的高選擇性識別的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種用S苯胺衍生物對化h和Cr的高選擇性識別的方法，屬于陰、陽 離子檢測領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隸是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬，有機(jī)隸沉積在腦、肝和其他器官中，產(chǎn)生慢 性中毒，損害腎、腦、胃和腸道，甚至引起死亡。氯化物是合成樹脂、醫(yī)藥、農(nóng)藥、殺蟲劑、化肥 等的重要原料。但氯化物是劇毒物質(zhì)，對人的致死量極微，除了直接誤服外，其蒸汽和粉塵 也能通過呼吸道或消化道進(jìn)入人體，甚至能滲入皮膚，與體內(nèi)細(xì)胞色素氧化酶中的=價鐵 結(jié)合，從而使細(xì)胞不能利用氧，失去了傳遞氧的作用，使機(jī)體缺氧，從而引起中毒甚至死亡。 因此，研究微量Hg 2+和err的測定方法在環(huán)境監(jiān)測和食品分析中相當(dāng)重要。
[000；3] 現(xiàn)有的Hg2 +和err的檢測方法有原子發(fā)射光譜法（M. Gavrilov，！. Skocic, M.Burger,S.Bukvic,S.Djenize,Line broadening in the neutral and ionized mercuiT specha,化W Astron. 17(2012)624-628.)，極譜分析法巧.MandiI ,A. A. Sakur, S.Alulu,Differential pulse polarographic analysis of glyburide in pure form and pharmaceutical formulations,Asian J.Chem.24(2012)2980-2984.)，X-射線巧光分 析法（M . Al C aide-Mo lina'J. Ruiz-Jim有 nez'M.D. Luque de Castro, Automated determination of mercury and arsenic in extracts from ancient paper by integr曰tion of solid-ph曰se extr曰ction 曰nd energy dispersive X-r曰y, Anal .Chim. Acta 652(2009)148-153.)，紅外光譜法（A. Chandrasoma, A. A. A. Hamid, A.E.Bruce,M.R.M.Bruce,C.P.Tripp,An infrared spectroscopic based method for mercury(II)detection in aqueous solutions,Anal.Chim.Acta 728(2012)57-63.)，但 運(yùn)些檢測方法因有檢測儀器昂貴，檢測試樣較多，檢測時間較長，只能單一檢測等缺點而不 便廣泛使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種用S苯胺衍生物對化h和err的高選擇性識別的方法，該 方法能夠在含水體系下高效、快速、高選擇性和高靈敏度的對Hg 2+和err進(jìn)行定性定量檢測。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0006] -種用S苯胺衍生物L(fēng)對化h和err的高選擇性識別的方法:將S苯胺衍生物L(fēng)與待 測溶液混合，當(dāng)待測溶液顏色發(fā)生變化，則說明待測溶液中含有Hg2+或err;
[0007] -種用S苯胺衍生物L(fēng)對Hg2+和err的高選擇性識別的方法，具體步驟如下：
[000引步驟一、用有機(jī)溶劑將制得的=苯胺衍生物L(fēng)配置成已知濃度的溶液，得到溶液A; [0009]步驟二、將化和err分別加入到步驟一中所用的有機(jī)溶劑中，分別配置成不同濃 度的化2+、crr溶液;再將化h的有機(jī)溶液與步驟一制備的溶液A混合，得到溶液B;將Cr的有 機(jī)溶液與步驟一制備的溶液A混合，得到溶液C;Hgh、C滬與S苯胺衍生物的摩爾比分別為1， 2,4,5，10，15,20,25,30,35,40,50，100;
[0010]步驟=、分別測定步驟二所得不同混合溶液的紫外吸收光譜，將測得的紫外吸收 光譜吸光度的變化與化2+、cr濃度確定對應(yīng)關(guān)系，即得到利用紫外吸收光譜定量檢測化 Cr的標(biāo)準(zhǔn)方程y=Ai*exp(x/ti)+yo,其中y為所測的含Hg2+、Cr巧光探針最大吸收波長處對 應(yīng)的紫外吸光度，X為樣品中Hg 2\Cr的含量（單位：1(T5M)，對化2+山=0.22088山=-14.08706，y〇 = 0.33903 ;CN_，Ai = 0.59857，ti = -14.12962，y〇 = 0.10514;
[0011]步驟四、將含有化2+、cr的待測樣品加入到有機(jī)溶劑中，配制成溶液;然后加入到 步驟一的溶液A中，測定紫外吸收光譜強(qiáng)度，根據(jù)紫外吸收光譜強(qiáng)度的變化和步驟=所得的 標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)確定其中Hgh、cr的含量。
[0012]所述紫外吸收光譜可用巧光光譜代替；
[OOU] -種用立苯胺衍生物L(fēng)對Hg2+和CN-的高選擇性識另揃方法，具體步驟如下：
[0014] 步驟一、用有機(jī)溶劑將制得的=苯胺衍生物L(fēng)配置成已知濃度的溶液，得到溶液A;
[0015] 步驟二、將化和err分別加入到步驟一中所用的有機(jī)溶劑中，分別配置成不同濃 度的化h、CNl容液;再將化h的有機(jī)溶液與步驟一制備的溶液A混合，得到溶液B;將Cr的有 機(jī)溶液與步驟一制備的溶液A混合，得到溶液c;Hgh、cr與S苯胺衍生物的摩爾比分別為1， 2,4,5，10，15,20,25,30,35,40,50，100;
[0016] 步驟=、分別測定步驟二所得不同混合溶液的巧光發(fā)射光譜，將測得的巧光發(fā)射 光譜的變化與化h、CNi農(nóng)度確定對應(yīng)關(guān)系，即得到利用巧光發(fā)射光譜定量檢測化 2+、crr的標(biāo) 準(zhǔn)方程y = Ai*exp (x/ti) +y日，其中y為所測的含化err巧光探針最大發(fā)射波長處對應(yīng)的巧 光強(qiáng)度，X 為樣品中 Hg2+、cr 的含量（單位：1〇-5m)，對 Hg2+，Ai = i31.54158，ti = -9.03647，y〇 =11.68292 ;CN-，Ai = 58.6775，ti = -10.74649，y〇 = 7.41541;
[0017]步驟四、將含有化2+、cr的待測樣品加入到有機(jī)溶劑中，配制成溶液;然后加入到 步驟一的溶液A中，測定巧光發(fā)射光譜強(qiáng)度，根據(jù)巧光發(fā)射光譜強(qiáng)度的變化和步驟五所得的 標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)確定其中Hgh、cr的含量。
[001引所述的有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酯胺(DMF)。
[0019] 所述立苯胺衍生物L(fēng)的結(jié)構(gòu)式如下：
[0020]
[0021] 所述S苯胺衍生物L(fēng)的制備方法，具體步驟如下：
[0022] 步驟一、將N'，N"，N" '-S(4-硝基苯基)胺與水合阱按摩爾比為1:3~1:5加入到容 器中，加入無水乙醇做溶劑、鈕碳(Pb/C)做催化劑，所述催化劑與水合阱的摩爾比為3:1~ 5:1;反應(yīng)在80~100°C下、攬拌反應(yīng)完全，過濾得淡黃色晶體中間產(chǎn)物N'，N"，N" '-S(4-氨 基苯基)胺。
[0023]

[0024] 步驟二、將步驟一制得的N'，N"，N" '-S(4-氨基苯基)胺與4-化晚甲醒按摩爾比為 1:3~1:5加入容器中，加入無水乙醇做溶劑，通氮?dú)馀抛呖諝夂?，?0~100°C下、攬拌直至 反應(yīng)完全，過濾出固體物質(zhì)，用二氯甲燒重結(jié)晶，得棟紅色晶體目標(biāo)產(chǎn)物，即=苯胺衍生物 L。
[0025]
[00%]有益效果
[0027] 1、本發(fā)明的一種用S苯胺衍生物對化和err的高選擇性識別的方法，制備該種化 學(xué)傳感器的方法。
[002引2、本發(fā)明的一種用S苯胺衍生物對化和Cr的高選擇性識別的方法，簡單、容易 操作，反應(yīng)條件溫和，所得產(chǎn)物產(chǎn)率很高。通過使用紫外吸收光譜和巧光發(fā)射光譜實現(xiàn)了對 Hg2+、Cr的快速檢測，具備靈敏度高，選擇性好，成本低，便捷等特點。
[0029] 3、本發(fā)明的一種用S苯胺衍生物對化和Cr的高選擇性識別的方法，WN'，N"， N"'-S(4-硝基苯基)胺和4-化晚甲醒為原料，通過二步反應(yīng)制備了最終產(chǎn)物，反應(yīng)條件溫 和，反應(yīng)后處理簡單，所得產(chǎn)物產(chǎn)率較高。
【附圖說明】
[0030] 圖1是本發(fā)明中合成=苯胺衍生物L(fēng)的核磁氨譜圖；
[0031] 圖2為本發(fā)明實施例1中S苯胺衍生物L(fēng)對幾種不同陰離子的紫外吸收譜圖；
[0032] 圖