專利名稱:烷基羥乙基亞胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及烷基羥乙基亞胺的合成方法。
背景技術(shù):
目前式I類化合物都是以醇的氨基化或醇胺的烷基化制取,收率低、成本高,雜質(zhì)的分離提純等較困難。最近報道以胺和環(huán)氧乙烷開環(huán)形成醇胺,以醇類(甲醇、乙醇)等做介質(zhì)(日本專利.昭61-100 500)。因含有羥基易于反應(yīng)物環(huán)氧乙烷生成乙二醇及其醚等, 從而降低了收率。因此,必須選用介質(zhì)量是環(huán)氧乙烷的1-10倍,達(dá)到抑制副產(chǎn)物的目的。 同理,為了防止反應(yīng)生成物中羥基和環(huán)氧乙烷的反應(yīng)生成聚醚等高聚物,則必須加大物料胺的用量,與環(huán)氧乙烷的摩爾比為3 1才能得到高收率,這樣成本勢必要高。在后處理工序上,這類化合物對熱和氧氣敏感,在蒸餾過程中常采用氮氣保護(日本專利.昭62-1 61 749)。
權(quán)利要求
1. 一種烷基羥乙基亞胺的合成方法,包括如下步驟在反應(yīng)釜中,以Lewis酸為催化劑,式II所示化合物與環(huán)氧乙烷反應(yīng),將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移入精餾釜中減壓精餾,收集壓力0. 8 1. OKPa的餾分,得到式I所示的化合物;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述式II所示化合物與所述環(huán)氧乙烷的摩爾比為1.0 (1.0 4.0)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法,其特征在于所述反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為 30-150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于所述環(huán)氧乙烷間斷式通入所述反應(yīng)釜中,使所述反應(yīng)釜中壓力不超過0. 7MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于所述精餾釜中加入適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定劑,所述穩(wěn)定劑為無機酸或無機鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法,其特征在于所述無機鹽為硫酸銨、亞硫酸銨、硝酸鎳或硼砂;所述的無機酸為硫酸、鹽酸、磷酸或硼酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法,其特征在于所述Lewis酸為氯化鐵、氯化鋅、三氯化鋁、四氯化鈦或硼酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于所述反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為40-110°C;所述精餾釜中的溫度為118-162°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于所述環(huán)氧乙烷間斷式通入所述反應(yīng)釜中,使所述反應(yīng)釜中壓力不超過0. 4MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于所述式II所示化合物與所述環(huán)氧乙烷的摩爾比為1.0: (1. 0 2. 5)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種烷基羥乙基亞胺的合成方法,該方法包括如下步驟在反應(yīng)釜中,以Lewis酸為催化劑,式II所示化合物與環(huán)氧乙烷反應(yīng),將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移入精餾釜中減壓精餾,收集壓力0.8~1.0KPa的餾分,得到式I所示的化合物;式中R1和R2為碳原子數(shù)為1-4的直鏈烷基、碳原子數(shù)為1-4的支鏈烷基、H或羥乙基。本發(fā)明的烷基羥乙基亞胺的合成方法,產(chǎn)品純度高,操作簡單,更適于工業(yè)化生產(chǎn)。式I 式II
文檔編號C07C213/04GK102161623SQ20101011305
公開日2011年8月24日 申請日期2010年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月23日
發(fā)明者姚建文, 常加力, 李本樹, 王麗華, 王士君 申請人:蓬萊紅衛(wèi)化工有限公司