一種薄膜涂層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種薄膜涂層的制備方法,包括以下步驟:先制備固含量為5?15%的表面活性劑的分散液,接著制備固含量為不高于20%的導(dǎo)電劑分散液,然后將表面活性劑的分散液加到導(dǎo)電劑分散液中,充分?jǐn)嚢杌旌系玫綇?fù)合漿液,再將復(fù)合漿液涂覆在基板上獲得薄膜,最后將所制備的薄膜經(jīng)過50?120℃加熱即得到涂布于基板上的導(dǎo)電涂層。本發(fā)明的導(dǎo)電涂層制備工藝簡單,均勻性好,提高了基板的導(dǎo)電性和附著力。
【專利說明】
一種薄膜涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及薄膜涂層技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種薄膜涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 薄膜涂層在各領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,特別是導(dǎo)電涂層是許多應(yīng)用的基本構(gòu)成,包 括能源、導(dǎo)電、光電領(lǐng)域等。目前,薄膜涂層一般通過高溫離子濺射、化學(xué)氣相沉積、外延生 長、旋轉(zhuǎn)涂覆、抽濾等方法制備的,這些方法或高溫高耗能,或所用設(shè)備昂貴,或工藝繁瑣不 易實(shí)現(xiàn),或量小不易工業(yè)化,嚴(yán)重阻礙著薄膜涂層的發(fā)展和應(yīng)用,因此發(fā)展簡單低成本的涂 層制備方法具有重要的意義。
[0003] 目前薄膜涂層,尤其是導(dǎo)電涂層的物料多是固體,物料前處理不好則不易加工,涂 層更不易做的均勻。也有將物料做成液體漿料,通過將物料、溶劑等按一定比例混合,經(jīng)過 高速攪拌制備成漿料后,再涂在基底上,然后經(jīng)過烘干完成涂層制造。但多是用價(jià)格高、不 環(huán)保、有毒、易爆的有機(jī)溶劑,并且涂層基底要耐腐蝕、耐高溫。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種薄膜涂層制備方法,能夠利用非常簡單的方 法制備出高質(zhì)量的薄膜涂層,且能顯著降低制備時(shí)間、簡化制備流程、降低物料投入量,從 而在根本上降低了成本。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案是:一種薄膜涂層的制備方法,包括 以下步驟:
[0006] 1)表面活性劑分散液的制備:以表面活性劑干粉的重量為準(zhǔn),邊加水邊分散1-4小 時(shí)制備固含量為5-15 %的表面活性劑的分散液;
[0007] 2)導(dǎo)電劑分散液的制備:以導(dǎo)電劑干粉的重量為準(zhǔn),邊加水邊分散制備固含量為 不高于20 %的導(dǎo)電劑分散液;
[0008] 3)將步驟1獲得的分散液在攪拌條件下加入步驟2獲得的分散液中,控制分散液的 粘度在 2000-4000cp;
[0009] 4)將步驟3獲得的漿液涂布到基板上;
[0010] 5)將步驟4獲得的薄膜在50-120°C加熱條件下干燥,即獲得涂布于基板上的導(dǎo)電 涂層。
[0011] 其中,步驟1)中表面活性劑的分散液為固含量設(shè)為5-15%,是為了合適粘度和成 膜性,固含量太低,粘度小,不易成膜,反之,固含量太高,粘度大也不易成膜。
[0012] 其中,步驟2)中導(dǎo)電劑分散液的固含量為不高于20%,一方面要保證導(dǎo)電性,固含 量低了導(dǎo)電性差,太高了雖然導(dǎo)電性好了但是成本高了;另一方面要和表面活性劑的量匹 配。
[0013] 其中,步驟3)中分散液的粘度設(shè)定在2000-4000CP,可以保證漿液是比較優(yōu)異的牛 頓流體,易于將漿液涂布到基板上。
[0014] 其中,步驟4)中將溫度設(shè)定在50-120°C,即保證了充分干燥,又保證了干燥速度, 還保證了導(dǎo)電涂層的質(zhì)量。因?yàn)檫^高的溫度雖然干燥速度提高了,但是會(huì)破壞導(dǎo)電涂層;過 低的干燥溫度,效率差。
[0015] 其中,步驟1)和步驟2)中所用分散方式為球磨、超聲、機(jī)械攪拌中的一種或幾種方 式的連用。
[0016] 其中,所述表面活性劑為聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸酯、羧甲基纖維素鈉 中的至少一種,優(yōu)選地,所述表面活性劑為聚乙烯醇、聚丙烯酸,更優(yōu)選地,所述高分子分散 劑為聚乙烯醇。
[0017] 其中,所述導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑、Super P、碳纖維、寡層石墨片、納米石墨、碳納米 管、石墨稀、石墨稀氧化物中的至少一種,優(yōu)選地,所述導(dǎo)電劑為石墨稀、石墨稀氧化物中的 至少一種。
[0018] 其中,所述的基板包括鋁箱和銅箱。
[0019] 本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0020] 1、本發(fā)明采用的工藝過程簡單,所用粘結(jié)劑物料便宜易得,所用設(shè)備都是常規(guī)分 散設(shè)備,因此工藝易實(shí)現(xiàn),成本低。
[0021] 2、本發(fā)明所用的導(dǎo)電劑,特別是氧化石墨烯、石墨烯基材料和碳納米管等,都是導(dǎo) 電性優(yōu)良的材料,并且機(jī)械性能和電化學(xué)穩(wěn)定性都比常規(guī)的導(dǎo)電劑優(yōu)異,相應(yīng)制備的薄膜 涂層導(dǎo)電性、機(jī)械性能、化學(xué)穩(wěn)定都優(yōu)于傳統(tǒng)薄膜涂層。
[0022] 3、本發(fā)明所用導(dǎo)電劑由于導(dǎo)電性好,所以添加量較少,一方面降低了成本,另一方 面可減小涂層的厚度并降低了涂層的整體重量。
【附圖說明】
[0023]圖1是本發(fā)明實(shí)例1制備的以聚乙烯醇為表面活性劑、以氧化石墨烯為導(dǎo)電劑的薄 膜涂層的照片。
[0024] 圖2是本發(fā)明實(shí)例2制備的以聚乙烯醇為表面活性劑、碳納米管為導(dǎo)電劑的薄膜涂 層的照片。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 實(shí)施例1薄膜涂層以聚乙烯醇為表面活性劑,以氧化石墨烯為導(dǎo)電劑,該薄膜涂 層的制備包括以下步驟:
[0026] 1)取50g聚乙烯醇加入水中,機(jī)械攪拌制備固含量為8%的分散液;
[0027] 2)取氧化石墨烯1.5g,超聲分散于水中制備固含量為4 %的導(dǎo)電劑分散液;
[0028] 3)將氧化石墨烯分散液加到聚乙烯醇中,充分?jǐn)嚢杌旌系玫綄?dǎo)電漿料,控制漿料 粘度為3500cp;
[0029] 4)將漿料均勻涂布于鋁箱上;
[0030] 5) 100度烘烤干燥獲得薄膜涂層。
[0031]實(shí)施例2薄膜涂層以聚乙烯醇為表面活性劑,以碳納米管為導(dǎo)電劑,該薄膜涂層 的制備包括以下步驟:
[0032] 1)取80g聚乙烯醇加入水中,超聲制備固含量為10%的分散液;
[0033] 2)取碳納米管lg,球磨于水中制備固含量為2%的導(dǎo)電劑分散液;
[0034] 3)將碳納米管分散液加到聚乙烯醇分散液中,充分?jǐn)嚢杌旌系玫綄?dǎo)電漿料,控制 漿料粘度為3000cp;
[0035] 4)將漿料均勻涂布于鋁箱上;
[0036] 5) 100度烘烤干燥獲得薄膜涂層。
[0037]實(shí)施例3薄膜涂層以聚丙烯酸為表面活性劑,以石墨烯為導(dǎo)電劑,該薄膜涂層的 制備包括以下步驟:
[0038] 1)取100g聚丙烯酸加入水中,超聲制備固含量為15%的分散液;
[0039] 2)取石墨烯1.5g,球磨于水中制備固含量為2%的導(dǎo)電劑分散液;
[0040] 3)將碳納米管分散液加到聚乙烯醇分散液中,充分?jǐn)嚢杌旌系玫綄?dǎo)電漿料,控制 漿料粘度為2800cp;
[0041] 4)將漿料均勻涂布于鋁箱上;
[0042] 5) 100度烘烤干燥獲得薄膜涂層。
[0043]實(shí)施例4薄膜涂層以聚乙烯醇為表面活性劑,以石墨烯為導(dǎo)電劑,該薄膜涂層的 制備包括以下步驟:
[0044] 1)取80g聚乙烯醇加入水中,超聲制備固含量為10%的分散液;
[0045] 2)取石墨烯lg,球磨分散于水中制備固含量為1%的導(dǎo)電劑分散液;
[0046] 3)將石墨烯分散液加到聚乙烯醇分散液中,充分?jǐn)嚢杌旌系玫綄?dǎo)電漿料,控制漿 料粘度為2800cp;
[0047] 4)將漿料均勻涂布于鋁箱上;
[0048] 5) 100度烘烤干燥獲得薄膜涂層。
[0049] 實(shí)施例5薄膜涂層以聚乙烯醇為表面活性劑,以碳納米管和氧化石墨烯為復(fù)合導(dǎo) 電劑,該薄膜涂層的制備包括以下步驟:
[0050] 1)取100g聚乙烯醇加入水中,機(jī)械攪拌制備固含量為6%的分散液;
[0051 ] 2)取碳納米管0.5g,超聲分散于水中制備固含量為5%的導(dǎo)電劑分散液;
[0052] 3)取氧化石墨烯0.5g,機(jī)械攪拌分散于水中制備固含量為3%的導(dǎo)電劑分散液;
[0053] 4)將碳納米管分散液和石墨烯分散液混合制得導(dǎo)電分散液;
[0054] 5)將碳納米管和氧化石墨烯分散液加到聚乙烯醇分散液中,充分?jǐn)嚢杌旌系玫綄?dǎo) 電漿料,控制漿料粘度為2500cp;
[0055] 6)將漿料均勻涂布于鋁箱上;
[0056] 7) 100度烘烤干燥獲得薄膜涂層。
[0057] 實(shí)施例6
[0058]薄膜涂層以聚乙烯醇為表面活性劑,以石墨為導(dǎo)電劑,該薄膜涂層的制備包括以 下步驟:
[0059] 1)取80g聚乙烯醇加入水中,機(jī)械攪拌制備固含量為8%的分散液;
[0060 ] 2)取石墨6g,球磨分散于水中制備固含量為5%的導(dǎo)電劑分散液;
[0061] 3)將石墨分散液加到聚乙烯醇分散液中,充分?jǐn)嚢杌旌系玫綄?dǎo)電漿料,控制漿料 粘度為2500cp;
[0062] 4)將漿料均勻涂布于鋁箱上;
[0063] 5) 100度烘烤干燥獲得薄膜涂層。
[0064] 實(shí)施例7
[0065] 薄膜涂層以聚丙烯酸為表面活性劑,以SP為導(dǎo)電劑,該薄膜涂層的制備包括以下 步驟:
[0066] 1)取120g聚丙烯酸加入水中,機(jī)械攪拌制備固含量為10%的分散液;
[0067] 2)取SP 10g,球磨分散于水中制備固含量為8%的導(dǎo)電劑分散液;
[0068] 3)將SP分散液加到聚丙烯酸分散液中,充分?jǐn)嚢杌旌系玫綄?dǎo)電漿料,控制漿料粘 度為 3000cp;
[0069] 4)將漿料均勻涂布于鋁箱上;
[0070] 5) 100度烘烤干燥獲得薄膜涂層。
[0071]表格1不同實(shí)施例制備的薄膜涂層的方塊電阻測試值
[0072]
[0073] 其中實(shí)施例6、實(shí)施例7為對比實(shí)施例,本發(fā)明公開的導(dǎo)電涂層制備方法,導(dǎo)電劑為 氧化石墨烯、石墨烯或碳納米管等納米材料的至少一種或幾種的組合物,傳統(tǒng)的導(dǎo)電添加 劑如SP、石墨等多為納米顆粒狀或球狀結(jié)構(gòu),需要添加較多的量才能形成較好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò), 而氧化石墨烯和石墨烯為二維層狀結(jié)構(gòu),碳納米管為一維線狀結(jié)構(gòu),這些納米結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電 材料,在很少的添加量情況下即可形成優(yōu)良的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),并且二維層狀結(jié)構(gòu)或一維線 狀結(jié)構(gòu)相互搭接,導(dǎo)電涂層的機(jī)械強(qiáng)度(或附著力)也相應(yīng)增強(qiáng)。
[0074] 就本發(fā)明而言,影響導(dǎo)電性的主要因素是導(dǎo)電劑的百分含量及種類,導(dǎo)電劑的百 分含量越高,涂層導(dǎo)電性越好,導(dǎo)電劑的種類決定是否容易分散,比如碳納米管和石墨烯不 如氧化石墨烯好分散,要較低的固含量和較多的分散劑才能分散好,所以涂層導(dǎo)電性也沒 有以氧化石墨烯為導(dǎo)電劑的涂層好。
[0075] 以上對本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說明,但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施 例,不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進(jìn) 等,均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種薄膜涂層的制備方法,其中薄膜涂層的組分包括表面活性劑、導(dǎo)電劑,其特征在 于:包括以下步驟: 1) 制備固含量為5-15%的表面活性劑的分散液; 2) 制備固含量不高于20 %的導(dǎo)電劑分散液; 3) 將步驟1獲得的分散液在攪拌條件下步驟2獲得的分散液,并控制該分散液的粘度在 2000-4000cp; 4) 將步驟3獲得的漿液涂布到基板上; 5) 將步驟4獲得的薄膜在50-120°C加熱條件下干燥即獲得涂布于基板上的導(dǎo)電涂層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于:步驟1)和步驟2)中所用分 散方式為球磨、超聲、機(jī)械攪拌中的一種或幾種方式的連用。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于:所述表面活性劑的分散液 是以表面活性劑干粉的重量為準(zhǔn),加水分散1-4小時(shí)制得。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于:所述表面活性劑為聚乙烯 醇、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸酯、羧甲基纖維素鈉中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于:優(yōu)選地,所述表面活性劑 為聚乙烯醇、聚丙烯酸。6. 根據(jù)權(quán)利要求5任一所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于: 優(yōu)選地,所述表面活性劑為聚乙烯醇。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于:步驟2)中導(dǎo)電劑分散液是 將導(dǎo)電劑干粉邊分散邊加入水制得。8. 根據(jù)權(quán)利要求1或7任一所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于:所述導(dǎo)電劑為導(dǎo) 電碳黑、Super P、碳纖維、寡層石墨片、納米石墨、碳納米管、石墨稀、石墨稀氧化物中的至 少一種。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于:優(yōu)選地,所述導(dǎo)電劑為石 墨稀、石墨稀氧化物中的至少一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜涂層的制備方法,其特征在于:所述的基板包括鋁箱或 銅箱。
【文檔編號】C09D5/24GK105968929SQ201610511896
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月1日
【發(fā)明人】陳永勝, 隨東, 張燕, 周赤
【申請人】天津普蘭能源科技有限公司