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一種氟化電解的反應器和反應方法

文檔序號:5293649閱讀:614來源:國知局
專利名稱:一種氟化電解的反應器和反應方法
技術領域
本發(fā)明涉及有機電化學合成的電解反應器,尤其涉及的是, 一種旋轉 電極板式的氟化電解的反應器和反應方法。
背景技術
現(xiàn)有技術的有機氟化電解設備,其電解電極都是陽極板、陰極板成矩 形有間隔的交叉絕緣、垂直并成扎堆的靜止懸放于電解池中,由接線柱連 至電解池外。按電極的連接方式一般可分為單極式和復極式兩類電解槽。
單極式電解槽中同極性的電極與直流電源并聯(lián)連接,電極兩面的極性 相同,即同時為陽極或同時為陰極。復極式電解槽兩端的電極分別與直流 電源的正負極相連,成為陽極或陰極。電流通過串聯(lián)的電極流過電解槽時, 中間各電極的一面為陽極,另一面為陰極,因此具有雙極性。但是,復極 式電解槽的槽結構和工藝操作管理比單極式電解槽復雜。
現(xiàn)有技術中,普遍采用Simons式的電解槽的電極堆結構,其極間的電 解液在電解過程中靠自然力循環(huán)流動,其中有冷熱的交換,有氣體的上升 和液體的下降補充,從而產生氣液交換;及反應產物的改變造成的比重不 同的流動。由于以上這些變化在電解反應過程中均屬自然力所致,故不易 控制傳熱和傳質的狀態(tài),這樣所導致的是電解液流動不均勻、流動速度不 被控制,電解反應的環(huán)境就不穩(wěn)定、條件易發(fā)生變化,電解產物在電解反 應過程中就很難受控、因此,氟化電解槽要做大也成在較多的技術難點。
申請?zhí)枮?9107127.1的中國發(fā)明專利也提出了依靠外加動力泵及防旁 路裝置加速極板間的電解液的流動的電解槽和實現(xiàn)方法。但是,這種生產
方式在反應系統(tǒng)中產生的壓力,容易導致腐蝕性液體泄露,影響生產的安 全性。
因此,現(xiàn)有技術有改進的空間。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種氟化電解的反應器和反應方法,其中反應 的電解液流動均勻、流動速度可受控制,并且電解反應的環(huán)境較穩(wěn)定、條 件較為一致,電解產物在電解反應過程中容易受控和導出。
本發(fā)明的技術方案如下
一種氟化電解的反應器,其包括電解反應釜、至少一對電極板、 一對 陰陽電極引出端;所述一對電極板是一對相互絕緣設置的陽極板和陰極板, 所述電極板設置在所述電解反應釜內,分別通過對應的電極引出端連接到 外部的電源;其中,所述反應器還包括至少一對陰陽極定位螺桿、上夾板、 下夾板、旋轉軸、電機、 一對正負極導流環(huán)和至少一對電刷;
所述陽極板和所述陰極板為扁平的相同形狀,各電極板按預設間距疊 置,中間設置有至少一個第一導流孔,各第一導流孔在各電極板疊置時形 成第一導流槽;
各電極板至少分別設置一對陰陽極定位孔,用于對應所述陰陽極定位 螺桿,并且,定位螺桿用于通過定位孔固定各電極板,并分別與所述上夾 板、所述下夾板固定連接,用于固定各電極板的位置;陽極定位螺桿通過 所述陽極定位孔與所述陽極板導電連接,與所述陰極板和電解液絕緣連接, 并導電連接到陽電極引出端;陰極定位螺桿通過所述陰極定位孔與所述陰 極板導電連接,與所述陽極板和電解液絕緣連接,并導電連接到陰電極引 出端;
所述旋轉軸與所述上夾板固定連接,連接部設置有與所述第一導流槽 相連通的第二導流槽,并且,所述電機與所述旋轉軸連接,用于轉動所述
旋轉軸;
所述上夾板和所述下夾板分別設置與所述第一導流槽相連通的第二導 流孔、第三導流孔;
形成動配合導電連接。
所述的反應器,其中,所述反應器還包括設置在所述反應釜內壁的絲 網(wǎng)層,用于產物的分離。
所述的反應器,其中,所述上夾板和/或所述下夾板為陰極板,它們與 陰極螺桿一起起到固定整個反應電極堆的作用。并且,與所述上夾板和/或 所述下夾板相鄰的電極板為陽極板。
所述的反應器,其中,所述反應器至少包括兩對電極板,各電極板的 面積相同。
所述的反應器,其中,相同極性的各電極板并聯(lián)連接到相同極性的電 極引出端。
所述的反應器,其中,所述陽極板和所述陰極板為扁平的形狀相同的 矩形、橢圓形、圓形或傘形,并且,所述陽極板和所述陰極板為矩形、橢 圓形或圓形時,各電極板按預設間距水平平行或近似水平疊置。
所述的反應器,其中,所述第一導流孔設置在各電極板的中心。
所述的反應器,其中,所述反應器包括至少兩對陰陽極定位螺桿,各 電極板至少分別對應設置至少兩對陰陽極定位孔。
一種氟化電解的反應方法,其應用于包括電解反應釜、至少一對電極 板、 一對陰陽電極引出端、至少一對陰陽極定位螺桿、上夾板、下夾板、
旋轉軸、電機、 一對正負極導流環(huán)和至少一對電刷的反應器;所述一對電 極板是一對相互絕緣、按預設間距疊置的扁平的相同形狀的陽極板和陰極 板,各電極板中間分別設置有至少一個第一導流孔,各第一導流孔在各電 極板疊置時形成第一導流槽;電極板設置在所述電解反應釜內,分別通過 對應的電極引出端連接到外部的電源;定位螺桿通過各電極板的定位孔固
定各電極板,并分別與所述上夾板、所述下夾板固定連接,所述旋轉軸與
所述上夾板固定連接,所述電機用于轉動所述旋轉軸;所述反應方法包括 步驟Al、設置所述電機的轉速;A2、加入反應物;A3、旋轉電極板,進 行電解反應,其中,電解液分別形成從第一導流槽,依次經各電極板的第 一導流孔、極板間距電解通道到達各電極板外沿。因反應蒼為圓形封閉容 器,電解液會再回到第一導流槽循環(huán)。
所述的反應方法,其中,步驟A1還包括以下步驟根據(jù)反應物或產物 的比重,設置各電極板的間距。
采用上述方案,本發(fā)明通過旋轉電極板方式,容積率得以提高;讓反 應的電解液流動混合均勻,并可控制電解液的流動速度,使電解液的各點 溫度更趨一致,保證傳熱傳質過程條件穩(wěn)定,從而提供了一個較穩(wěn)定的電 解反應環(huán)境和較為 一致的電解反應條件;電解產物在電解反應過程中容易 受控和導出,使反應產物能更好的富集排出,因此,有效提高了產品的產 率。同時,由于可調整各反應條件的組合,并無須增加動能和勢能,就可 以使電解液在電極板間流動;因此電解反應環(huán)境較穩(wěn)定,擴大了電解反應 的氟化產品的品種。通過電極板與電解液的相對運動和牽連運動,使電解 液在極間能以一個設定的速度流動。同時,使電解液與電4及板面的接觸在 受控下不斷變換,這樣可人為的改變電解時的外部環(huán)境和條件,擴大了電 解槽的使用范圍,還解決了氟化電解槽較難做大的問題。
附困i兌明
圖l是本發(fā)明的反應器的一種實施方式的結構半剖示意圖; 圖2是本發(fā)明的反應器的一種實施方式的內部定位結構示意圖; 圖3A、圖3B、圖3C、圖3D分別是圖2的A、 B、 C、 D部分的放大 示意圖4A是本發(fā)明的反應器的一種實施方式的橢圓形電極板平面示意圖; 圖4B是本發(fā)明的反應器的 一種實施方式的圓形電極板平面示意圖。
具體實施例方式
以下對本發(fā)明的較佳實施例加以詳細說明。
如圖l所示,本發(fā)明提供了一種氟化電解的反應器100,其包括電解反 應釜105,其上設置有釜蓋103,用于密封所述反應釜105,還可以設置密 封裝置111來確保反應釜的動密封狀態(tài),用于增強安全程度;反應器100 還包括至少一對電極板108、 一對陰陽電極引出端;并且,電解反應蒼105 外還設置有冷卻夾套106,用于冷卻反應釜,冷卻夾套106可以釆用液體冷 卻的方式,具體可以通過輸入管104和輸出管110來實現(xiàn)冷卻液的流入流 出或循環(huán)冷卻等等。
所述反應器還包括至少一對陰陽極定位螺桿107、上夾板301、下夾板 302、旋轉軸113、電機、 一對正負極導流環(huán)和至少一對電刷。
外接電源的電刷至少應是一對,分別通過正負極導流環(huán)與陰陽電極引 出端相連接,用于為陰陽電極提供直流電源。電刷也可以是多對,分別通 過正負極導流環(huán)與陰陽電極引出端相連接,這樣可以有效地保證外接電源 的穩(wěn)定性和增加電解反應的電流強度;正極電刷101通過正極導流環(huán)121, 與陽電極引出端(圖中未標示)相連接;負極電刷112通過負極導流環(huán)102, 與陰電極引出端(圖中未標示)相連接。電刷一般可以采用碳刷。
本發(fā)明所述反應器還包括旋轉軸113和電機(圖中未標示);所述電機 與所述旋轉軸113連接,用于驅動所述旋轉軸進行轉動,從而帶動各電極 板旋轉。 一般地說,所述電機是減速電機,例如齒輪減速電機等;同時, 反應釜中還可以設置換熱裝置,例如盤管換熱器等,用于調節(jié)反應溫度。 所述反應器還可以在所述反應釜內壁設置一絲網(wǎng)層109,用于產物的分離和 富集,比重大的產物通過絲網(wǎng)層下方的出料管303流出;并且,如圖l所
示,絲網(wǎng)層109接近出料管303的部位,可以不設置絲網(wǎng)或者留有孔徑較 大的通道孔,便于產物的流出,同時防止堵塞出料管303,例如反應生成的 易于堵塞出料管的樹脂狀的高氟產物。氣體由氣相管(圖中未標示)從反 應器上部收集。
所述一對電極板是一對相互絕緣設置的陽極板和陰極板,所述電極板 108設置在所述電解反應釜105內,分別通過對應的電極引出端連接到外部 的電源(圖中未標示);反應釜105內的陰陽電極板通過導線,相互絕緣穿 過旋轉空心軸與導流環(huán)103連接;陽極板通過對應的陽電極引出端、正極 導流環(huán)121、正極電刷101連接到外部的電源,陰極板通過對應的陰電極引 出端、負極導流環(huán)102、負極電刷112連接到外部的電源, 一般來說,外部 的電源可以采用直流電源,也可以采用交流轉直流電源。
需要說明的是,陽極板和陰極板采用對電化學氟化反應,即本發(fā)明的 電解反應,呈惰性的導電材料制備,例如,采用對無水氟化氬為惰性的導 電材料制備。同時,由導電材料制備的陽極板,對電化學氟化反應是活性 的。 一般陰極板可以設置為比陽極板多一塊,即每一塊陽極板的兩邊都有 一塊陰極板。
并且,本發(fā)明所述陽極板和所述陰極板均為扁平的相同形狀,例如矩 形、橢圓形、圓形或傘形,各電極板按預設間距疊置;當所述陽極板和所 述陰極板為扁平的形狀相同的矩形、橢圓形或圓形時,各電極板按預設間 距水平或近似水平疊置。所述按預設間距疊置,即將各電極板一層層地疊 起來,可以按電解反應的實際需要,設置各層電極板之間的距離,例如采 用一段絕緣柱或絕緣塊將陰、陽極板分離,各層電極板之間留有縫隙,作 為電解液的流道;此時層疊的各電極板組成了電極堆,亦即電極板堆或電 極平板堆。在此,形狀相同的含義包括面積相同和大致相同、外形相同和 大致相同、形狀相同和大致相同;陽極板和陰極板相互絕緣,中間按預設 間距間隔開,預設間距可以根據(jù)反應物或產物的物化性能來設定,或者根據(jù)電解電流的強度來設置。
為了加固各電極板的位置或更好的定位各電極板的位置,還可以設置
定位螺桿107,如圖l所示,定位螺桿107可以設置多個或者多對,例如3 個,或者, 一般是成對設置定位螺桿107;這樣,陽極板和陰極板的中間就 可以按預設間距穩(wěn)固的間隔開來。此時,各電極板至少分別設置一對陰陽 極定位孔,用于對應所述陰陽極定位螺桿,并且,定位螺桿用于通過定位 孔固定各電極板,并分別與所述上夾板、所述下夾板固定連接,用于固定 各電極板的位置;具體地說,如圖2所示,陽極定位螺桿401通過所述陽 極定位孔與所述陽極板導電連接,與所述陰極板絕緣連接,并通過陽極導 線404導電連接到陽電極引出端;陰極定位螺桿402通過所述陰極定位孔 與所述陰極板導電連接,與所述陽極板絕緣連接,并通過陰極導線405導 電連接到陰電極引出端。更好的是,所述反應器包括至少兩對陰陽極定位 螺桿,各電極板至少分別對應設置至少兩對陰陽極定位孔。例如,所述反 應器包括兩對陰陽極定位螺桿,各電極板分別對應設置兩對陰陽極定位孑L; 或者所述反應器包括三對陰陽極定位螺桿,各電極板分別對應設置三對陰 陽極定位孔。
其中,圖2的A、 B、 C、 D部分的^L大示意圖分別如圖3A、圖3B、 圖3C、圖3D所示。在圖3A中,陽極定位螺桿401通過陽極導線404導電 連接到陽電極引出端,當上夾板301是陰電極時,陽極定位螺桿401的安 裝螺母與上夾板301之間設置有絕緣墊片413;陽極定位螺桿401的桿身與 陽極板411電連接,陽極定位螺桿401的桿身與非陽極板之間設置有絕緣 套415,絕緣套415—般用聚四氟乙烯材料,絕緣套415可以用于定位陽極 板;上夾板301下面是一塊陽極板411,其間設置有一層間隙410,通過絕 緣件414來設置間隙410的高度,電解液可以從間隙410間流過;之下還 是一層間隙410,然后,下方設置一塊陰極板412;陰極板412之下還是一 層間隙410,然后,下方設置一塊陽極板411,以此類推,不再贅述。
在圖3B中,陰極定位螺桿402通過陰極導線405導電連接到陰電極引 出端,當上夾板301是陰電極時,陰極定位螺桿402的安裝螺母與上夾板 301是直接導電連接的;陰極定位螺桿402的桿身與陰極板412電連接,陽 極定位螺桿401的桿身與非陰極板之間設置有絕緣套415,絕緣套415可以 用于定位陰極板;上夾板301下面是一塊陽極板411,其間設置有一層間隙 410,通過絕緣件414來設置間隙410的高度,電解液可以從間隙410間流 過;之下還是一層間隙410,然后,下方設置一塊陰極板412;陰極板412 之下還是一層間隙410,然后,下方設置一塊陽極板411,以此類推,不再
贅述。 .
在圖3C中,當下夾板302是陰電極時,陽極定位螺桿401的安裝螺母 與下夾板302之間設置有絕緣墊片423;陽極定位螺桿401的桿身與陽極板 411電連接,陽極定位螺桿401的桿身與非陽極板之間設置有絕緣套415, 絕緣套415可以用于定位陽極板;下夾板302上面是一塊陽極板411,其間 設置有一層間隙410,通過絕緣件414來設置間隙410的高度,電解液可以 從間隙410間流過;之上還是一層間隙410,然后,上方:&置一塊陰極板 412;陰極板412之上還是一層間隙410,然后,上方設置一塊陽極板411 , 以此類推,不再贅述。
在圖3D中,當下夾板302是陰電極時,陰極定位螺桿402的安裝螺母 與下夾板302是直接導電連接的;陰極定位螺桿402的桿身與陰極板412 電連接,陽極定位螺桿401的桿身與非陰極板之間設置有絕緣套415,絕緣 套415可以用于定位陰極板;下夾板302上面是一塊陽極板411,其間設置 有一層間隙410,通過絕緣件414來設置間隙410的高度,電解液可以從間 隙410間流過;之上還是一層間隙410,然后,上方設置一塊陰極板412; 陰極板412之上還是一層間隙410,然后,上方設置一塊陽極板411,以此 類推,不再贅述。
同時,如圖4A和圖4B所示,各電極板108的中間,可以是在各電極
板108的中心或距離中心不遠的地方,設置有至少一個第一導流孔501, 一 般來說, 一個第一導流孔501已經能夠很好的實現(xiàn)本發(fā)明的反應器的電解 反應的效果,當然,實際應用中,也可以在每個電極板上i殳置多個第一導 流孔501,各電極板的各第一導流孔的大小和位置最好是相同的,這樣有利 于在疊置時,如

圖1或圖2所示,形成一個規(guī)則的第一導流槽304。其中, 圖4A所示的電極板為橢圓形,圖4B所示的電極板為圓形,各電極板通過 定位孔502固定疊置。各第一導流孔501在各電極板疊置時形成第一導流 槽,即圖2所示的第一導流槽304;并且,所述上夾板和所述下夾板分別設 置與所述第一導流槽相連通的第二導流孔、第三導流孔;第二導流孔、第 三導流孔的大小和位置分別對應于第 一導流孔的大小和位置,最好是各導 流孔的大小和位置均一致;當然,也可以是各導流孔的大小和位置大約一 致即可。 一般來說,所述第一導流孔設置在矩形、橢圓形、圓形或傘形的 各電極板的中心,例如,所述第一導流孔設置在圓形的圓心。例如,本發(fā) 明所述的反應器中,各陽極板和各陰極板為扁平的面積相同的圓形,像多 個圓盤疊起來放在一起,中間串了一個第一導流槽。此時,更好的是,如 上所述,所述第一導流槽縱向穿越各電極板的圓心。
如圖1和圖2所示,所述旋轉軸113與所述上夾板301固定連接,連 接部設置有與所述第一導流槽相連通的第二導流槽,需要說明的是,第二 導流槽可以存在多個,用于連通反應釜和第一導流槽內的電解液,從而形 成電解液從大致位于反應釜中心的第 一導流槽經電解流向反應釜內壁,然 后從上夾板上方經第二導流槽流到第一導流槽的循環(huán)。例如,如圖1所示,
好是采用三根以上的連接柱,電解液可以從各連接柱之間的多個第二導流 槽流過;連接柱可以與所述旋轉軸113、所述上夾板301—體設置,也可以 采用螺接或其他連接方式與所述旋轉軸、所述上夾板301連接;如圖2所 示,所述旋轉軸與所述上夾板之間還可以采用至少兩塊翼片406固定連接,
更好是采用三塊以上的翼片,電解液可以從各翼片之間的多個第二導流槽
流過;同時,下夾板302的下方也可以設置有至少兩塊翼片403,這樣可以 起導流的作用。并且,所述電機與所述旋轉軸連接,用于轉動所述旋轉軸; 其中,所述電機可以是可調速電機,此時,所述反應器還包括控制模塊(圖 中未標示),用于控制所述可調速電機的轉速。控制模塊可以利用現(xiàn)有技術 很方便的實現(xiàn),在此不作贅述。
本發(fā)明所述反應器還可以包括多對電極板,每一對電極板均為扁平的 面積相同的同一形狀,各對電極板的面積應盡量相同,如有細微差別則不 應相差太大。陽極板的兩面可以分別按預設間距平行或近似平行地疊置陰 極板,當陽極板處于電極堆的某一端部時,陽極板也可以僅有一面按預設 間距平行疊置陰極板;陰極板亦然,不再贅述。矩形、圓形或橢圓形的各 電極板疊置時,整體不可以傾斜,將各電極板水平平行疊置。
另一個實施例是,本發(fā)明所述的反應器,至少包括兩對電極板,各電 極的面積相同。 一般的,為提高效率,本發(fā)明所述反應器包括多對電極板,
例如,3對、4對.......二十多對、三十多對、五十多對、 一百多對、甚至
幾百對;直至現(xiàn)有的導線容電量和設備載重能夠承受的結構狀態(tài)。
本發(fā)明所述的反應器中,相同極性的各電極板并聯(lián)連接到相同極性的 電極引出端,此時,所述的反應器即為單極式電解槽。當然,也可以將各 電極板串聯(lián),各電極板具有雙極性, 一面為陽極,另一面為陰極,所述的 反應器即為復極式電解槽。
最后,反應的產物通過絲網(wǎng)109富集。
并且,本發(fā)明還提供了一種氟化電解的反應方法,其應用于包括電解 反應釜、至少一對電極板、 一對陰陽電極引出端、至少一對陰陽極定位螺 桿、上夾板、下夾板、旋轉軸、電機、 一對正負極導流環(huán)和至少一對電刷 的反應器;所述一對電極板是一對相互絕緣、按預設間距疊置的扁平的相 同形狀的陽極板和陰極板,各電極板中間分別設置有至少一個第一導流孔,
各第一導流孔在各電極板疊置時形成第一導流槽;電極板設置在所述電解 反應釜內,分別通過對應的電極引出端連接到外部的電源;定位螺桿通過 各電極板的定位孔固定各電極板,并分別與所述上夾板、所述下夾板固定 連接,所述旋轉軸與所述上夾板固定連接,所述電機用于轉動所述旋轉軸; 所述反應方法包括步驟Al、設置所述電機的轉速;A2、加入反應物;A3、 旋轉電極板,進行電解反應。
電解反應時,由于旋轉的離心力,電解液分別形成從第一導流槽的上 方或第一導流槽的下方,依次經各電極板的第一導流孔、間距到達各電極 板外沿的反應釜中,再回到第一導流槽的上方或第一導流槽的下方的循環(huán)。
具體地說,本發(fā)明提供了一種電化學氟化方法及關鍵設備,該方法是 以旋轉電極板的方式將一基本上由AHF (無水氟化氫)和可氟化有機化合 物組成的液體混合物能夠使其電極板間的電解液受控調節(jié)并強制流動且能 使反應物分離,并有效富集的電解合成方法和設備。該旋轉電極平板堆以 單極、并聯(lián)的方式且相互絕緣的板間留有固定的間距,即留有流道。板與 連接及間隔材料均為對AHF是惰性的導電和絕緣材料制成。板為陽極時它 必須對電化學氟化是活性的。其中,電解液受控調節(jié)并強制流動的方法是 通過旋轉電極板堆的方式實現(xiàn)的。旋轉電極板堆是靠可調速電機和減速機 控制的。
其中,旋轉電極板堆中的旋轉電極板以單極、并聯(lián)的方式進行電連接。其 中所說的反應物分離,并有效富集是在旋轉液封閉的容器中以附壁絲網(wǎng)的 結構分離,富集電解反應合成中的輕重物。
本發(fā)明的氟化電解反應器將"Simons"式作為電解極板的矩形極板, 改為水平圓盤式旋轉極板,利用水平圓盤式極板的旋轉,帶動極板間電解 液的定向流動和整個反應器內電解液轉動和循環(huán),由于旋轉可受控,因而 極板間的電解液的流動速度也得到控制,進而改變了電解反應的環(huán)境和條 件,可使反應的產物在一定的條件下得以控制,此設備將提高現(xiàn)有產品產
率,會使在原有設備中不易生產的氟化品種具工業(yè)生產價值的進一步擴大。 且此種結構形式,將會改變現(xiàn)有國內電解槽只能以重復增加來提高產量的 現(xiàn)狀。
本發(fā)明的新型氟化電解槽設計在一個釜型容器內,陰陽極板均設計成 圓盤型,圓盤上中心導液孔和極板支撐電絕緣隔離孔,陰陽極板交錯重疊 絕緣,用上下兩端的托架連接支撐成一整體。極間導線通過托架上部的中 心軸孔引出釜型容器,軸為空心管狀軸,中心軸與它所硬連接的電極堆形 成一個在釜內可旋轉的機構,通過減速裝置可帶動中心軸和電極板旋轉, 引出的電極線通過中心軸上的圓形導環(huán)與外部帶彈簧的陰陽極碳刷相連, 碳刷與整流器正負極相連,使系統(tǒng)陰陽電極形成一個電解合成的閉合回路。 這樣的設備就完成了基本的反應裝置。
當設備充滿電解液時,極板間也充滿了電解液,通過減速裝置的轉動, 可帶動中心軸和極板轉動,這樣極間的電解液與電極板做相對運動并牽連 運動,這種運動就可使電解液進行離心運動而被拋出電極板間。由于釜為 一個圓形封閉容器,就使電解液在電極板間能不斷循環(huán),在電流的作用下 電解過程在不斷進行,電解產物在溢出極板后沿釜壁裝置的絲網(wǎng)狀結構中 不斷富集,重的下沉,輕的上浮,使整個過程不斷重復。
一個具體的例子是,按本發(fā)明的基本構思設計制造了 一臺中試規(guī)模旋
轉電極板式電氟化反應器,有效容積146L,陰、陽極板有效面積為26M2。 設計電流為1500A。轉速3-80轉/分,之間無極調速。投入AHF和辛基磺 酰氟后,在釜內溫度控制在17—19。C,轉速12n-30n/分,電壓5 - 7V, 電流500 - 800A。生產出了外觀效果相當好的全氟辛基磺酰氟。
通過電極板與電解液的相對運動和牽連運動,使電解液在極間能以一 個設定的速度流動。使電解液與電極板面的接觸在受控下不斷變換,這樣 可人為的改變電解時的外部環(huán)境和條件;以期擴大電解槽的產品品種和使 用范圍。即,^:有機電化學氟化電解極板間的電解液由自然力的流動狀態(tài)
變?yōu)閺娭蒲h(huán)狀態(tài),這樣改變了電解氟化過程的外部環(huán)境和條件,對電解 過程及其產物能更有效的控制;達到增加可電氟化的有機品種,提高電氟 化轉化率和產品收率。
具體地說,采用本發(fā)明,使電解液中的電解質更均勻,更利于保證所 需電解產物的反應原料的混合均勻度;使電解液的各點溫度更趨一致。保
證傳熱傳質過程條件穩(wěn)定;提高產量和產率,使反應產物能更好的富集排 出。同時,由于可調整各反應條件的組合,無須增加液壓,就可以使電解 液在電極板間流動;既適用于常壓反應,又適用于高壓反應,因此電解反 應環(huán)境較穩(wěn)定,使用范圍較廣泛,因此擴大了電解反應的氟化產品的品種。
本發(fā)明產品的結構解決了現(xiàn)有氟化電解槽較難做大的困難,設備比較 簡單,裝拆方便,容積率高,對AHF無帶壓力操作環(huán)節(jié),特別在AHF是 液相時,常壓運行;減少泄漏危險,使工藝環(huán)境更安全;并且,多工序能 在一個設備里完成。由于電解過程外部條件的改變,可使在現(xiàn)有電解槽中 難以工業(yè)化生產的產品品種,得以采用本發(fā)明來生產。
應當理解的是,對本領域普通技術人員來說,可以根據(jù)上述說明加以 改進或變換,而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權利要求的保護 范圍。
權利要求
1、一種氟化電解的反應器,其包括電解反應釜、至少一對電極板、一對陰陽電極引出端;所述一對電極板是一對相互絕緣設置的陽極板和陰極板,所述電極板設置在所述電解反應釜內,分別通過對應的電極引出端連接到外部的電源;其特征在于,所述反應器還包括至少一對陰陽極定位螺桿、上夾板、下夾板、旋轉軸、電機、一對正負極導流環(huán)和至少一對電刷;所述陽極板和所述陰極板為扁平的相同形狀,各電極板按預設間距疊置,中間設置有至少一個第一導流孔,各第一導流孔在各電極板疊置時形成第一導流槽;各電極板至少分別設置一對陰陽極定位孔,用于對應所述陰陽極定位螺桿,并且,定位螺桿用于通過定位孔固定各電極板,并分別與所述上夾板、所述下夾板固定連接,用于固定各電極板的位置;陽極定位螺桿通過所述陽極定位孔與所述陽極板電連接,并電連接到陽電極引出端;陰極定位螺桿通過所述陰極定位孔與所述陰極板導電連接,并電連接到陰電極引出端;所述旋轉軸與所述上夾板固定連接,連接部設置有與所述第一導流槽相連通的第二導流槽,并且,所述電機與所述旋轉軸連接,用于轉動所述旋轉軸;所述上夾板和所述下夾板分別設置與所述第一導流槽相連通的第二導流孔、第三導流孔;外接電源的電刷分別通過正負極導流環(huán)與陰陽電極引出端相連接。
2、 根據(jù)權利要求1所述的反應器,其特征在于,所述反應器還包括 設置在所述反應釜內壁的絲網(wǎng)層,用于產物的分離。
3、 根據(jù)權利要求1所述的反應器,其特征在于,所述上夾板和/或所 述下夾板為陰極板,并且,與所述上夾板和/或所述下夾板相鄰的電極板為 陽極板。
4、 根據(jù)權利要求1所述的反應器,其特征在于,所述反應器至少包 括兩對電極板,各電極板的面積相同。
5、 根據(jù)權利要求4所述的反應器,其特征在于,相同極性的各電極 板并聯(lián)連接到相同極性的電極引出端。
6、 根據(jù)權利要求1所述的反應器,其特征在于,所述陽極板和所述 陰極板為扁平的形狀相同的矩形、橢圓形、圓形或傘形;并且,所述陽極 板和所述陰極板為矩形、橢圓形或圓形時,各電極板按預設間距水平平行疊置。
7、 根據(jù)權利要求1至6任一所述的反應器,其特征在于,所述第一 導流孔設置在各電極板的中心。
8、 根據(jù)權利要求1所述的反應器,其特征在于,所述反應器包括至 少兩對陰陽極定位螺桿,各電極板至少分別對應設置至少兩對陰陽極定位 孔。
9、 一種氟化電解的反應方法,其應用于包括電解反應釜、至少一對 電極板、 一對陰陽電極引出端、至少一對陰陽極定位螺軒、上夾板、下夾 板、旋轉軸、電機、 一對正負極導流環(huán)和至少一對電刷的反應器;所述一 對電極板是一對相互絕緣、按預設間距疊置的扁平的相同形狀的陽極板和 陰極板,各電極板中間分別設置有至少一個第一導流孔,各第一導流孔在 各電極板疊置時形成第一導流槽;電極板設置在所述電解反應釜內,分別 通過對應的電極引出端連接到導流環(huán),通過電刷與外部的電源形成回路;定位螺桿通過各電極板的定位孔固定各電極板,并分別與所述上夾板、所 述下夾板固定連接,所述旋轉軸與所述上夾板固定連接,所述電機用于轉動所述旋轉軸;所述反應方法包括步驟 Al、設置所述電機的轉速; A2、加入反應物;A3、旋轉電極板,進行電解反應,其中,電解液分別形成從第一導 流槽,依次經各電極板的第一導流孔、間距到達各電極板外沿的反應釜 中,再回到第一導流槽的循環(huán)。
10、 4艮據(jù)權利要求9所述的反應方法,其特征在于,步驟Al還包括 以下步驟根據(jù)反應物或產物的比重,設置各電極板的間距。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氟化電解的反應器和反應方法,該反應器包括電解反應釜、電極板、陰陽電極引出端、陰陽極定位螺桿、上夾板、下夾板、旋轉軸、電機、導流環(huán);各形狀相同的電極板按預設間距疊置,中間設置有至少一個第一導流孔,各第一導流孔形成第一導流槽;各電極板設置一對陰陽極定位孔,定位螺桿用于通過定位孔固定各電極板,并分別與各夾板固定連接;旋轉軸與上夾板固定連接,電機與旋轉軸連接。通過旋轉電極板方式,使極板間電解液能有序流動;設備簡單,裝拆方便,容積率高;產物易于受控和導出,使反應產物能更好的富集排出,提高了產品的產率,擴大了電解反應的氟化產品的品種以及電解槽的使用范圍,還解決了氟化電解槽較難做大的問題。
文檔編號C25B9/12GK101187038SQ20071007660
公開日2008年5月28日 申請日期2007年8月27日 優(yōu)先權日2007年8月27日
發(fā)明者葉元珠 申請人:葉元珠
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