一種ito薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于光電材料領(lǐng)域，提供了一種ITO薄膜的制備方法，包括以下步驟：將銦源、錫源溶解，配制銦源、錫源的混合物有機(jī)溶液，加入穩(wěn)定劑、表面活性劑進(jìn)行陳化處理，得到ITO溶膠；將所述ITO溶液在基體上進(jìn)行至少一次提拉涂膜后高溫預(yù)熱處理，然后進(jìn)行退火處理，得到ITO薄膜，其中，所述高溫預(yù)熱處理的方法為：將涂有ITO溶液的基體在馬弗爐中空氣氛圍內(nèi)400～600℃預(yù)熱處理30min。本發(fā)明提供了一種ITO薄膜的制備方法，該方法采用溶膠-凝膠浸漬提拉技術(shù)制備的ITO薄膜，該制備方法簡(jiǎn)單、摻雜量易于控制，制備得到的ITO薄膜表面平整、顆粒致密，在可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率達(dá)到90%，電阻率達(dá)到10-4級(jí)，功函數(shù)達(dá)到4.9eV，能夠滿足太陽(yáng)能電池對(duì)薄膜電極的要求。
【專利說(shuō)明】一種ITO薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光電材料領(lǐng)域，尤其涉及一種ITO薄膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]有摻錫氧化銦(IndiumTinOxide)，簡(jiǎn)稱ΙΤ0，是一種η型半導(dǎo)體材料，具有導(dǎo)電率高、可見(jiàn)光透過(guò)率高、機(jī)械硬度高和化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，主要應(yīng)用于光電器件領(lǐng)域，特別是平板顯示器、薄膜太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域，是液晶顯示器、等離子顯示器、電致發(fā)光顯示器、觸摸屏、太陽(yáng)能電池以及其他電子儀表的透明電極最常用的薄膜材料。
[0003]ITO薄膜在產(chǎn)品應(yīng)用中的主要性能指標(biāo)體現(xiàn)為透過(guò)率和電阻率。為了提高ITO薄膜的光學(xué)性能和電學(xué)性能，滿足相關(guān)產(chǎn)品對(duì)其性能的要求，現(xiàn)階段主要通過(guò)優(yōu)化ITO薄膜制備工藝、開(kāi)發(fā)離子摻雜ITO薄膜等方法來(lái)提高ITO薄膜的性能。研究表明，選用合適的離子摻雜能得到可見(jiàn)光區(qū)域的透過(guò)率較高的ITO薄膜，有效降低電阻率，從而提高使用該薄膜的產(chǎn)品的光電性能，如在平板顯示中可以改善畫(huà)面質(zhì)量，在太陽(yáng)能薄膜電池中可以提高電池的太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化率等。目前，離子摻雜的ITO薄膜研究中，大多集中在W:1T0、Β:ΙΤ0、ZriITO薄膜的研究，但是其電阻率高，最低只能達(dá)到10-3級(jí)，且具有操作復(fù)雜、摻雜量不易控制的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、摻雜量易于控制的ITO薄膜的制備方法。
[0005]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種ITO薄膜的制備方法，包括以下步驟:
將氯化銦溶于乙酰丙酮，攪拌加熱后得到氯化銦溶液，再將氯化亞錫溶于無(wú)水乙醇中后得到氯化亞錫溶液，在室溫條件下，將氯化銦溶液和氯化亞錫溶液混合攪拌后，得到含氯化銦和氯化亞錫的混合溶液，再加入穩(wěn)定劑、表面活性劑進(jìn)行陳化處理，得到ITO溶膠；將所述ITO溶液在基體上進(jìn)行至少一次提拉涂膜后高溫預(yù)熱處理，然后進(jìn)行退火處理，得到ITO薄膜，其中，所述高溫預(yù)熱處理的方法為:將涂有ITO溶液的基體在馬弗爐中空氣氛圍內(nèi)400?600°C預(yù)熱處理30min。
[0006]具體地，在制備ITO溶膠的步驟中，所述氯化銦溶液和氯化亞錫溶液的混合溶液中 Sn/(Sn+In)=5 ?12at%。
[0007]具體地，在制備ITO溶膠的步驟中，所述表面活性劑為脂肪酸乙二醇醚、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、脂肪酸單乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺、單硬脂肪酸甘油酯、直鏈烷基苯磺酸鈉或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。
[0008]具體地，在制備ITO溶膠的步驟中，所述穩(wěn)定劑為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
[0009]具體地，在制備ITO溶膠的步驟中，所述陳化時(shí)間為3_5h。
[0010]具體地，在制備ITO溶膠的步驟中，所述含銦源、錫源的混合有機(jī)溶液中，In3+與Sn4+ 總濃度為 0.1-0.5mol/L。
[0011]具體地，在制備ITO薄膜的步驟中，所述退火處理的方法為:將經(jīng)涂膜高溫預(yù)熱處理后的基體在N2和H2混合氣氛下于450-650°C退火處理2h，其中，所述N2和H2混合氣氛中H2的體積分?jǐn)?shù)為0.1?5%。
[0012]具體地，在制備ITO薄膜的步驟中，所述提拉速度為5?20cm/min。
[0013]具體地，在制備ITO薄膜的步驟中，經(jīng)退火處理后，所述ITO薄膜的厚度為20?300nmo
[0014]本發(fā)明提供了一種ITO薄膜的制備方法，該方法采用溶膠-凝膠浸潰提拉技術(shù)制備的ITO薄膜，該制備方法簡(jiǎn)單、摻雜量易于控制，制備得到的ITO薄膜表面平整、顆粒致密，在可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率達(dá)到90%，電阻率達(dá)到10-4級(jí)，功函數(shù)達(dá)到4.9eV，能夠滿足太陽(yáng)能電池對(duì)薄膜電極的要求。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0016]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的ITO薄膜的制備工藝流程圖。
[0017]圖2是本發(fā)明實(shí)施例一提供的ITO薄膜的透光率的變化曲線圖。
[0018]圖3是本發(fā)明實(shí)施例三提供的ITO薄膜的功能函數(shù)的變化曲線。
[0019]圖4是本發(fā)明實(shí)施例四提供的ITO薄膜的電阻率的變化曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
[0021]本發(fā)明實(shí)施例提供了一種ITO薄膜的制備方法，其制備方法參見(jiàn)圖1所示。該ITO薄膜的制備方法包括以下步驟:
501.制備ITO溶膠:將氯化銦溶于乙酰丙酮，攪拌加熱后得到氯化銦溶液，再將氯化亞錫溶于無(wú)水乙醇中后得到氯化亞錫溶液，在室溫條件下，將氯化銦溶液和氯化亞錫溶液混合攪拌后，得到含氯化銦和氯化亞錫的混合溶液，再加入穩(wěn)定劑、表面活性劑進(jìn)行陳化處理，得至IJ ITO溶膠；
502.制備ITO薄膜:將所述ITO溶液在基體上進(jìn)行至少一次提拉涂膜后高溫預(yù)熱處理，然后進(jìn)行退火處理，得到ITO薄膜，其中，所述高溫預(yù)熱處理的方法為:將涂有ITO溶液的基體在馬弗爐中空氣氛圍內(nèi)400?600°C預(yù)熱處理30min。
[0022]具體地，上述步驟SOl中，為了實(shí)現(xiàn)氯化銦溶液和氯化亞錫溶液混合攪拌后充分混合,需要對(duì)上述混合液有機(jī)溶液進(jìn)行磁力攪拌。
[0023]在優(yōu)選實(shí)施例中，該步驟SOl中氯化銦，其化學(xué)式為InCl3，純度彡99.999%，這是為了最大程度的降低最終的ITO薄膜中雜質(zhì)的含量。
[0024]在優(yōu)選實(shí)施例中，該步驟SOl中氯化亞錫，其化學(xué)式為SnCl2.2H20,純度^ 99.99%，這是為了最大程度的降低最終的ITO薄膜中雜質(zhì)的含量。
[0025]上述SOl中所述ITO溶膠中，采用本領(lǐng)域常用ITO薄膜中In3+與Sn4+的濃度及其Sn4+占In3+與Sn4+總濃度的比例均可用于上述ITO溶膠的制備。作為優(yōu)選實(shí)施例，In3+與Sn4+總濃度為0.1?0.3mol/L，其中，Sn4+占In3+與Sn4+總濃度的5?12at%。
[0026]為了避免Sn4+水解后產(chǎn)生絮狀沉淀析出而影響ITO薄膜的質(zhì)量，該步驟SOl中用于溶解銦源、錫源的有機(jī)溶劑優(yōu)選為無(wú)水溶劑。作為具體實(shí)施例，上述溶解氯化銦、氯化亞錫的有機(jī)溶劑為乙酰丙酮或乙醇中的至少一種。當(dāng)然，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域內(nèi)能夠用于溶解上述氯化銦、氯化亞錫的有機(jī)溶劑都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0027]作為優(yōu)選實(shí)施例，上述制備的含氯化銦、氯化亞錫的混合溶液，其濃度大小與下述步驟S02制備的ITO薄膜的厚度有直接的關(guān)系，混合溶液濃度較大時(shí)，制備的ITO薄膜較厚。因此，為了得到厚度合適、分布均勻的ITO薄膜，上述混合溶液中In3+與Sn4+總濃度為0.1-0.5mol/L。此外，上述SOl中所述含氯化銦、氯化亞錫的混合溶液中，各組分的比例對(duì)ITO薄膜的性能有一定影響，尤其是氯化銦的比例對(duì)ITO薄膜的導(dǎo)電性能及功函數(shù)的影響較大，氯化銦的含量不同，ITO薄膜材料的導(dǎo)電性能及功函數(shù)不同。本發(fā)明實(shí)施例中，采用本領(lǐng)域常用ITO薄膜中In3+與Sn4+的濃度及其Sn4+占In3+與Sn4+總濃度的比例均可用于實(shí)現(xiàn)上述含氯化銦、氯化亞錫的混合溶液的制備。其中，當(dāng)Sn4+占In3+與Sn4+總濃度的5-12at%時(shí)，制備得到的ITO薄膜。
[0028]該步驟SOl中，向含氯化銦、氯化亞錫銦源的混合溶液中加入穩(wěn)定劑是為了使得氯化銦、氯化亞錫在ITO溶膠中分散均勻，且使ITO溶膠的體系穩(wěn)定。在優(yōu)選實(shí)施例中，該穩(wěn)定劑選用醇胺類化合物，在進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)施例中，該穩(wěn)定劑選用乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一種，更進(jìn)一步優(yōu)選為乙醇胺。
[0029]上述步驟SOl中，為了提高ITO溶膠的成膜性能及使形成的溶膠粒子分布均勻，在制備的ITO溶膠中需加入一定量的的表面活性劑。加入表面活性劑后，制備ITO薄膜時(shí)ITO溶膠與基體的潤(rùn)濕性更好，成膜更加均勻；另外，對(duì)經(jīng)退火處理后的ITO薄膜，加入表面活性劑后的薄膜結(jié)晶性更好，與未加入表面活性劑相比，加入表面活性劑后的ITO薄膜導(dǎo)電性能有較大提高，電阻率明顯降低。在優(yōu)選實(shí)施例中，為了形成穩(wěn)定、分散均勻的ITO溶膠，同時(shí)得到導(dǎo)電性能高、電阻率低的ITO薄膜，所述表面活性劑的用量為為溶膠總體積分?jǐn)?shù)的0.5-3%。作為具體實(shí)施例，該表面活性劑為脂肪酸乙二醇醚、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、脂肪酸單乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺、單硬脂肪酸甘油酯、直鏈烷基苯磺酸鈉或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。當(dāng)然，應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域內(nèi)其他可用于解決上述問(wèn)題的表面活性劑也在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)表面活性劑由兩組或兩種以上成分組成時(shí)，其各成分的質(zhì)量比不受限制。
[0030]為了形成均勻穩(wěn)定的ITO溶膠，經(jīng)過(guò)上述處理的含氯化銦、氯化亞錫的混合溶液需要進(jìn)行陳化處理，陳化時(shí)間優(yōu)選為3-5h，具體包括3h，3.5h，4h，4.5h，5h等。
[0031]上述步驟S02中所述基體沒(méi)有限制，本領(lǐng)域內(nèi)可用于ITO薄膜涂抹的基體均在本發(fā)明實(shí)施例的范圍內(nèi)。作為具體優(yōu)選實(shí)施例，由于下述步驟采用高溫預(yù)熱處理對(duì)ITO薄膜進(jìn)行干燥和退火處理，因此，上述基體選用耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好的石英玻璃基體。作為具體實(shí)施例，石英玻璃基體的制備方法為:先將石英玻璃超聲清洗10-30min后，用去離子水沖洗數(shù)遍，放入丙酮中煮10-30min，然后依次用甲醇、去離子水交替沖洗數(shù)遍，獲得表面潔凈的基體，最后氮?dú)獯碉L(fēng)在烘箱中60-120°C烘干待用。
[0032]該S02步驟中，ITO薄膜通過(guò)使用物理方法將ITO溶膠在基體上制備而成。本發(fā)明采用非真空物理方法，不僅不需要昂貴的設(shè)備，減少了投資成本，而且操作簡(jiǎn)單，便于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。作為具體優(yōu)選實(shí)施例，所述物理方法優(yōu)選為刮涂法、旋涂法、提拉法、滴涂法或絲網(wǎng)印刷法中的一種。當(dāng)然，應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域內(nèi)其他能用于ITO溶膠涂膜的物理方法都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。為了獲得厚度均勻合適的ITO薄膜，本發(fā)明實(shí)施例中選用浸潰提拉法進(jìn)行涂膜，提拉速率為5-20cm/min。
[0033]每次涂膜后，需要對(duì)ITO膜層進(jìn)行高溫預(yù)熱處理。所述高溫預(yù)熱處理的方法為:將涂有ITO溶液的基體在馬弗爐中空氣氛圍內(nèi)400?600°C預(yù)熱處理30min。
[0034]每次對(duì)ITO膜層進(jìn)行高溫預(yù)熱處理后，需要對(duì)ITO膜層進(jìn)行干燥處理。由于ITO溶膠在本領(lǐng)域內(nèi)常用溫度如100-400°c干燥時(shí)，基體與ITO溶膠的結(jié)合不夠緊密、形成的ITO薄膜結(jié)晶不夠穩(wěn)定，從而導(dǎo)致經(jīng)干燥后的ITO薄膜在再次涂膜時(shí)部分薄膜再次溶于ITO溶膠中，因此，一方面影響了 ITO薄膜的質(zhì)量及其導(dǎo)電性能和功函數(shù)；另一方面，不利于精確控制涂膜的厚度。為了解決上述問(wèn)題，從而有效提高高溫干燥后ITO薄膜結(jié)晶與基體的結(jié)合力，同時(shí)避免再次涂膜時(shí)部分薄膜溶于溶膠，最終得到導(dǎo)電性能好、功函數(shù)高的ITO薄膜，本發(fā)明實(shí)施例中，所述干燥溫度優(yōu)選為450?650°C，干燥時(shí)間為l_3h。為了提高干燥效率，干燥設(shè)備優(yōu)選為管式爐，例如將經(jīng)涂膜高溫預(yù)熱處理后的基體在N2和仏混合氣氛下于450-650°C退火處理2h，其中，所述N2和H2混合氣氛中H2的體積分?jǐn)?shù)為0.1?5%，最后快速冷卻到室溫得到表面致密平整的ITO薄膜。
[0035]S02步驟中，為了得到合適厚度的ITO薄膜，需要進(jìn)行至少一次以上的至少一次涂膜高溫預(yù)熱干燥處理。其中，重復(fù)次數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)以滿足所述ITO薄膜的厚度在20-300nm為宜。本發(fā)明實(shí)施例是采用提拉涂膜的方式來(lái)改變薄膜的厚度，而涂膜次數(shù)過(guò)多、薄膜厚度過(guò)大時(shí)，造成在退火過(guò)程中由于不同膜層之間的應(yīng)力變化差異過(guò)大導(dǎo)致薄膜容易開(kāi)裂，缺陷增多，晶界散射增強(qiáng)，薄膜電阻率增大，從而導(dǎo)致ITO薄膜的導(dǎo)電性能變差；當(dāng)ITO薄膜厚度過(guò)小時(shí)，在ITO薄膜退火處理過(guò)程中不利于促進(jìn)薄膜晶化，晶格結(jié)構(gòu)的完整性差，缺陷較多，對(duì)載流子的陷獲和散射作用大大增強(qiáng)，使載流子濃度和遷移率較低，ITO薄膜的電阻率增大。經(jīng)發(fā)明人反復(fù)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)ITO薄膜的厚度在20-300nm時(shí)，所述ITO薄膜的導(dǎo)電性能好，且電阻率低，能達(dá)到10-4級(jí)。
[0036]該S02步驟中，為了促進(jìn)薄膜顆粒的成長(zhǎng)、減少晶界散射，加快晶界鈍化，獲得表面平整、電阻率地、導(dǎo)電性強(qiáng)的薄膜，同時(shí)，防止ITO薄膜發(fā)生氧化，所述ITO薄膜在還原氣氛下進(jìn)行快速熱退火處理。作為具體優(yōu)選實(shí)施例，所述退火處理的方法為:將經(jīng)涂膜高溫預(yù)熱處理后的基體在N2和H2混合氣氛下于450-650°C退火處理2h，其中，所述N2和H2混合氣氛中H2的體積分?jǐn)?shù)為0.1?5%。當(dāng)然，應(yīng)當(dāng)理解，其他惰性氣體，如Ar，也能在上述退火處理中作為保護(hù)氣體使用。
[0037]本發(fā)明提供了一種ITO薄膜的制備方法，該方法采用溶膠-凝膠浸潰提拉技術(shù)制備的ITO薄膜。其制備方法簡(jiǎn)單、摻雜量易于控制，制備得到的ITO薄膜表面平整、顆粒致密，在可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率達(dá)到90%，電阻率達(dá)到10-4級(jí)，功函數(shù)達(dá)到4.9eV,能夠滿足太陽(yáng)能電池對(duì)薄膜電極的要求。
[0038]本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明。
[0039]實(shí)施例一
(DITO溶膠制備:將氯化銦溶于乙酰丙酮55°C回流加熱2h，二水氯化亞錫溶于少量的無(wú)水乙醇中，然后將兩種溶液室溫下混合攪拌，其中混合溶液中Sn/(Sn+In) =5%，加入穩(wěn)定劑及相應(yīng)的表面活性劑后繼續(xù)攪拌2h，陳化5h后得到ITO溶膠；
(2)基體處理:先將石英玻璃超聲清洗30min，去離子水沖洗數(shù)遍后放入丙酮中煮15min，最后依次用甲醇、去離子水沖洗后氮?dú)獯碉L(fēng)在烘箱中70°C烘干；
(3)提拉涂膜:采用浸潰提拉技術(shù)制備ITO薄膜，石英玻璃基片垂直浸入凝膠中2min，以5cm/min勻速提拉,得到均勻的凝膠膜；
(4)熱處理:將提拉得到的凝膠膜在400?600°C預(yù)熱處理30min，然后將預(yù)熱處理得到的薄膜經(jīng)過(guò)重復(fù)提拉預(yù)熱處理可制備多層不同厚度(20?300nm)的薄膜，最后在管式爐空氣氛圍內(nèi)經(jīng)450?650°C退火處理2h，快速冷卻得到致密表面平整不同厚度的ITO薄膜。
[0040]該ITO薄膜的制備工藝流程圖如圖1所示。
[0041]實(shí)施例二
(DITO溶膠制備:將氯化銦溶于乙酰丙酮60°C回流加熱2h，二水氯化亞錫溶于少量的無(wú)水乙醇中，然后將兩種溶液室溫下混合攪拌，其中溶液中Sn/(Sn+In) =10%,加入穩(wěn)定劑及相應(yīng)的表面活性劑后繼續(xù)攪拌2h，陳化5h后得到ITO溶膠；
(2)基體處理:先將石英玻璃超聲清洗30min，去離子水沖洗數(shù)遍后放入丙酮中煮15min，最后依次用甲醇、去離子水沖洗后氮?dú)獯碉L(fēng)在烘箱中70°C烘干；
(3)提拉涂膜:采用浸潰提拉技術(shù)制備ITO薄膜，石英玻璃基片垂直浸入凝膠中2min，以10cm/min勻速提拉,得到均勻的溶膠膜；
(4)熱處理:將提拉得到的凝膠膜在400?600°C預(yù)熱處理30min，然后將預(yù)熱處理得到的薄膜經(jīng)過(guò)重復(fù)提拉預(yù)熱處理可制備多層不同厚度(20?300nm)的薄膜，最后在管式爐N2和H2混合氣氛下于450-650°C退火處理2h，快速冷卻得到致密表面平整不同厚度的ITO薄膜。
[0042]將制備得到的ITO薄膜進(jìn)行透光率性能測(cè)試，其結(jié)果如附圖2所示。
[0043]實(shí)施例三
(DITO溶膠制備:將氯化銦溶于乙酰丙酮70°C回流加熱2h，二水氯化亞錫溶于少量的無(wú)水乙醇中，然后將兩種溶液室溫下混合攪拌，其中溶液中Sn/(Sn+In) =12%,加入穩(wěn)定劑及相應(yīng)的表面活性劑后繼續(xù)攪拌2h，陳化5h后得到ITO溶膠；
(2)基體處理:先將石英玻璃超聲清洗30min，去離子水沖洗數(shù)遍后放入丙酮中煮15min，最后依次用甲醇、去離子水沖洗后氮?dú)獯碉L(fēng)在烘箱中70°C烘干；
(3)提拉涂膜:采用浸潰提拉技術(shù)制備ITO薄膜，石英玻璃基片垂直浸入凝膠中2min，以20cm/min勻速提拉,得到均勻的凝膠膜；
(4)熱處理:將提拉得到的凝膠膜在400?600°C預(yù)熱處理30min，然后將預(yù)熱處理得到的薄膜經(jīng)過(guò)重復(fù)提拉預(yù)熱處理后可制備多層不同厚度(20?300nm)的薄膜，然后在管式爐N2氣氛經(jīng)450?650°C退火處理2h，快速冷卻得到致密表面平整不同厚度的ITO薄膜。
[0044]將制備得到的ITO薄膜進(jìn)行功能函數(shù)性能測(cè)試，其結(jié)果如附圖3所示。
[0045]實(shí)施例四
(I)ITO溶膠制備:將氯化銦溶于乙酰丙酮60°C回流加熱lh，二水氯化亞錫溶于少量的無(wú)水乙醇中，然后將兩種溶液室溫下混合攪拌，其中溶液中Sn/(Sn+In) =9%，加入穩(wěn)定劑及相應(yīng)的表面活性劑后繼續(xù)攪拌3h，陳化5h后得到ITO溶膠； (2)基體處理:先將石英玻璃超聲清洗20min，去離子水沖洗數(shù)遍后放入丙酮中煮30min，最后依次用甲醇、去離子水沖洗后氮?dú)獯碉L(fēng)在烘箱中80°C烘干；
(3)提拉涂膜:采用浸潰提拉技術(shù)制備ITO薄膜，石英玻璃基片垂直浸入凝膠中3min，以20cm/min勻速提拉,得到均勻的凝膠膜；
(4)熱處理:將提拉得到的凝膠膜在400?600°C預(yù)熱處理30min，然后將預(yù)熱處理得到的薄膜經(jīng)過(guò)重復(fù)提拉預(yù)熱處理后可制備多層不同厚度(20?300nm)的薄膜，然后在管式爐N2氣氛經(jīng)450?650°C退火處理2h，快速冷卻得到致密表面平整不同厚度的ITO薄膜。
[0046]將制備得到的ITO薄膜進(jìn)行電阻率性能測(cè)試，其結(jié)果如附圖4所示。
[0047]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種ITO薄膜的制備方法，包括以下步驟: 將氯化銦溶于乙酰丙酮，攪拌加熱后得到氯化銦溶液，再將氯化亞錫溶于無(wú)水乙醇中后得到氯化亞錫溶液，在室溫條件下，將氯化銦溶液和氯化亞錫溶液混合攪拌后，得到含氯化銦和氯化亞錫的混合溶液，再加入穩(wěn)定劑、表面活性劑進(jìn)行陳化處理，得到ITO溶膠； 將所述ITO溶液在基體上進(jìn)行至少一次提拉涂膜后高溫預(yù)熱處理，然后進(jìn)行退火處理，得到ITO薄膜，其中，所述高溫預(yù)熱處理的方法為:將涂有ITO溶液的基體在馬弗爐中空氣氛圍內(nèi)400?600°C預(yù)熱處理30min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ITO薄膜的制備方法，其特征在于，在制備ITO溶膠的步驟中，所述氯化銦溶液和氯化亞錫溶液的混合溶液中Sn/(Sn+In)=5?12at%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ITO薄膜的制備方法，其特征在于，在制備ITO溶膠的步驟中，所述表面活性劑為脂肪酸乙二醇醚、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、脂肪酸單乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺、單硬脂肪酸甘油酯、直鏈烷基苯磺酸鈉或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ITO薄膜的制備方法，其特征在于，在制備ITO溶膠的步驟中，所述穩(wěn)定劑為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ITO薄膜的制備方法，其特征在于，在制備ITO溶膠的步驟中，所述陳化時(shí)間為3-5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ITO薄膜的制備方法，其特征在于，在制備ITO溶膠的步驟中，所述含銦源、錫源的混合有機(jī)溶液中，In3+與Sn4+總濃度為0.1-0.5mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ITO薄膜的制備方法，其特征在于，在制備ITO薄膜的步驟中，所述退火處理的方法為:將經(jīng)涂膜高溫預(yù)熱處理后的基體在N2和H2混合氣氛下于450-650°C退火處理2h，其中，所述N2和H2混合氣氛中H2的體積分?jǐn)?shù)為0.1?5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ITO薄膜的制備方法，其特征在于，在制備ITO薄膜的步驟中，所述提拉速度為5?20cm/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ITO薄膜的制備方法，其特征在于，在制備ITO薄膜的步驟中，經(jīng)退火處理后，所述ITO薄膜的厚度為20?300nm。
【文檔編號(hào)】H01B5/14GK104318983SQ201410603472
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】徐東, 任昌義 申請(qǐng)人:徐東