一種Fe₂O₃納米薄膜卷曲管的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米薄膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種Fe2O3納米薄膜卷曲管的制備方法，利用電子束沉積鍍膜技術(shù)和納米膜卷曲技術(shù)，先制備單質(zhì)Fe的納米膜卷曲管結(jié)構(gòu)，然后在空氣氣氛下退火得到Fe2O3納米膜卷曲管；其制備工藝簡單，操作方便，原理科學，無污染，環(huán)境友好，能夠有效控制卷曲管的管壁厚度，制備的納米膜卷曲管長度能達到幾百微米。
【專利說明】
一種Fe2〇3納米薄膜卷曲管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:
[0001]本發(fā)明屬于納米薄膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種Fe2〇3微納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，特別是一種Fe2〇3納米薄膜卷曲管的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】:
[0002]氧化鐵是一種重要的過渡金屬氧化物半導體材料，具有無毒、儲量豐富、物理化學性能穩(wěn)定等優(yōu)點，廣泛應用于氣體傳感器、光催化劑、鋰離子電池、磁性材料等研究領(lǐng)域。 Fe203納米薄膜材料在半導體器件中具有重要應用前景，其獨特的二維結(jié)構(gòu)與當前的半導體加工技術(shù)兼容，并且非常適合用來制作卷曲管狀結(jié)構(gòu)，用于制備集成化微型電子器件。
[0003]目前，F(xiàn)e2〇3管狀結(jié)構(gòu)材料的制備主要采用化學方法，文獻“J.Chen，L.Xu，W.Li， X.Gou，Advanced Materials，2005，17，582-586”報道了利用多孔陽極氧化鋁作為模板制備 Fe2〇3納米管的方法；文獻 “Z ? Sun，H.Yuan，Z? Liu，B? Han，X.Zhang，Advanced Materials， 2005,17，2993-2997”報道了利用碳納米管作為模板來制備Fe203納米管的方法；文獻 “Jinping Liu,Yuanyuan Li，Hongjin Fan,Zhihong Zhu，Jian Jiang,Ruimin Ding， Yingying Hu，Xintang Huang，Chem.Mater.，2010,22,212-217”報道了利用2]1〇納米棒陣列作為模板制備Fe2〇3納米管的方法;文獻“Zhiyu Wang，Deyan Luan，Srinivasan Madhavi, Chang Ming Li，X1ng Wen Lou,Chem.Commun.,2011,47,8061-8063”報道了利用Cu納米線作為模板制備Fe(0H)x納米管，然后在300°C焙燒得到Fe203納米管的方法;上述方法需要采用模板作為中空結(jié)構(gòu)的媒介，步驟繁瑣復雜，存在因模板去除不徹底而污染材料的風險。
【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，尋求設計提供一種利用電子束沉積技術(shù)制備半導體Fe203納米膜卷曲管狀結(jié)構(gòu)的方法。該方法與現(xiàn)有的半導體加工技術(shù)相兼容，適合半導體卷曲管結(jié)構(gòu)的大規(guī)模制備。
[0005]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明利用電子束沉積鍍膜技術(shù)和納米膜卷曲技術(shù)，先制備單質(zhì)Fe的納米膜卷曲管結(jié)構(gòu)，然后在空氣氣氛下退火得到Fe203納米膜卷曲管，具體包括以下步驟:
[0006](1)利用電子束蒸發(fā)鍍膜儀在鋁箱有條紋的一面上先后沉積一層50-100nm厚度的 AI2O3納米膜、一層10-20nm厚的Ti納米膜和一層20-50nm厚的Fe納米薄膜，得到沉積有 Al203、T1、Fe納米薄膜的鋁箱；
[0007]⑵將沉積有Al2〇3、T1、Fe納米薄膜的鋁箱放入濃度為1M的NaOH溶液中浸泡3h，在浸泡過程中，錯箱和Al203、Ti納米膜被NaOH溶液腐蝕掉，同時Fe納米薄膜在釋放的應力作用下卷曲為管狀結(jié)構(gòu)；
[0008](3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物用去離子水反復過濾、洗滌2-5次后，再分別用乙醇和異丙醇依次過濾、洗滌2-5次，然后將卷曲為管狀結(jié)構(gòu)的Fe納米薄膜經(jīng)過C02超臨界干燥12h， 得到Fe卷曲管；
[0009](4)將Fe卷曲管放入管式爐中在450°C下退火2h，制備得到Fe2〇3納米膜卷曲管。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其制備工藝簡單，操作方便，原理科學，無污染，環(huán)境友好，能夠有效控制卷曲管的管壁厚度，制備的納米膜卷曲管長度能達到幾百微米?！靖綀D說明】:[〇〇11 ]圖1為本發(fā)明實施例1制備的Fe2〇3納米薄膜卷曲管的掃描電鏡照片。[〇〇12]圖2為本發(fā)明實施例2制備的Fe2〇3納米薄膜卷曲管的掃描電鏡照片。[〇〇13]圖3為本發(fā)明實施例3制備的Fe2〇3納米薄膜卷曲管的掃描電鏡照片。【具體實施方式】:
[0014]下面通過具體實施例并結(jié)合附圖做進一步說明。
[0015]實施例1:[〇〇16]本實施例制備Fe203納米膜卷曲管的具體過程為:先利用電子束蒸發(fā)鍍膜儀在鋁箱有條紋的一面上先后沉積一層50nm厚度的AI2O3納米膜、一層10nm厚的Ti納米膜、一層50nm 厚的Fe納米薄膜;再將鋁箱放入濃度為1M的NaOH溶液中浸泡3h，通過化學腐蝕去掉Al2〇3和 Ti納米膜，同時，F(xiàn)e納米膜在釋放的應力作用下卷曲為管狀結(jié)構(gòu)，將所得產(chǎn)物用去離子水過濾、洗滌3次，再分別用乙醇、異丙醇依次過濾、洗滌3次，然后將過濾、洗滌后的產(chǎn)物經(jīng)過C02 超臨界干燥12h，得到Fe卷曲管，最后將Fe卷曲管在管式爐中450 °C下退火2h，制備得到Fe2〇3 納米膜卷曲管。[〇〇17]本實施例對制備的Fe203納米膜卷曲管進行SEM表征，結(jié)果如圖1所示，樣品大部分呈現(xiàn)二維薄膜結(jié)構(gòu)，可以清楚的觀察到少量二維薄膜卷曲成管狀結(jié)構(gòu)。[〇〇18] 實施例2:[〇〇19]本實施例制備Fe203納米膜卷曲管的具體過程為:先利用電子束蒸發(fā)鍍膜儀在鋁箱有條紋的一面上先后沉積一層50nm厚度的AI2O3納米膜、一層20nm厚的Ti納米膜、一層20nm 厚的Fe納米薄膜;再將鋁箱放入濃度為1M的NaOH溶液中浸泡3h，通過化學腐蝕去掉Al2〇3和 Ti納米膜，同時，F(xiàn)e納米膜在釋放的應力作用下卷曲為管狀結(jié)構(gòu)，將所得產(chǎn)物用去離子水過濾、洗滌3次，再分別用乙醇、異丙醇依次過濾、洗滌3次，然后將過濾、洗滌后的產(chǎn)物經(jīng)過C02 超臨界干燥12h，得到Fe卷曲管，最后將Fe卷曲管在管式爐中450°C下退火2h，即制備得到 Fe2〇3納米膜卷曲管。
[0020]本實施例對制備的Fe2〇3納米薄膜卷曲管進行SEM表征，結(jié)果如圖2所示，樣品呈現(xiàn)二維薄膜卷曲形態(tài)，形成中空管狀結(jié)構(gòu)，從部分卷曲管的兩端口可以清楚看到開口，卷曲管的長度在幾十到幾百微米，直徑為5-10微米。
[0021]實施例3:[〇〇22]本實施例制備Fe203納米膜卷曲管的具體過程為:先利用電子束蒸發(fā)鍍膜儀在鋁箱有條紋的一面上先后沉積一層50nm厚度的AI2O3納米膜、一層20nm厚的Ti納米膜、一層35nm 厚的Fe納米薄膜;再將鋁箱放入濃度為1M的NaOH溶液中浸泡3h，通過化學腐蝕去掉Al2〇3和 Ti納米膜，同時，F(xiàn)e納米膜在釋放的應力作用下卷曲為管狀結(jié)構(gòu)，將所得產(chǎn)物用去離子水過濾、洗滌3次，再分別用乙醇、異丙醇依次過濾、洗滌3次，然后將過濾、洗滌后的產(chǎn)物經(jīng)過C02 超臨界干燥12h，得到Fe卷曲管;最后將Fe卷曲管在管式爐中450 °C下退火2h，制備得到Fe2〇3納米膜卷曲管。
[0023]本實施例對制備的Fe203納米薄膜卷曲管進行SEM表征，結(jié)果如圖3所示，樣品呈現(xiàn)二維薄膜卷曲形態(tài)，形成中空管狀結(jié)構(gòu)，從部分卷曲管的兩端口可以清楚看到開口，卷曲管的長度在幾十到幾百微米，直徑為10-15微米。
【主權(quán)項】
1.一種Fe203納米薄膜卷曲管的制備方法，其特征在于利用電子束沉積鍍膜技術(shù)和納米 膜卷曲技術(shù)，先制備單質(zhì)Fe的納米膜卷曲管結(jié)構(gòu)，然后在空氣氣氛下退火得到Fe203納米膜 卷曲管，具體包括以下步驟:(1)利用電子束蒸發(fā)鍍膜儀在鋁箱有條紋的一面上先后沉積一層50-100nm厚度的Al2〇3 納米膜、一層l〇-20nm厚的Ti納米膜和一層20-50nm厚的Fe納米薄膜，得到沉積有Al2〇3、T1、 Fe納米薄膜的錯箱；(2)將沉積有A12〇3、T 1、Fe納米薄膜的鋁箱放入濃度為1M的NaOH溶液中浸泡3h，在浸泡 過程中，錯箱和Al2〇3、Ti納米膜被NaOH溶液腐蝕掉，同時Fe納米薄膜在釋放的應力作用下卷 曲為管狀結(jié)構(gòu)；(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物用去離子水反復過濾、洗滌2-5次后，再分別用乙醇和異丙醇 依次過濾、洗滌2-5次，然后將卷曲為管狀結(jié)構(gòu)的Fe納米薄膜經(jīng)過C02超臨界干燥12h，得到 Fe卷曲管；(4)將Fe卷曲管放入管式爐中在450°C下退火2h，制備得到Fe2〇3納米膜卷曲管。
【文檔編號】C01G49/06GK106006756SQ201610334581
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月19日
【發(fā)明人】劉相紅, 張軍
【申請人】青島大學