專利名稱：一種測(cè)定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本方法是ー種測(cè)定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，屬于合金元素分析測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鈷是鈷制品中的重要產(chǎn)品，氧化鈷主要應(yīng)用于航空航天、硬質(zhì)合金、金剛石工具、高溫合金、電子、冶金、機(jī)械和能源等エ業(yè)部門，隨著氧化鈷制備技術(shù)的不斷提高，優(yōu)質(zhì)氧化鈷的純度也不斷提高。氧化鈷中鈉、磷元素的含量對(duì)氧化鈷的性能有重要影響。
目前分析氧化鈷中鈉的分析方法有火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈷中Na、Fe、Mn、Cu、Pb、Ca、Mg、Ni、Zn 元素，經(jīng)典光譜法測(cè)定氧化鈷中 Fe、Mn、Ni、Ca、Na、As、Al、Mo、Cu、Cr、Si、Mg、Pb、Cd、Zn等元素，X射線熒光光譜法(XRF)測(cè)定氧化鈷中Fe、Mn、Ni、Ca等元素，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析氧化鈷中Fe、Ni、Mn、Cu、Co、Al，Bi，Ca，Mg，Pb，Si，Sn，Zn，Cd，Sb等元素含量，沒有用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析氧化鈷中鈉的報(bào)道，也未查到有分析氧化鈷中磷元素的報(bào)道。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法方法(ICP-AES)以其檢出限低、精密度好、穩(wěn)定性好、各類干擾相對(duì)少、線性范圍寬、分析速度快等優(yōu)異特點(diǎn)已成為化學(xué)分析的常規(guī)有力手段之一，可以分析氧化鈷中的大多數(shù)雜質(zhì)元素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而設(shè)計(jì)提供了 ー種測(cè)定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，其目的是提出一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡(jiǎn)便、效率高的測(cè)定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法。本發(fā)明技術(shù)方案利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析氧化鈷中鈉、磷，該方法準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速，可以與用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析氧化鈷中其他雜質(zhì)元素的方法很好的銜接，得以提高氧化鈷的分析效率和分析質(zhì)量。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的該種測(cè)定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，其特征在于該方法在測(cè)定過程中使用的試劑有鹽酸，密度為I. 19g/mL，優(yōu)級(jí)純以上；鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I，質(zhì)量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是準(zhǔn)確稱取O. 1886g氯化鈉，氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是O. Olmg/mL,制備方法是移取20mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是O. OOlmg/mL,制備方法是移取20mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液I，質(zhì)量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是準(zhǔn)確稱取O. 4394g預(yù)先在100°C 110°C烘干至恒重的磷酸ニ氫鉀，磷酸ニ氫鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；磷標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是O. Olmg/mL,制備方法是移取20mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；磷標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是O. OOlmg/mL,制備方法是移取20mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；該方法測(cè)定過程的步驟是⑴試樣按照GB/T 20066的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. Γ2. Og試樣，精確至O. OOOlg ；⑵制備試樣溶液將試樣置于IOOmL燒杯中，加入l(T30mL鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻；⑶制備工作曲線溶液在2 8個(gè)IOOmL燒杯中，加入與步驟⑵相同量鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入數(shù)個(gè)相應(yīng)50mL容量瓶，根據(jù)預(yù)先得知的試樣中鈉、磷的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I或鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II或鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液III，以及不同體積數(shù)的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液I或磷標(biāo)準(zhǔn)溶液II或磷標(biāo)準(zhǔn)溶液III，使各容量瓶中的鈉、磷的含量為得知的試樣鈉、磷含量的09Γ200%，然后用水稀釋至刻度，搖勻，作為工作曲線溶液；(4)測(cè)量試樣溶液中分析元素鈉、磷的質(zhì)量濃度用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線Na 588. 995nm或P214. 914nm依次測(cè)量工作曲線溶液中分析元素鈉或磷的強(qiáng)度，橫坐標(biāo)用工作曲線溶液中分析元素鈉或磷的質(zhì)量濃度，縱坐標(biāo)用分析元素鈉或磷的相應(yīng)強(qiáng)度，繪制工作曲線；然后測(cè)量試樣溶液中元素鈉或磷的強(qiáng)度，用試樣溶液中元素鈉或磷的強(qiáng)度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)分析元素鈉或磷的質(zhì)量濃度；(5)計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到試樣中鈉、磷的含量按下式計(jì)算試樣中元素鈉或磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以％表示
權(quán)利要求
1.ー種測(cè)定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，其特征在于該方法在測(cè)定過程中使用的試劑有 鹽酸，密度為I. 19g/mL，優(yōu)級(jí)純以上； 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I，質(zhì)量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是準(zhǔn)確稱取O. 1886g氯化鈉，氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是O. Olmg/mL,制備方法是移取20mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是O. 001mg/mL,制備方法是移取20mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液I，質(zhì)量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是準(zhǔn)確稱取O. 4394g預(yù)先在100°C 110°C烘干至恒重的磷酸ニ氫鉀，磷酸ニ氫鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是O. Olmg/mL,制備方法是移取20mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是O. 001mg/mL,制備方法是移取20mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 該方法測(cè)定過程的步驟是 ⑴試樣按照GB/T 20066的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. I 2. Og試樣，精確至O.OOOlg ； ⑵制備試樣溶液 將試樣置于IOOmL燒杯中，加入10 30mL鹽酸,低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻； ⑶制備工作曲線溶液 在2 8個(gè)IOOmL燒杯中，加入與步驟⑵相同量鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入數(shù)個(gè)相應(yīng)50mL容量瓶，根據(jù)預(yù)先得知的試樣中鈉、磷的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I或鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II或鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液III，以及不同體積數(shù)的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液I或磷標(biāo)準(zhǔn)溶液II或磷標(biāo)準(zhǔn)溶液III，使各容量瓶中的鈉、磷的含量為得知的試樣鈉、磷含量的09Γ200%，然后用水稀釋至刻度，搖勻，作為工作曲線溶液； (4)測(cè)量試樣溶液中分析元素鈉、磷的質(zhì)量濃度 用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線Na 588. 995nm或Ρ214. 914nm依次測(cè)量エ作曲線溶液中分析元素鈉或磷的強(qiáng)度，橫坐標(biāo)用工作曲線溶液中分析元素鈉或磷的質(zhì)量濃度，縱坐標(biāo)用分析元素鈉或磷的相應(yīng)強(qiáng)度，繪制工作曲線； 然后測(cè)量試樣溶液中元素鈉或磷的強(qiáng)度，用試樣溶液中元素鈉或磷的強(qiáng)度在相應(yīng)的エ作曲線上查出相應(yīng)分析元素鈉或磷的質(zhì)量濃度； (5)計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到試樣中元素鈉、磷的含量 按下式計(jì)算試樣中元素鈉或磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)《，數(shù)值以％表示 w =^xl0fiXlOO....................................... (I；式中 P——試樣溶液中元素鈉或磷的質(zhì)量濃度，單位為每毫升微克； V-試樣溶液體積，單位為暈升； m——試樣質(zhì)量,單位為克； 上述方法中所述低溫是指加熱范圍在50 200°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定氧化鈷中鈉、磷含量的方法，其特征在干電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件及分析線如下入射功率O. 95^1. 4KW ;反射功率〈20W ;冷卻氣流量12 20L/min ;樣品提升量I. 0 1. 5mL/min ;積分時(shí)間I IOs ;元素分析線鈉394. 40nm,憐 214. 914nm。
全文摘要
本方法是一種測(cè)定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，可以有效地溶解氧化鈷樣品，是一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡(jiǎn)便、效率高的測(cè)定氧化鈷中鈉、磷含量的方法。本方法選定的分析譜線鈉588.995nm、磷214.914nm是在多臺(tái)光譜儀器上均不受氧化鈷中基體元素和共存元素干擾的分析譜線。因此本方法可以適用于幾乎所有電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。本方法測(cè)定范圍寬，測(cè)量下限為0.0001%，測(cè)量上限為0.5%，可滿足氧化鈷中鈉、磷元素元素的分析要求。
文檔編號(hào)G01N21/71GK102692406SQ20121015701
公開日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月18日
發(fā)明者葉曉英, 李帆 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院