一種丙硫硫胺的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種丙硫硫胺的制備方法，其主要采用高速剪切乳化反應(yīng)裝置代替相轉(zhuǎn)移催化劑實(shí)現(xiàn)固液兩相原料的充分反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)降低成本、提高生產(chǎn)效率等優(yōu)點(diǎn)，且使得丙硫硫胺的制備更簡(jiǎn)單可行，提升企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)能力。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種丙硫硫胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體的關(guān)于一種丙硫硫胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，在丙硫硫胺的制備過(guò)程中，需要先制得正丙基硫代硫酸鈉，而制備正丙基硫代硫酸鈉則是采用了相轉(zhuǎn)移催化劑聚乙二醇400來(lái)加快固液兩相之間的反應(yīng)，同時(shí)需要平均反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。但是此方法中的相轉(zhuǎn)移催化劑價(jià)格昂貴，極大的增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)采用相轉(zhuǎn)移催化劑還增加了原料的反應(yīng)時(shí)間，也間接的降低了生產(chǎn)效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能夠降低成本、提高效率、簡(jiǎn)單易行的丙硫硫胺的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:一種丙硫硫胺的制備方法，包括有如下步驟:
[0005]步驟一、將無(wú)水硫代硫酸鈉和正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)裝置中，調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)裝置的轉(zhuǎn)速為8000?lOOOOr/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)，過(guò)濾得正丙基硫代硫酸鈉濾液；
[0006]步驟二、在反應(yīng)釜中加入維生素B1，添加純凈水?dāng)嚢枞芙猓⒈３衷?5?20°C的溫度下通入氫氧化鈉溶液，至PH值達(dá)到11?12，繼續(xù)保溫?cái)嚢?.5小時(shí)后，通過(guò)離心機(jī)過(guò)濾得到開(kāi)環(huán)溶液；
[0007]步驟三、將步驟二中得到的開(kāi)環(huán)溶液通入反應(yīng)釜中，再將步驟一中得到的溶液緩慢滴加至反應(yīng)釜中，攪拌至析出固體物；
[0008]步驟四、經(jīng)離心機(jī)過(guò)濾后，加入過(guò)量的鹽酸使得固體物充分溶解，再次過(guò)濾后，濾液加碳酸銨飽和溶液至沉淀不再產(chǎn)生為止，抽濾后，將濾餅干燥，得到丙硫硫胺粗品；
[0009]步驟五、將丙硫硫胺粗品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶2次，干燥后得到丙硫硫胺精品。
[0010]作為本發(fā)明所述丙硫硫胺制備方法的優(yōu)選方案，其中所述回流反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
[0011]作為本發(fā)明所述丙硫硫胺制備方法的優(yōu)選方案，其中所述高速剪切乳化反應(yīng)裝置的轉(zhuǎn)速為9000r/min。
[0012]作為本發(fā)明所述丙硫硫胺制備方法的優(yōu)選方案，其中所述純凈水為蒸餾水。
[0013]作為本發(fā)明所述丙硫硫胺制備方法的優(yōu)選方案，其中所述無(wú)水硫代硫酸鈉與維生素B1的質(zhì)量比為1:2?1:2.5。
[0014]作為本發(fā)明所述丙硫硫胺制備方法的優(yōu)選方案，其中所述無(wú)水硫代硫酸鈉與正溴丙烷的質(zhì)量比為1:1?1.5:1。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0016]—、降低成本，不再使用昂貴的相轉(zhuǎn)移催化劑，減少成本，降低售價(jià)，提高了競(jìng)爭(zhēng)力。
[0017]二、提高生產(chǎn)效率，大幅度減少了原料的反應(yīng)時(shí)間，縮短了制備時(shí)間，從而提高了生產(chǎn)效率。
[0018]三、簡(jiǎn)單易行，以高速剪切乳化反應(yīng)裝置代替相轉(zhuǎn)移催化劑的功能，無(wú)需加入水作為載體，讓原料之間直接反應(yīng)。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為進(jìn)一步闡述本發(fā)明采用的技術(shù)手段和達(dá)到的技術(shù)效果，以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)描述。其中r/min表示轉(zhuǎn)/分鐘。
[0020]本發(fā)明提供了一種丙硫硫胺的制備方法，其包括有如下步驟:
[0021]步驟一、將無(wú)水硫代硫酸鈉和正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)裝置中，調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)裝置的轉(zhuǎn)速為8000?10000r/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)，過(guò)濾得到溶液；
[0022]步驟二、在反應(yīng)釜中加入維生素B1，添加純凈水?dāng)嚢枞芙?，并保持?5?20°C的溫度下通入氫氧化鈉溶液，至PH值達(dá)到11?12，繼續(xù)保溫?cái)嚢?.5小時(shí)后，通過(guò)離心機(jī)過(guò)濾得到開(kāi)環(huán)溶液；
[0023]步驟三、將步驟二中得到的開(kāi)環(huán)溶液通入反應(yīng)釜中，再將步驟一中得到的溶液緩慢滴加至反應(yīng)釜中，攪拌至析出固體物；
[0024]步驟四、經(jīng)離心機(jī)過(guò)濾后，加入過(guò)量的鹽酸使得固體物充分溶解，再次過(guò)濾后，濾液加碳酸銨飽和溶液至沉淀不再產(chǎn)生為止，抽濾后，將濾餅干燥，得到丙硫硫胺粗品；
[0025]步驟五、將丙硫硫胺粗品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶2次，干燥后得到丙硫硫胺精品。
[0026]上述步驟一中的回流反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，高速剪切乳化反應(yīng)裝置的轉(zhuǎn)速為9000r/min。步驟二中的純凈水采用蒸餾水。無(wú)水硫代硫酸鈉與正溴丙烷的質(zhì)量比為1:1?1.5:1。無(wú)水硫代硫酸鈉與維生素B1的質(zhì)量比為1:2?1:2.5。
[0027]實(shí)施例一
[0028]在高速剪切乳化反應(yīng)裝置中放入46.5克的無(wú)水硫代硫酸鈉和45克的正溴丙烷，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為9000r/min，加熱回流，反應(yīng)1.5小時(shí)后，過(guò)濾得正丙基硫代硫酸鈉濾液。
[0029]在反應(yīng)釜中加入89.5克維生素B1，通入蒸餾水?dāng)嚢枞芙?，?5?20°C下通入氫氧化鈉溶液，至PH值達(dá)到11?12，繼續(xù)保溫?cái)嚢?.5小時(shí)后，通過(guò)離心機(jī)過(guò)濾得到開(kāi)環(huán)溶液。
[0030]將開(kāi)環(huán)溶液注入反應(yīng)釜中，正丙基硫代硫酸鈉濾液緩慢滴加至反應(yīng)釜中，攪拌至析出固體物。經(jīng)離心機(jī)過(guò)濾后，加入過(guò)量鹽酸溶解固體物，再次過(guò)濾后，添加碳酸銨飽和溶液至沉淀不再產(chǎn)生。而后抽濾、干燥，得到丙硫硫胺粗品68.2克。用無(wú)水乙醇重結(jié)晶后得62.6克丙硫硫胺精品。
[0031]實(shí)施例二
[0032]在高速剪切乳化反應(yīng)裝置中放入46.5克的無(wú)水硫代硫酸鈉和45克的正溴丙烷，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為9000r/min，加熱回流，反應(yīng)2小時(shí)后，過(guò)濾得正丙基硫代硫酸鈉濾液。
[0033]在反應(yīng)釜中加入89.5克維生素B1，通入蒸餾水?dāng)嚢枞芙猓?5?20°C下通入氫氧化鈉溶液，至PH值達(dá)到11?12，繼續(xù)保溫?cái)嚢?.5小時(shí)后，通過(guò)離心機(jī)過(guò)濾得到開(kāi)環(huán)溶液。
[0034]將開(kāi)環(huán)溶液注入反應(yīng)釜中，正丙基硫代硫酸鈉濾液緩慢滴加至反應(yīng)釜中，攪拌至析出固體物。經(jīng)離心機(jī)過(guò)濾后，加入過(guò)量鹽酸溶解固體物，再次過(guò)濾后，添加碳酸銨飽和溶液至沉淀不再產(chǎn)生。而后抽濾、干燥，得到丙硫硫胺粗品71.5克。用無(wú)水乙醇重結(jié)晶后得65.4克丙硫硫胺精品。
[0035]實(shí)施例三
[0036]在高速剪切乳化反應(yīng)裝置中放入46.5克的無(wú)水硫代硫酸鈉和45克的正溴丙烷，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為9000r/min，加熱回流，反應(yīng)2.5小時(shí)后，過(guò)濾得正丙基硫代硫酸鈉濾液。
[0037]在反應(yīng)釜中加入89.5克維生素B1，通入蒸餾水?dāng)嚢枞芙猓?5?20°C下通入氫氧化鈉溶液，至PH值達(dá)到11?12，繼續(xù)保溫?cái)嚢?.5小時(shí)后，通過(guò)離心機(jī)過(guò)濾得到開(kāi)環(huán)溶液。
[0038]將開(kāi)環(huán)溶液注入反應(yīng)釜中，正丙基硫代硫酸鈉濾液緩慢滴加至反應(yīng)釜中，攪拌至析出固體物。經(jīng)離心機(jī)過(guò)濾后，加入過(guò)量鹽酸溶解固體物，再次過(guò)濾后，添加碳酸銨飽和溶液至沉淀不再產(chǎn)生。而后抽濾、干燥，得到丙硫硫胺粗品70.2克。用無(wú)水乙醇重結(jié)晶后得64.3克丙硫硫胺精品。
[0039]應(yīng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種丙硫硫胺的制備方法，其特征在于:包括有如下步驟， 步驟一、將無(wú)水硫代硫酸鈉和正溴丙烷放入高速剪切乳化反應(yīng)裝置中，調(diào)節(jié)高速剪切乳化反應(yīng)裝置的轉(zhuǎn)速為8000?lOOOOr/min，然后加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)，過(guò)濾得正丙基硫代硫酸鈉濾液； 步驟二、在反應(yīng)釜中加入維生素B1，添加純凈水?dāng)嚢枞芙?，并保持?5?20°C的溫度下通入氫氧化鈉溶液，至PH值達(dá)到11?12，繼續(xù)保溫?cái)嚢?.5小時(shí)后，通過(guò)離心機(jī)過(guò)濾得到開(kāi)環(huán)溶液； 步驟三、將步驟二中得到的開(kāi)環(huán)溶液通入反應(yīng)釜中，再將步驟一中得到的溶液緩慢滴加至反應(yīng)釜中，攪拌至析出固體物； 步驟四、經(jīng)離心機(jī)過(guò)濾后，加入過(guò)量的鹽酸使得固體物充分溶解，再次過(guò)濾后，濾液加碳酸銨飽和溶液至沉淀不再產(chǎn)生為止，抽濾后，將濾餅干燥，得到丙硫硫胺粗品； 步驟五、將丙硫硫胺粗品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶2次，干燥后得到丙硫硫胺精品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙硫硫胺的制備方法，其特征在于:所述回流反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙硫硫胺的制備方法，其特征在于:所述高速剪切乳化反應(yīng)裝置的轉(zhuǎn)速為9000r/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙硫硫胺的制備方法，其特征在于:所述純凈水為蒸餾水。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙硫硫胺的制備方法，其特征在于:所述無(wú)水硫代硫酸鈉與維生素B1的質(zhì)量比為1:2?1:2.5。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙硫硫胺的制備方法，其特征在于:所述無(wú)水硫代硫酸鈉與正溴丙烷的質(zhì)量比為1:1?1.5:1。
【文檔編號(hào)】C07D239/42GK106032360SQ201510105651
【公開(kāi)日】2016年10月19日
【申請(qǐng)日】2015年3月10日
【發(fā)明人】李來(lái)成, 沈銀元, 陳英明, 崔勝凱
【申請(qǐng)人】江蘇兄弟維生素有限公司