氫氧化鈉溶液中慢慢注入二氧化硫氣體，并不斷攪拌，直至有氣體逸出，停止注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)2小時(shí)，降至室溫，過(guò)濾，將濾液放入蒸發(fā)皿內(nèi)加熱蒸發(fā)去水分，當(dāng)有結(jié)晶物析出時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，將混合溶液用冰水浴降至5°C以下，靜置，過(guò)濾；將濾渣用蒸餾水重新溶解，制成95°C以上的飽和溶液，然后加熱蒸發(fā)至還剩余四分之一體積，重新置于冰水浴中降至5°C以下，靜置，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌濾渣2次；將制得的硫代硫酸鈉用烘干機(jī)烘干即可。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種硫代硫酸鈉的制備方法，所用原料為氫氧化鈉，經(jīng)二次加硫氧化、結(jié)晶、重結(jié)晶、洗滌、烘干而成；所述加硫氧化是將硫磺粉加入到氫氧化鈉飽和溶液中，溶液水浴加熱至80-90℃，注入二氧化硫氣體，保溫反應(yīng)1-3小時(shí)；所述結(jié)晶是將反應(yīng)混合溶液用冰水浴降至5℃以下；所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌1-3次；所述烘干溫度為30-40℃，烘干時(shí)間為25-35分鐘。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，設(shè)備投資小，由于工藝流程短，無(wú)強(qiáng)酸參與反應(yīng)，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備腐蝕液不僅輕，產(chǎn)品得率較高。
【IPC分類(lèi)】C01B17/64
【公開(kāi)號(hào)】CN105523525
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410569443
【發(fā)明人】汪杰
【申請(qǐng)人】汪杰
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2014年10月23日