一種鎢鈦酸鉍鐵電薄膜及其制備方法
【專利摘要】一種鎢鈦酸鉍鐵電薄膜，該薄膜材料的化學(xué)式為Bi4Ti3?xWxO12，其中0＜x≤0.5。其制備方法的工藝路線為：配制前驅(qū)液→制備前驅(qū)膜→制備鐵電薄膜；該方法以水合硝酸鉍、鈦酸正四丁酯和異丙醇鎢為前驅(qū)物，以冰乙酸和二乙醇甲醚的混合溶液為溶劑，以乙酰丙酮為穩(wěn)定劑配制前驅(qū)液，經(jīng)涂覆后高溫焙燒制得光滑致密、厚度均勻、光透性好鎢鈦酸鉍薄膜。這種方法具有易于控制材料組分，便于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。該薄膜具有優(yōu)良的鐵電性能，剩余極化強(qiáng)度高，抗疲勞性能好，與稀土元素?fù)诫s的鈦酸鉍鐵電薄膜相比，該薄膜制備過程不添加任何稀土元素，從而降低薄膜的生產(chǎn)成本，在非易失性鐵電存儲(chǔ)器領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種鎢鈦酸鉍鐵電薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鐵電存儲(chǔ)和功能薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎢鈦酸鉍薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵電隨機(jī)讀寫存儲(chǔ)器具有非揮發(fā)性、低功率消耗、高讀寫速度、高密度存儲(chǔ)、抗輻射特點(diǎn)，是最具發(fā)展?jié)摿Φ拇鎯?chǔ)器之一，在計(jì)算機(jī)、航空航天和通訊電子等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景。鐵電薄膜是具有鐵電性且厚度尺寸為納米至微米級(jí)的薄膜，因其鐵電極化反轉(zhuǎn)電壓低、與半導(dǎo)體集成電路工藝兼容性好等優(yōu)點(diǎn)，成為人們關(guān)注熱點(diǎn)。在鐵電薄膜中，鋯鈦酸鉛(Pb(Zr，Ti)03)薄膜具有較大的鐵電剩余極化值和較低的反轉(zhuǎn)電壓，目前已經(jīng)獲得商業(yè)化應(yīng)用，然而其抗疲勞性能差，并且含有害金屬元素Pb，因此在很大程度上限制了其應(yīng)用范圍。為了發(fā)明無鉛、環(huán)保的鐵電薄膜，抗疲勞性能優(yōu)越的鉭酸鉍鎖(SrBi2Ta2O9)被成功研制出來，但其缺點(diǎn)是鐵電剩余極化值低，且制備溫度高，不易與現(xiàn)存硅集成電路(CMOS或GaAs電路)兼容。《Nature》雜志曾報(bào)道一種La3+摻雜的鈦酸鉍(Bi4Ti3O12)鐵電薄膜，其不僅具有較大的剩余極化值，而且抗疲勞性能好，隨后有很多關(guān)于稀土元素?fù)诫s鈦酸鉍鐵電薄膜的報(bào)道，包括Nd3+、Pr3+、Eu3+等三價(jià)稀土離子摻雜或這些稀土離子與其它元素共摻雜的鈦酸鉍鐵電薄膜，與未摻雜的鈦酸鉍鐵電薄膜相比，鐵電性能均有所提高，這種薄膜被認(rèn)為是一種非常具有推廣應(yīng)用價(jià)值的鐵電薄膜。
[0003]本發(fā)明提出的鎢鈦酸鉍薄膜結(jié)構(gòu)與稀土摻雜的鈦酸鉍基薄膜相比，均為鉍層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，但其最突出的優(yōu)點(diǎn)是薄膜成分中不含稀土元素，使薄膜制備成本降低，而且其鐵電性優(yōu)于稀土摻雜的鈦酸鉍薄膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明第一個(gè)目的在于提供一種具有優(yōu)異性能的鐵電薄膜，其具有很高的鐵電剩余極化強(qiáng)度和優(yōu)良的抗疲勞性能。
[0005]本發(fā)明第二個(gè)目的在于提供這種鐵電薄膜的制備方法。
[0006]本發(fā)明通過如下方案實(shí)現(xiàn)上述目的:
[0007]一種鎢鈦酸鉍鐵電薄膜，其分子式為Bi4Ti3-XWsO12，其中0<x<0.5。
[0008]所述的鎢鈦酸鉍鐵電薄膜的制備方法，該方法為化學(xué)溶液沉積法，具體制備步驟如下:
[0009](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti3-xWx012，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢= 4:3-X:X稱取各原料組分，將稱量得到的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由冰醋酸和乙二醇甲醚以Vots: Ymm= I?3:1的體積比配制而成，攪拌并加熱至40?60°C，保溫10?30min后，降至室溫;然后加入上述稱量得到的鈦酸正四丁酯;再加入乙酰丙酮，乙酰丙酮加入量為鈦酸正四丁酯摩爾數(shù)的1.5?2.5倍;最后向溶液中加入上述稱量得到的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?，即得到前?qū)液；
[0010](2)將步驟(I)所得的前驅(qū)液旋轉(zhuǎn)涂覆在基片上，旋轉(zhuǎn)涂覆速度為2000?4500r/min，旋轉(zhuǎn)涂覆時(shí)間為20?40s，每涂覆I層，烘烤I?5min，以除去膜中殘余溶劑并分解部分有機(jī)物;如此重復(fù)5?15次，直至獲得所需厚度的前驅(qū)膜；
[0011](3)將步驟(2)所得的前驅(qū)膜進(jìn)行熱處理，所述熱處理是在空氣中將步驟(2)制備的前驅(qū)膜先以I?10°c/min的速率升溫到550?720 °C，再恒溫10?60min，隨爐冷卻至室溫，制得鎢鈦酸鉍薄膜。
[0012]所述步驟(2)中，基片為Pt/Ti/Si02/Si(Ill)0
[0013]所述步驟(I)中，五水合硝酸鉍在化學(xué)計(jì)量摩爾比基礎(chǔ)上過量5?20%。
[0014]所述步驟(I)中，按Bi4Ti3-具012的分子濃度計(jì)算，前驅(qū)液的濃度為0.02?0.3mol/L;各原料組分和混合溶劑的用量根據(jù)配制前驅(qū)液所需總量和選用的前驅(qū)液最終濃度計(jì)算。
[0015]所述步驟(I)中，室溫?cái)嚢钑r(shí)間在一小時(shí)以上。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)在于:
[0017]本發(fā)明的鎢鈦酸鉍鐵電薄膜不僅具有很高的鐵電剩余極化強(qiáng)度和良好的抗疲勞性，而且薄膜中不含鉛元素，也不含稀土元素，是一種新型的無鉛、無稀土鐵電薄膜。
[0018]本發(fā)明的鎢鈦酸鉍薄膜是高溫?zé)Y(jié)得到的氧化物，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。
[0019]選擇化學(xué)溶液沉積法制備的鎢鈦酸鉍薄膜具有易于控制材料組分、操作方便、易于大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
[0020]制備的鎢鈦酸鉍鐵電薄膜，具有結(jié)構(gòu)簡單、物相純凈、成本低廉，是一種性能優(yōu)異的鐵電薄膜，在非揮發(fā)性存儲(chǔ)器領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0021]圖1為采用化學(xué)溶液沉積法在Pt/Ti/Si02/Si(lll)基片上生長鎢鈦酸鉍鐵電薄膜的X射線衍射圖。X軸為掃面角度(20)，單位為度;Y軸為衍射強(qiáng)度，無單位。此圖顯示制備的鎢鈦酸鉍薄膜結(jié)晶狀況良好，所有衍射峰均對(duì)應(yīng)鈦酸鉍相的衍射峰，說明W6+能夠很好地進(jìn)入鈦酸鉍晶格之中，薄膜物相非常純凈，沒有雜相存在。
[0022]圖2為鈦酸鎢鉍薄膜的極化強(qiáng)度(P)隨電場強(qiáng)度(E)的變化曲線圖。X軸為電場強(qiáng)度，單位為kV/cm; Y軸為鈦酸鎢鉍薄膜的極化強(qiáng)度，單位為yC/cm2。圖中顯示一條優(yōu)美的鐵電回線，回線與Y軸正半軸交點(diǎn)和負(fù)半軸下交點(diǎn)之間的距離為鐵電剩余極化強(qiáng)度值(2Pr)。該薄膜具有很高的鐵電剩余極化強(qiáng)度，2Pr高達(dá)78.2yC/cm2?；鼐€與X軸交點(diǎn)到原點(diǎn)的距離為矯頑場強(qiáng)(Ec)，其值在130kV/cm以內(nèi)。
[0023]圖3為鎢鈦酸鉍薄膜可逆剩余極化強(qiáng)度與線性非可逆剩余極化強(qiáng)度隨循環(huán)次數(shù)的變化曲線圖d軸為循環(huán)次數(shù)，無單位;Y軸為極化強(qiáng)度，單位為yC/cm2;圖中，Psw為正可逆剩余極化強(qiáng)度，-Psw為負(fù)可逆剩余極化強(qiáng)度，Pnsw為正非可逆剩余極化強(qiáng)度，-Pnsw為負(fù)非可逆剩余極化強(qiáng)度。圖中顯示隨著循環(huán)次數(shù)的增加，薄膜的可逆剩余極化強(qiáng)度和線性非可逆剩余極化強(qiáng)度值隨循環(huán)次數(shù)增加不斷降低，但降低幅度較小，當(dāng)循環(huán)次數(shù)達(dá)到200萬次時(shí)，其可逆剩余極化強(qiáng)度僅降低5.43%，而線性非可逆剩余極化強(qiáng)度僅降低2.79%;當(dāng)循環(huán)次數(shù)達(dá)到2億次時(shí)，其可逆剩余極化強(qiáng)度僅降低12.80 %，而線性非可逆剩余極化強(qiáng)度僅降低
11.09 %，說明鎢鈦酸鉍薄膜具有很好的抗疲勞性能。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述，但具體實(shí)例并不對(duì)本發(fā)明做任何限定。
[0025]實(shí)施例1
[0026]本實(shí)施例以Bi4Ti2.!J9WtLo1O1^膜為例，其制備步驟如下:
[0027](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti2.99WQ.(n012，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢= 4:2.99:0.01稱取各原料組分，將稱3.881g的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由15ml冰醋酸和15ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至60 V，保溫20min后，降至室溫;然后加入1.850g鈦酸正四丁酯;再加入1.109ml的乙酰丙酮;最后向溶液中加入0.194ml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?h，即得到摩爾濃度為0.06mol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0028](2)將上述前驅(qū)液旋轉(zhuǎn)涂覆于?^11/5丨02/5丨(111)基片上，以300(^/1^11旋轉(zhuǎn)涂覆30s，每涂覆I層，放在烤膠臺(tái)上烘烤5min，以除去膜中殘余溶劑并分解部分有機(jī)物;如此重復(fù)5次，得到鎢鈦酸鉍前驅(qū)膜；
[0029](3)將上述前驅(qū)膜置于電阻爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以5°C/min的加熱速度升溫到600°C，保溫30min后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.99W0.QlOl2 鐵電薄膜。
[0030]實(shí)施例2
[0031]本實(shí)施例以Bi4Ti2.97WQ.()301:^膜為例，其制備步驟如下:
[0032](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti2.97W0.()3012，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢=4:2.97:0.03稱取各原料組分，將稱3.881g的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由1ml冰醋酸和20ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至40 V，保溫40min后，降至室溫;然后加入1.838g鈦酸正四丁酯;再加入1.1Olml的乙酰丙酮;最后向溶液中加入0.58 Iml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?.5h，即得到摩爾濃度為0.06mol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0033](2)此步驟與實(shí)施例1中步驟(2)相同。
[0034](3)將上述前驅(qū)膜置于電阻爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以3°C/min的加熱速度升溫到700°C，保溫40min后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.97W0.Q30l2 鐵電薄膜。
[0035]實(shí)施例3
[0036]本實(shí)施例以扮4112.941().()6012薄膜為例，其制備步驟如下:
[0037](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti2.94WQ.()6012，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢=4:2.94:0.06稱取各原料組分，將稱3.881g的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由1ml冰醋酸和20ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至50 V，保溫20min后，降至室溫;然后加入1.819g鈦酸正四丁酯；再加入1.090ml的乙酰丙酮；最后向溶液中加入1.162ml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?h，即得到摩爾濃度為0.06mol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0038](2)此步驟與實(shí)施例1中步驟(2)相同。
[0039](3)將上述前驅(qū)膜置于電阻爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以l°C/min的加熱速度升溫到700°C，保溫30min后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.94W0.Q60l2 鐵電薄膜。
[0040]實(shí)施例4
[0041 ] 本實(shí)施例以Bi4Ti2.gWuOu薄膜為例，其制備步驟如下:
[0042](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Tk9WfL1O12,按摩爾比為五水合硝酸祕(mì):鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢=4:2.9:0.1稱取各原料組分，將稱3.881g的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由8ml冰醋酸和22ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至60°C，保溫5min后，降至室溫;然后加入1.794g鈦酸正四丁酯;再加入1.075ml的乙酰丙酮;最后向溶液中加入1.937ml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?.5h，即得到摩爾濃度為0.06mol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0043](2)此步驟與實(shí)施例1中步驟(2)相同。
[0044](3)將上述前驅(qū)膜置于電阻爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以10°(:/1^11的加熱速度升溫到700°(:，保溫501^11后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.!SWtL1O12 鐵電薄膜。
[0045]實(shí)施例5
[0046]本實(shí)施例以Bi4Ti2.85W0.1501:^膜為例，其制備步驟如下:
[0047](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti2.85W0.15Ο12，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢=4:2.85:0.15稱取各原料組分，將稱3.88Ig的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由1ml冰醋酸和20ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至60 V，保溫1min后，降至室溫;然后加入1.763g鈦酸正四丁酯;再加入1.057ml的乙酰丙酮;最后向溶液中加入2.905ml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?.5h，即得到摩爾濃度為0.06mol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0048](2)此步驟與實(shí)施例1中步驟(2)相同。
[0049](3)將上述前驅(qū)膜置于電阻爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以3°C/min的加熱速度升溫到7 20 °C，保溫30min后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.85W0.l50l2 鐵電薄膜。
[0050]實(shí)施例6
[0051 ] 本實(shí)施例以扮4112.71().3012薄膜為例，其制備步驟如下:
[0052](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti2.7W0.3012，按摩爾比為五水合硝酸祕(mì):鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢=4:2.7:0.3稱取各原料組分，將稱3.881g的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由15ml冰醋酸和15ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至60 V，保溫1min后，降至室溫;然后加入1.671g鈦酸正四丁酯;再加入1.0Olml的乙酰丙酮;最后向溶液中加入5.81ml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?h，即得到摩爾濃度為0.06mol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0053](2)此步驟與實(shí)施例1中步驟(2)相同。
[0054](3)將上述前驅(qū)膜置于電阻爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以2°(:/1^11的加熱速度升溫到700°(:，保溫101^11后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.7W0.3012 鐵電薄膜。
[0055]實(shí)施例7
[0056]本實(shí)施例以配制不同濃度前驅(qū)液的Bi4Ti2.971().()3012薄膜為例，其制備步驟如下:
[0057](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti2.97W0.()3012，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢= 4:2.97:0.03稱取各原料組分，將稱1.941g的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由1ml冰醋酸和20ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至60 V，保溫20min后，降至室溫;然后加入0.919g鈦酸正四丁酯;再加入0.551ml的乙酰丙酮;最后向溶液中加入0.291ml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?h，即得到摩爾濃度為0.03mol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0058](2)將上述前驅(qū)液旋轉(zhuǎn)涂覆于?^11/5丨02/5丨(111)基片上，以200(^/1^11旋轉(zhuǎn)涂覆20s，每涂I層，將濕膜放在熱臺(tái)上烘烤3min，以除去膜中殘余溶劑并分解部分有機(jī)物;如此重復(fù)15次，直至獲得所需厚度的前驅(qū)膜。
[0059](3)將上述前驅(qū)膜置于電爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以5 °C/min的加熱速度升溫到700 °C，保溫30min后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.97W0.Q30l2 鐵電薄膜。
[0060]實(shí)施例8
[0061 ]本實(shí)施例以配制不同濃度前驅(qū)液的Bi4Ti2.971().()3012薄膜為例，其制備步驟如下:
[0062](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti2.97W0.()3012，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢=4:2.97:0.03稱取各原料組分，將稱6.468g的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由1ml冰醋酸和20ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至60 V，保溫20min后，降至室溫;然后加入3.063g鈦酸正四丁酯;再加入1.835ml的乙酰丙酮;最后向溶液中加入0.968ml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?h，即得到摩爾濃度為0.lmol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0063](2)將上述前驅(qū)液旋轉(zhuǎn)涂覆于?^11/5丨02/5丨(111)基片上，以450(^/1^11旋轉(zhuǎn)涂覆40s，每涂I層，將濕膜放在熱臺(tái)上烘烤lmin，以除去膜中殘余溶劑并分解部分有機(jī)物;如此重復(fù)1次，直至獲得所需厚度的前驅(qū)膜。
[0064](3)將上述前驅(qū)膜置于電爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以3 °C/min的加熱速度升溫到550 °C，保溫20min后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.97W0.Q30l2 鐵電薄膜。
[0065]實(shí)施例9
[0066]本實(shí)施例以配制不同濃度前驅(qū)液的長扮4112.941().()6012薄膜為例，其制備步驟如下:
[0067](I)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4Ti2.94WQ.()6012，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢=4:2.94:0.06稱取各原料組分，將稱6.468g的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由1ml冰醋酸和20ml乙二醇甲醚配制而成，攪拌并加熱至50 V，保溫20min后，降至室溫然后加入3.032g鈦酸正四丁酯;再加入1.817ml的乙酰丙酮;最后向溶液中加入1.937ml的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?h，即得到摩爾濃度為0.lmol/L的鎢鈦酸鉍前驅(qū)液。
[0068](2)此步驟與實(shí)施例7中步驟(2)相同。
[0069](3)將上述前驅(qū)膜置于電爐中，在空氣中進(jìn)行熱處理。為防止薄膜開裂，熱處理時(shí)以8 °C/min的加熱速度升溫到720 °C，保溫60min后隨爐冷卻至室溫，制備得到Bi4Ti2.94W0.Q60l2 鐵電薄膜。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鎢鈦酸鉍鐵電薄膜，其特征在于，其分子式為Bi4Ti3-xWx012，其中0<x<0.5。2.權(quán)利要求1所述的鎢鈦酸鉍鐵電薄膜的制備方法，該方法為化學(xué)溶液沉積法，其特征在于，具體制備步驟如下: (1)前驅(qū)液的配制:根據(jù)分子式Bi4TMxO12，按摩爾比為五水合硝酸鉍:鈦酸正四丁酯:異丙醇鎢= 4:3-X:X稱取各原料組分，將稱量得到的五水合硝酸鉍加入混合溶劑中，所述混合溶劑由冰醋酸和乙二醇甲醚以VziTifW: V瀬!酸=I?3:1的體積比配制而成，攪拌并加熱至40?60°C，保溫10?30min后，降至室溫;然后加入上述稱量得到的鈦酸正四丁酯;再加入乙酰丙酮，乙酰丙酮加入量為鈦酸正四丁酯摩爾數(shù)的1.5?2.5倍;最后再向溶液中加入上述稱量得到的異丙醇鎢，室溫?cái)嚢?，即得到前?qū)液； (2)將步驟(I)所得的前驅(qū)液旋轉(zhuǎn)涂覆在基片上，旋轉(zhuǎn)涂覆速度為2000?4500r/min，旋轉(zhuǎn)涂覆時(shí)間為20?40s，每涂覆I層，烘烤I?5min，以除去膜中殘余溶劑并分解部分有機(jī)物；如此重復(fù)5?15次，直至獲得所需厚度的前驅(qū)膜； (3)將步驟(2)所得的前驅(qū)膜進(jìn)行熱處理，所述熱處理是在空氣中將步驟(2)制備的前驅(qū)膜先以I?10°C/min的速率升溫到550?720°C，再恒溫10?60min，隨爐冷卻至室溫，制得鎢鈦酸鉍薄膜。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鎢鈦酸鉍鐵電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，基片為 Pt/Ti/Si02/Si(lll)。4.根據(jù)權(quán)利要求2或權(quán)利要求3所述的鎢鈦酸鉍薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，五水合硝酸鉍在化學(xué)計(jì)量摩爾比基礎(chǔ)上過量5?20%。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鎢鈦酸鉍薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，按Bi4Ti3-^?)12的分子濃度計(jì)算，前驅(qū)液的濃度為0.02?0.3mol/L;各原料組分和混合溶劑的用量根據(jù)配制前驅(qū)液所需總量和選用的前驅(qū)液最終濃度計(jì)算。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鎢鈦酸鉍薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，室溫?cái)嚢钑r(shí)間在一小時(shí)以上。
【文檔編號(hào)】H01L21/02GK105870123SQ201610177743
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年3月25日
【發(fā)明人】高鋒, 張繼豪, 吳艷, 韋悅周
【申請(qǐng)人】廣西大學(xué)