β—羥烷基酰胺合成工藝的制作方法
【專利說明】β —羥烷基酷胺合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種β —輕烷基酰胺合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]β 一輕烷基酰胺合成工藝至少包括催化、攪拌、冷卻等過程。在目前的β —輕烷基酰胺合成過程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的β —輕烷基酰胺成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種β —羥烷基酰胺合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的β—輕烷基酰胺產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的β—輕烷基酰胺合成工藝，包括以下步驟:
(I)將90 —110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—輕烷基酰胺合成反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)添加1.85—2.26份多元復(fù)合催化劑，所述多元復(fù)合催化劑是由60— 80%甲醇鈉、10—30%氫氧化鉀、5— 7%碳酸鈉、5— 7%亞硫酸鈉、I— 2%檸檬酸鈉的混合制成；
(2 )投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內(nèi)氣體，控制釜內(nèi)物料溫度80—90 V，攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分，然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于I一2小時(shí)滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內(nèi)溫度至110—120°〇，攪拌速度為40—50轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)2— 3小時(shí)，降溫至80°C再反應(yīng)I一2小時(shí)，再緩慢升溫160°C、同時(shí)通入氬氣，控制攪拌70— 90轉(zhuǎn)/分，保溫0.5— I小時(shí)后自然降溫，待產(chǎn)物自然冷卻，得到成品
β —輕燒基酰胺。
本發(fā)明提供的β —羥烷基酰胺合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備β —羥烷基酰胺工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的β —羥烷基酰胺合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的β—輕烷基酰胺合成工藝，包括以下步驟:
(I)將110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—輕烷基酰胺合成反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)添加1.85份多元復(fù)合催化劑，所述多元復(fù)合催化劑是由74%甲醇鈉、10%氫氧化鉀、7%碳酸鈉、7%亞硫酸鈉、2%檸檬酸鈉的混合制成；
(2 )投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內(nèi)氣體，控制釜內(nèi)物料溫度90 V，攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分，然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加166.01份己二酸二甲酯，于2小時(shí)滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內(nèi)溫度至120°C，攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)2小時(shí)，降溫至80°C再反應(yīng)2小時(shí)，再緩慢升溫160°C、同時(shí)通入氬氣，控制攪拌90轉(zhuǎn)/分，保溫I小時(shí)后自然降溫，待產(chǎn)物自然冷卻，得到成品β —輕烷基酰胺。
β —輕烷基酰胺合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡(jiǎn)單可行，而且對(duì)環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實(shí)施，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種β —輕烷基酰胺合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (I)將90 —110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—輕烷基酰胺合成反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)添加1.85—2.26份多元復(fù)合催化劑，所述多元復(fù)合催化劑是由60— 80%甲醇鈉、10—30%氫氧化鉀、5— 7%碳酸鈉、5— 7%亞硫酸鈉、I— 2%檸檬酸鈉的混合制成； (2 )投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內(nèi)氣體，控制釜內(nèi)物料溫度80—90 V，攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分，然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于I一2小時(shí)滴加完； (3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內(nèi)溫度至110—120°〇，攪拌速度為40—50轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)2— 3小時(shí)，降溫至80°C再反應(yīng)I一2小時(shí)，再緩慢升溫160°C、同時(shí)通入氬氣，控制攪拌70— 90轉(zhuǎn)/分，保溫0.5— I小時(shí)后自然降溫，待產(chǎn)物自然冷卻，得到成品β —輕燒基酰胺。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種β—羥烷基酰胺合成工藝，是將二乙醇胺、白炭黑投入反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)添加多元復(fù)合催化劑然后通入氬氣置換三次后，抽出釜內(nèi)氣體至壓負(fù)壓，攪拌下向反應(yīng)釜內(nèi)滴加己二酸二甲酯，兩次升溫加熱并不斷攪拌，同時(shí)通入氬氣，待產(chǎn)物自然降溫冷卻，得到成品β-羥烷基酰胺。本發(fā)明具有工藝合理、性能可靠等優(yōu)點(diǎn)，該工藝是在多元復(fù)合催化劑的催化作用下，使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯，制備β-羥烷基酰胺，碳酸鈉能起到加速反應(yīng)的效果，亞硫酸鈉和檸檬酸鈉具有抗黃變的功效。β-羥烷基酰胺合成反應(yīng)釜的釜體結(jié)構(gòu)合理，溫控及攪拌效果好，在釜內(nèi)進(jìn)行分段溫控下進(jìn)行反應(yīng)，能夠適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的需要。
【IPC分類】C07C213/06, C07C219/06
【公開號(hào)】CN105566128
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410620319
【發(fā)明人】張晶
【申請(qǐng)人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年11月7日