一種制備無水硫酸鈉的設(shè)備和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備無水硫酸鈉的設(shè)備和方法，特別適合于氯堿行業(yè)電解后淡鹽水脫硫酸根領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前制備無水硫酸鈉(即元明粉)的工藝都是采取結(jié)晶蒸發(fā)的工藝，然而由于水的汽化熱比較大，硫酸鈉采用蒸發(fā)結(jié)晶能耗比較高。另外，設(shè)備投資也比較大，而在有高濃度的氯化鈉體系中，高溫加熱，所采用的設(shè)備加工材料就要求更高，設(shè)備的一次投入大，成本回收年限高。特別在高濃度鹽水中除硫酸鈉，工業(yè)更加復(fù)雜，通過用膜濃縮后，將硫酸鈉的濃度濃縮到40-65g/l后用冷凍法將芒硝析出，但析出的芒硝帶有10個結(jié)晶水，溫度大于33°C，芒硝就會被自身的結(jié)晶水溶解，變成溶液，不好運輸和儲存，特別是夏天這個問題就更加突出，由于芒硝中帶10個結(jié)晶水，使用起來比較受限制，所以要想做成產(chǎn)品就必須通過蒸發(fā)將芒硝的結(jié)晶水去除，制成無水硫酸鈉，才可以出售，但目前市場的這些工藝能耗及投資均比較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是更有效、更經(jīng)濟、耗能少、能在常溫下制備無水硫酸鈉的設(shè)備和方法。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種制備無水硫酸鈉的設(shè)備，包括依次連接的閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)、鹽析系統(tǒng)、輸送栗和常溫結(jié)晶系統(tǒng);其中，所述閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)用于對含硫酸鈉的進(jìn)液進(jìn)行濃縮并排出含過飽和硫酸鈉的濃縮液，所述鹽析系統(tǒng)用于將濃縮液中的氯化鈉-硫酸鈉-水三元體系變成不穩(wěn)定體系，所述輸送栗用于將所述鹽析系統(tǒng)排出的濃縮液輸送至常溫結(jié)晶系統(tǒng)，所述常溫結(jié)晶系統(tǒng)用于將所述輸送栗輸送來的濃縮液進(jìn)行常溫結(jié)晶并離心，以得到無水硫酸鈉。
[0005]進(jìn)一步地，所述閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)包括膜單元、循環(huán)栗、電磁三通閥、硫酸根濃度在線測定儀、增壓栗和高壓栗;其中，膜單元的一端與進(jìn)液管連接，另一端分別與清液外排管和濃縮液管路連接;在進(jìn)液管上依次設(shè)置有增壓栗和高壓栗;在濃縮液管路上，依次設(shè)置有硫酸根濃度在線測定儀、電磁三通閥和循環(huán)栗，膜單元、硫酸根濃度在線測定儀、電磁三通閥、循環(huán)栗構(gòu)成閉路循環(huán);為了防止進(jìn)液存在少量懸浮物，污堵膜單元中的膜元件，因此增壓栗和高壓栗之間設(shè)置有保安過濾器，經(jīng)過保安過濾器的鹽水通過高壓栗輸入膜單元中進(jìn)行分離過濾;沿進(jìn)液管中的進(jìn)液的流動方向，高壓栗的后面、膜單元的前面連接有進(jìn)膜壓力表;沿濃縮液管中的濃縮液的流動方向，循環(huán)栗的前面、電磁三通閥的后面連接有濃縮液壓力表;進(jìn)膜壓力表、硫酸根濃度在線測定儀和電磁三通閥均與PLC控制系統(tǒng)連接，PLC控制系統(tǒng)能夠根據(jù)硫酸根濃度在線測定儀的測定值調(diào)節(jié)高壓栗的操作壓力。在閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)的整個運行過程中，高壓栗的操作壓力都是變化的，其操作壓力通過變頻器來控制，因此使得閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)比開放式膜濃縮系統(tǒng)(“邊進(jìn)邊出”式，即進(jìn)液進(jìn)入系統(tǒng)的同時，濃縮液一直在外排)至少節(jié)能20%。
[0006]進(jìn)一步地，電磁三通閥上連接有濃縮液外排管，電磁三通閥根據(jù)硫酸根濃度在線測定儀測得的濃縮液中的硫酸根的濃度確定開啟方向:當(dāng)測得濃縮液中的硫酸根濃度達(dá)到過飽和時，濃縮液通過電磁三通閥由濃縮液外排管排至鹽析系統(tǒng)；當(dāng)測得濃縮液中的硫酸根濃度未達(dá)到過飽和時，濃縮液通過電磁三通閥和循環(huán)栗回到膜單元繼續(xù)進(jìn)行濃縮。
[0007]進(jìn)一步地，膜單元設(shè)置有多個，多個膜單元為并聯(lián)連接;每個膜單元包括一個或多個膜元件。由于膜元件的濃縮特性，一般膜單元設(shè)置為1個，特殊情況下不超過3個。
[0008]進(jìn)一步地，膜單元設(shè)置有1個，膜單元包括一個或多個膜元件。
[0009]進(jìn)一步地，閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)中的液體濃度一直處于動態(tài)變化，極大地降低了膜元件表面的濃差極化。
[0010]進(jìn)一步地，膜元件的抗壓比低于70bar，對氯化鈉的截留率低于5%，對硫酸鈉等二價離子的截留率高于95%。
[0011]進(jìn)一步地，膜元件為芳香聚酰胺膜，經(jīng)過了醇酯的抗污染處理。
[0012]進(jìn)一步地，閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)還包括緩結(jié)晶劑添加系統(tǒng)，用于閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)運行時添加緩結(jié)晶劑，防止晶體析出。沿進(jìn)液管中進(jìn)液的流動方向，緩結(jié)晶劑添加系統(tǒng)設(shè)置在增壓栗的前面或后面。
[0013]進(jìn)一步地，所述常溫結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶器和離心機，所述結(jié)晶器與所述輸送栗連接，所述離心機與所述結(jié)晶器連接，所述結(jié)晶器用于將所述輸送栗輸送來的濃縮液進(jìn)行常溫結(jié)晶，所述離心機用于將所述結(jié)晶器結(jié)晶出來的硫酸鈉分離出來，以得到無水硫酸鈉。
[0014]本發(fā)明的制備無水硫酸鈉的設(shè)備特別適合于處理目前氯堿行業(yè)上鹽水膜法除/脫硝中進(jìn)冷凍的高濃度硫酸鈉鹽水。
[0015]本發(fā)明還提供了一種利用上述設(shè)備制備無水硫酸鈉的方法，包括以下步驟:
[0016]步驟一、使含硫酸鈉的鹽水進(jìn)入所述閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)；
[0017]步驟二、所述含硫酸鈉的鹽水經(jīng)過所述閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)的過濾分離和濃縮，排出含過飽和硫酸鈉的濃縮液；
[0018]步驟三、所述含過飽和硫酸鈉的濃縮液進(jìn)入所述鹽析系統(tǒng)，所述鹽析系統(tǒng)使?jié)饪s液中的氯化鈉-硫酸鈉-水三元體系變成不穩(wěn)定體系；
[0019]步驟四、所述輸送栗將所述鹽析系統(tǒng)排出的濃縮液輸送至常溫結(jié)晶系統(tǒng)，所述常溫結(jié)晶系統(tǒng)將所述輸送栗輸送來的濃縮液進(jìn)行常溫結(jié)晶并離心，得到無水硫酸鈉。
[0020]進(jìn)一步地，所述步驟一中，含硫酸鈉的鹽水由進(jìn)液管依次經(jīng)過增壓栗、保安過濾器和高壓栗，然后進(jìn)入膜單元，由膜單元中的膜元件將含硫酸鈉的鹽水分離過濾和濃縮形成清液和濃縮液，清液經(jīng)過清液外排管排至系統(tǒng)外，濃縮液進(jìn)入濃縮液管路;進(jìn)入濃縮液管路的濃縮液依次經(jīng)過硫酸根濃度在線測定儀和電磁三通閥，當(dāng)所述硫酸根濃度在線測定儀測得濃縮液中的硫酸根濃度未達(dá)到過飽和時，濃縮液通過所述電磁三通閥和所述循環(huán)栗回到所述膜單元繼續(xù)進(jìn)行濃縮。
[0021]進(jìn)一步地，所述步驟二中，當(dāng)所述硫酸根濃度在線測定儀測得濃縮液中的硫酸根濃度達(dá)到過飽和時，含過飽和硫酸鈉的濃縮液通過所述電磁三通閥由所述濃縮液外排管排至所述鹽析系統(tǒng)。
[0022]進(jìn)一步地，所述步驟二的所述閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)的濃縮過程中，為減少鹽析過程中投加的鹽析劑的量，硫酸根濃度達(dá)到的過飽和度不小于1。
[0023]進(jìn)一步地，進(jìn)入所述閉路循環(huán)濃縮系統(tǒng)的鹽水中，氯化鈉的濃度為150_290g/l，硫酸鈉的濃度為7g-120g/l。
[0024]進(jìn)一步地，進(jìn)入所述閉路循環(huán)膜濃縮系統(tǒng)的鹽水中，氯化鈉的含量不小于150g/l，優(yōu)選地為180-280g/l，更優(yōu)選地為185-250g/l，硫酸鈉的濃度不小于10g/l，優(yōu)選地為30-100g/l，更優(yōu)選地為40-70g/l。
[0025]進(jìn)一步地，所述步驟四中，結(jié)晶器將輸送栗輸送來的濃縮液進(jìn)行常溫結(jié)晶，然后離心機將結(jié)晶器結(jié)晶出來的硫酸鈉分離出來，得到無水硫酸鈉。
[0026]進(jìn)一步地，所述結(jié)晶器的溫度被控制為20_45°C，優(yōu)選地為20_40°C，更優(yōu)選地為22-