基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置，包括第一儲罐，第二儲罐，第一泵，第二泵，反應容器，第一膜組件，第二膜組件；所述第一儲罐的出液口通過所述第一泵與所述第一膜組件的進液口相連通，所述第一膜組件的出液口與所述第一儲罐的進液口相連通；所述第二儲罐的出液口通過所述第二泵與所述第二膜組件的進液口相連通，所述第二膜組件的出液口與所述第二儲罐相連通；第一膜組件和第二膜組件均呈弧形且對稱設置于反應容器內(nèi)。本發(fā)明還提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置的制備方法。
【專利說明】
基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及無損檢測技術領域，具體涉及一種納米Fe304的磁性無損檢測材料的制備裝置及其制備方法。
【背景技術】
[0002]無損檢測是利用物質(zhì)的聲、光、磁和電等特性，在不損害或不影響被檢測對象使用性能的前提下，檢測被檢對象中是否存在缺陷或不均勻性，給出缺陷大小，位置，性質(zhì)和數(shù)量等信息。超順磁性是一種特殊的磁效應，具有超順磁性的物質(zhì)在外加磁場時被磁化，當外加磁場消失后，超順磁性的物質(zhì)磁化強度幾乎為零，矯頑力很小。由于這一特性，超順磁性的材料被應用于眾多領域。其中磁粉檢測由于其檢出率較高、使用方便等因素成為無損檢測的重要手段之一。
[0003]磁粉檢測所使用的磁粉和磁懸液性能的高低對檢測的靈敏度影響很大。磁粉，是指以鐵磁性物質(zhì)為主要成分制成的顆粒狀物質(zhì)。磁懸液是把干磁粉調(diào)制在煤油或水等載液中制成的，一般以膏狀或糊狀供應并使用。以干粉直接作為缺陷顯現(xiàn)介質(zhì)的檢測方法稱為干法；以磁懸液作為缺陷顯現(xiàn)介質(zhì)的檢測方法稱為濕法。Fe3O4是磁粉或磁選液的最重要組成部分和影響磁粉檢測技術性能的最關鍵指標。所以生產(chǎn)和制備粒子純度高、磁性強、粒徑分布均勻、成本較低的Fe3O4粒子，同時添加適當?shù)膹团涑煞趾吞砑觿⒛艽蟠蟾纳片F(xiàn)有磁粉和磁懸液的性能。
[0004]國內(nèi)外制備納米Fe3O4的方法主要有:沉淀氧化法、中和沉淀法、水熱反應法、化學共沉淀法、溶膠-凝膠法等。這些方法存在制得的納米Fe3O4粒子純度不高、粒徑較大且分布不均勻、成本較高等不足，且均不能實現(xiàn)連續(xù)制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置。
[0006]本發(fā)明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置，包括第一儲罐，第二儲罐，第一栗，第二栗，反應容器，第一膜組件，第二膜組件;所述第一儲罐的出液口通過所述第一栗與所述第一膜組件的進液口相連通，所述第一膜組件的出液口與所述第一儲罐的進液口相連通;所述第二儲罐的出液口通過所述第二栗與所述第二膜組件的進液口相連通，所述第二膜組件的出液口與所述第二儲罐相連通;第一膜組件和第二膜組件均呈弧形且對稱設置于反應容器內(nèi)。
[0007]進一步地，反應容器與氮氣瓶相連通。
[0008]進一步地，在第一膜組件和第二膜組件之間設置有攪拌器。
[0009]進一步地，第一膜組件和第二膜組件均采用中空纖維膜。
[0010]本發(fā)明還包括一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置的制備方法，包括以下步驟:
[0011]A:反應原料的配制
[0012]al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置
[0013]將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液SI，混合溶液SI置于第一儲罐內(nèi)，其中Fe3+與Fe2+物質(zhì)的量的比為1:1-3:2;
[0014]a2:氫氧化鈉與分散劑混合溶液的配置
[0015]將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2，混合溶液S2置于第二儲罐內(nèi)，其中氫氧化鈉與分散劑的物質(zhì)的量之比為I:0.002-1:0.01；
[0016]B:在反應容器中加入蒸餾水或脫鹽水，混合溶液SI和混合溶液S2分別透過第一膜組件和第二膜組件，在反應器內(nèi)混合并發(fā)生反應，生成納米磁性無損檢測材料的粗產(chǎn)物；
[0017]C:對制得的粗產(chǎn)物進行水浴晶化，磁分離，用去離子水洗滌數(shù)次，至洗出液pH值為7，超聲震蕩，干燥后得納米磁性無損檢測材料。
[0018]進一步地，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。
[0019]進一步地，反應器內(nèi)的pH處于10.4-11之間。
[0020]進一步地，制得的粗產(chǎn)物在40-60 °C下水浴晶化40min后，磁分離，再用去離子水洗滌數(shù)次，至洗出液pH值為7，用超聲震蕩20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到納米磁性無損檢測材料。
[0021]采用本發(fā)明提供的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置及其制備方法，應用了膜分離技術，運用兩個膜組件將進行主要化學反應的原材料分別過濾，并且第一膜組件和第二膜組件均采用弧形設計，使得液體在反應容器內(nèi)的線速度變快，反應后生成的粒子純度高，粒徑分布均勻。兩個膜組件采用現(xiàn)有技術中的中空纖維膜組件，可以通過調(diào)節(jié)膜組件中中空纖維膜的小孔孔徑來實現(xiàn)磁性材料顆粒的粒徑的調(diào)整。采用十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，配制氫氧化鈉和分散劑溶液，攪拌均勻，作為反應的沉淀劑，試驗表明，在化學反應階段同時添加表面活性劑，有利于得到細小的磁粒，這是因為及時包覆的表面活性劑阻礙了反應生成物在顆粒表面的進一步沉積，因而，對Fe304粒子的長大有明顯的阻礙作用。此外，表面活性劑的包覆還能顯著地降低超細顆粒的比表面能，防止小顆粒的相互聚集。
【附圖說明】
[0022]此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，構成本申請的一部分，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明的不當限定。在附圖中:
[0023]圖1示意性示意出本發(fā)明基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置的結(jié)構示意圖。
【具體實施方式】
[0024]下面將參考附圖并結(jié)合實施例，來詳細說明本發(fā)明。
[0025]實施例1
[0026]參照附圖，本發(fā)明實施例提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置，包括第一儲罐I，第二儲罐2，第一栗3，第二栗4，反應容器5，第一膜組件6，第二膜組件7，第一儲罐I的出液口通過第一栗3與第一膜組件6的進液口相連通，第一膜組件6的出液口與第一儲罐I的進液口相連通，第一儲罐I，第一栗3及第一膜組件6構成回路;第二儲罐2的出液口通過第二栗4與第二膜組件7的進液口相連通，第二膜組件7的出液口與第二儲罐2相連通，第二儲罐2，第二栗4及第二膜組件7構成回路。
[0027]第一膜組件6和第二膜組件7均呈弧形且對稱設置于反應容器5內(nèi)，第一膜組件6和第二膜組件7均采用中空纖維膜，在第一膜組件6和第二膜組件7之間設置有攪拌器8;反應容器5與氮氣瓶9相連通。
[0028]該磁性無損檢測材料的制備裝置用于制備納米Fe3O4的制備方法包括如下步驟:
[0029]A:反應原料的配制
[0030]al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置
[0031 ]將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液SI，混合溶液SI置于第一儲罐I內(nèi)，其中Fe3+與Fe2+物質(zhì)的量的比為2:1.5;
[0032]a2:氫氧化鈉與分散劑混合溶液的配置
[0033]將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2，混合溶液S2置于第二儲罐2內(nèi)，其中氫氧化鈉與分散劑的物質(zhì)的量之比為1: 0.006;
[0034]B:在反應容器5中加入蒸餾水或脫鹽水，啟動第二栗4，使第二儲罐2的混合溶液S2透過第二膜組件7的小孔進入反應容器5中，一部分在流體推動力的作用下流回第二儲罐2;當反應容器5中的PH值達到預定范圍時，啟動第一栗3，使第一儲罐I的混合溶液SI透過第一膜組件6的小孔進入反應容器5中，一部分在流體推動力的作用下流回第一儲罐I;
[0035]C:啟動攪拌器8，所有原材料在攪拌作用下快速均勻的進行化學反應，生成納米磁性無損檢測材料粗產(chǎn)品；
[0036]D:對制得的粗產(chǎn)物進行水浴晶化，磁分離，用去離子水洗滌數(shù)次，至洗出液pH值為7，超聲震蕩，干燥后得納米磁性無損檢測材料。
[0037]優(yōu)選地，所述分散劑采用十二烷基苯磺酸鈉。
[0038]優(yōu)選地，所述第一栗3和第二栗4均采用蠕動栗。
[0039]優(yōu)選地，反應容器5內(nèi)的pH處于10.4-11之間。
[0040]優(yōu)選地，制得的粗產(chǎn)物在40-60 0C下水浴晶化40min后，磁分離，再用去離子水洗滌數(shù)次，至洗出液PH值為7，用超聲震蕩20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到納米磁性無損檢測材料。
[0041 ] 實施例2
[0042]本發(fā)明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置的制備方法，與實施例I相比，不同之處在于，
[0043]將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液SI，其中Fe3+與Fe2+物質(zhì)的量的比為1:1;
[0044]將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2，其中氫氧化鈉與分散劑的物質(zhì)的量之比為1:0.002。
[0045]實施例3
[0046]本發(fā)明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置的制備方法，與實施例I相比，不同之處在于，
[0047]將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液SI，其中Fe3+與Fe2+物質(zhì)的量的比為3:2;
[0048]將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2，其中氫氧化鈉與分散劑的物質(zhì)的量之比為1:0.01。
[0049]采用本發(fā)明實施例提供的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置及其制備方法，應用了膜分離技術，運用兩個膜組件將進行主要化學反應的原材料分別過濾，并且第一膜組件6和第二膜組件7均采用弧形設計，使得液體在反應容器5內(nèi)的線速度變快，反應后生成的粒子純度高，粒徑分布均勻。兩個膜組件采用現(xiàn)有技術中的中空纖維膜組件，可以通過調(diào)節(jié)膜組件中中空纖維膜的小孔孔徑來實現(xiàn)磁性材料顆粒的粒徑的調(diào)整。采用十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，配制氫氧化鈉和分散劑溶液，攪拌均勻，作為反應的沉淀劑，試驗表明，在化學反應階段同時添加表面活性劑，有利于得到細小的磁粒，這是因為及時包覆的表面活性劑阻礙了反應生成物在顆粒表面的進一步沉積，因而，對Fe304粒子的長大有明顯的阻礙作用。此外，表面活性劑的包覆還能顯著地降低超細顆粒的比表面能，防止小顆粒的相互聚集。
[0050]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置，其特征在于，包括第一儲罐，第二儲罐，第一栗，第二栗，反應容器，第一膜組件，第二膜組件;所述第一儲罐的出液口通過所述第一栗與所述第一膜組件的進液口相連通，所述第一膜組件的出液口與所述第一儲罐的進液口相連通;所述第二儲罐的出液口通過所述第二栗與所述第二膜組件的進液口相連通，所述第二膜組件的出液口與所述第二儲罐相連通;第一膜組件和第二膜組件均呈弧形且對稱設置于反應容器內(nèi)。2.如權利要求1所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置，其特征在于，反應容器與氮氣瓶相連通。3.如權利要求1所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置，其特征在于，在第一膜組件和第二膜組件之間設置有攪拌器。4.如權利要求1所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置，其特征在于，第一膜組件和第二膜組件均采用中空纖維膜。5.如權利要求1至4任一項所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: A:反應原料的配制 al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置 將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液SI，混合溶液SI置于第一儲罐內(nèi)，其中Fe3+與Fe2+物質(zhì)的量的比為1:1-3:2; a2:氫氧化鈉與分散劑混合溶液的配置 將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2，混合溶液S2置于第二儲罐內(nèi)，其中氫氧化鈉與分散劑的物質(zhì)的量之比為I:0.002-1:0.01； B:在反應容器中加入蒸餾水或脫鹽水，混合溶液SI和混合溶液S2分別透過第一膜組件和第二膜組件，在反應器內(nèi)混合并發(fā)生反應，生成納米磁性無損檢測材料的粗產(chǎn)物； C:對制得的粗產(chǎn)物進行水浴晶化，磁分離，用去離子水洗滌數(shù)次，至洗出液pH值為7，超聲震蕩，干燥后得納米磁性無損檢測材料。6.如權利要求5所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備裝置的制備方法，其特征在于，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。7.如權利要求5所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，其特征在于，反應器內(nèi)的pH處于10.4-11之間。8.如權利要求5所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，其特征在于，制得的粗產(chǎn)物在40-60 0C下水浴晶化40min后，磁分離，再用去離子水洗滌數(shù)次，至洗出液pH值為7，用超聲震蕩20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到納米磁性無損檢測材料。
【文檔編號】C01G49/08GK106006757SQ201610311846
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】戚政武, 王磊, 陳英紅, 楊寧祥, 關曉輝, 矯慶澤
【申請人】廣東省特種設備檢測研究院珠海檢測院, 北京理工大學珠海學院