一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法，通過蒸餾、低溫冷卻、加入有機物等方法提取飽和濾液中的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉，使3-氯-2-羥基丙磺酸鈉析出富集，抽濾或離心富集到的磺酸鈉，從而使濾液中的磺酸鈉得到回收、提純，提高3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的收率和純度。能達到較好的處理效果，且設備投資和運行成本低廉，得到的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)品較純凈，所得到的較高純度的產(chǎn)品可用于下一步反應的功能單體或中間體，制備優(yōu)良的化學品。
【專利說明】
一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及3-氯-2-羥基丙磺酸鈉技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]3-氯-2-羥基丙磺酸鈉分子結(jié)構(gòu)中既含有親水性的磺酸鹽基團，又含有活性較強的鹵原子和羥基，其鹵素原子Cl容易發(fā)生脫去、取代等反應，是合成高聚物工業(yè)中重要的功能單體，也可用作有機化工中間體，制備優(yōu)良的陰離子表面活性劑、改性淀粉、鉆井液降失水材料、高聚物功能單體等化學品。關(guān)于3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的研究已有文獻報道和專利報道，如Lewis等人提到該物質(zhì)合成，余照權(quán)等申請了合成專利。但是對于3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法鮮見報道。
[0003]3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的合成是以環(huán)氧氯丙烷和亞硫酸氫鈉為原料，以水為溶劑，在一定條件下合成。反應完成后，冷卻至室溫，析出白色結(jié)晶，經(jīng)抽濾，50°C烘干，可得到純度98.5%以上的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)品。此部分占實際3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)品總量約80%。濾液中會溶有約20%的剩余的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)品。因此對濾液進行處理，提高收率和純度，顯得尤為重要。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法。通過本發(fā)明提供的方法達到提高產(chǎn)品收率和純度的目的。
[0006]本發(fā)明解決濾液處理所采用的技術(shù)方案為:采用蒸餾、低溫冷卻、加入有機物使其中的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉析出。然后經(jīng)過抽濾或離心富集到的磺酸鈉，從而使濾液中的磺酸鈉得到回收、提純，提高3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的收率和純度。
[0007]具體操作方法為:一是將濾液分別旋蒸出不同量的水，冷卻到室溫后抽濾，抽濾所得濕鹽再離心處理，得到較純凈的產(chǎn)品。二是把濾液在0°C水浴中靜置48h后，把底部析出的鹽進行離心lOmin，得到較純凈的磺酸鈉產(chǎn)品。三是濾液在室溫下加入有機溶劑，進行析鹽處理，析出的鹽進行抽濾、烘干得到較純凈的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)品。
[0008]本發(fā)明由于采用蒸餾、低溫冷卻、加入有機物等方提取飽和濾液中的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉，能達到較好的處理效果，且設備投資和運行成本低廉，得到的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)品較純凈，所得到的較高純度的產(chǎn)品可用于下一步反應的功能單體或中間體，制備優(yōu)良的化學品。
[0009]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:(I)解決了濾液脫3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的問題，能得到純度較高的磺酸鈉產(chǎn)品；(3)解決了 3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)過程中廢水污染環(huán)境的問題；(3)本發(fā)明可使回收得到的磺酸鈉純度達98%以上；(4)本發(fā)明工藝流程簡單，操作方便，一次性投資小，運行成本低。
[0010]
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合實施例案來詳細描述本發(fā)明。
[0012]實施例1:旋蒸處理濾液
使用原料:一定條件下合成3-氯-2-羥基丙磺酸鈉經(jīng)室溫冷卻抽濾所得的濾液，濾液中溶有約總產(chǎn)品20%的的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)品。
[0013]具體步驟:
1.稱取抽濾所得濾液75g于圓底燒瓶中；
2.在80°C水浴溫度下，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出濾液中50%的水；
3.冷卻到室溫進行抽濾，抽濾得到的濕鹽繼續(xù)進行離心處理；
4.離心后得到9.2g鹽，進行純度測定，其純度達98.8%。
[0014]實施例2:低溫處理濾液使用原料:與實施例1相同具體步驟:
1.稱取濾液10g于燒杯中，在0°C水浴中靜置48小時，底部析出鹽；
2.將底部析出的鹽離心lOmin，離心得到的為較純凈的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉；
3.離心后的鹽進行烘干稱重，其產(chǎn)量占實際3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)量的16.5%。
[0015]4.測定此3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的純度為96.9%。
[0016]實施例3:甲醇處理濾液使用原料:與實施例1相同具體步驟:
1.稱取原料78g于燒杯中，邊攪拌邊加入等質(zhì)量的甲醇；
2.加入甲醇的濾液室溫下靜置過夜，底部析出鹽；
3.將底部析出的鹽進行抽濾、105°C下烘干，得到干燥的鹽11.52g ;
4.此干燥的鹽測定純度，得到純度為98.35%的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉。
【主權(quán)項】
1.一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法，其特征在于:通過蒸餾、低溫冷卻、加入有機物方法提取飽和濾液中的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉，使3-氯-2-羥基丙磺酸鈉析出富集，抽濾或離心富集到的磺酸鈉，從而使濾液中的磺酸鈉得到回收、提純。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法，其特征在于:濾液為生產(chǎn)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉過程中，常溫抽濾所得的濾液，其中硫酸鹽亞硫酸鹽含量為3~7%，3-氯-2-羥基丙磺酸鈉含量為10~25%，水含量為70~80%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法，其特征在于:所述蒸餾溫度為60~10(TC，蒸餾包括常壓、減壓，低溫處理環(huán)境為-30~10°C，靜置時間為2~48h。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法，其特征在于:所述的有機物包括醇、酯、有機酸。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種3-氯-2-羥基丙磺酸鈉生產(chǎn)中濾液的處理方法，其特征在于:所述醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、乙二醇、丙二醇；所述酯包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯；所述有機酸包括脂肪族的一元、二元、多元羧酸和芳香族有機酸。
【文檔編號】C07C309/08GK106032354SQ201510115725
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2015年3月17日
【發(fā)明人】張志強, 王志強, 楊明常, 胡元營, 崔繼峰, 劉玉君, 王君兵, 梁寶龍
【申請人】山東大明精細化工有限公司, 勝利油田中勝環(huán)保有限公司