一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002] 季胺鹽作為一個表面活性劑，其在水溶液中很容易吸附在固液或固氣界面上，因 此被廣泛應(yīng)用在紡織、膨潤±深加工等行業(yè)。季錠鹽的生產(chǎn)工藝有好多種，但大多數(shù)工藝則 W己醇或是異丙醇等有機(jī)溶劑作為溶劑。此中類工藝因含有醇類，會大大提高產(chǎn)品使用后 的的污水處理難題，即醇類溶劑的COD問題。有機(jī)溶劑類生產(chǎn)工藝對環(huán)境不友好，影響生 態(tài)，因此限制了其使用。
[0003] 中國專利CN101525295公告了 "一種固體季錠鹽的生產(chǎn)工藝"采用的是充滿胺味 的尿素作為其溶劑，也因為其殘留的氣味影響了其推廣。中國專利CN102718660A公布了無 有機(jī)溶劑的季錠鹽生產(chǎn)方法，是可檢索的季錠鹽生產(chǎn)方法，不過此方法存在著生產(chǎn)周期長， 反應(yīng)率低的問題，其應(yīng)用價值也有限。本工藝在W水為溶劑的工藝基礎(chǔ)上，經(jīng)過設(shè)備的改 進(jìn)，選用可W形成混合均相的特制反應(yīng)蓋，從常壓反應(yīng)到加壓反應(yīng)，大大縮短了反應(yīng)周期， 將實際反應(yīng)率提高2倍W上。
[0004] 在設(shè)備方面，中國專利化200610049660. 4公開了一種有機(jī)粘±的生產(chǎn)方法，該方 法提到了含量為10-30%的季錠鹽水溶液生產(chǎn)工藝，反應(yīng)溫度65-75度，氣壓0. 3MPa W下， 反應(yīng)產(chǎn)物濃度10-30%，氣液相反應(yīng)，適合低粘度物料，在滴落回到液相前反應(yīng)，接觸反應(yīng)時 間較短。該方法采用的是密閉的配有循環(huán)累和噴淋裝置或機(jī)械攬拌裝置的反應(yīng)蓋來實現(xiàn)， 但是其設(shè)備的構(gòu)造限制了無溶劑型季錠鹽含量的提高，僅能做到上限30%的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的一個目的是提供一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn) 方法，本發(fā)明的另外一個目的是提供采用上述的方法的生產(chǎn)設(shè)備。本發(fā)明是一種清潔的生 產(chǎn)工藝，同時能夠是有機(jī)反應(yīng)更快發(fā)生，提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)率。
[0006] 為了實現(xiàn)上述的第一個目的，本發(fā)明采用了 W下的技術(shù)方案： 一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，該方法包括W下的步驟： 1) 將烷基化反應(yīng)前的原料加入到反應(yīng)蓋，先低速攬拌均勻； 2) 然后通入烷基化試劑，生成乳液后在0. 1~0. 8MPa的壓力下，40~110°C的溫度下 開動高速攬拌，反應(yīng)3~10小時即可完成； 所述的反應(yīng)蓋設(shè)置有攬拌漿，攬拌漿的主軸軸向設(shè)置有中孔，中孔位于反應(yīng)蓋液面上 部設(shè)置有進(jìn)氣口，在攬拌漿的葉輪所處的位置設(shè)置有出氣孔；所述的葉輪轉(zhuǎn)動時使附近流 體產(chǎn)生離屯、力，通過出氣孔在中孔內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓區(qū)，通過進(jìn)氣口重新將聚集到蓋內(nèi)液面上部 的氣體吸入液體并均勻的分散開，形成連續(xù)不斷的兩相混合體系。
[0007] 作為優(yōu)選，所述的烷基化反應(yīng)前的原料包括200~3500重量份工業(yè)用水，1~20 份催化劑，0~250份的乳化劑，100~900份的叔胺；所述的烷基化試劑為10~300份。
[0008] 作為優(yōu)選，如用與產(chǎn)品相同的季錠鹽作為乳化劑的，則不用另外加入該種乳化劑。
[0009] 作為優(yōu)選，所述的乳化劑為陽離子、陰離子、非離子或兩性表面活性劑中的一種或 多種混合。
[0010] 作為優(yōu)選，所述的催化劑為磯鶴雜多酸、氨氧化鋼和純堿中的一種或多種混合。
[0011] 作為優(yōu)選，所述的叔胺為碳鏈C8~C18的烷基叔胺或/和烷基醋叔胺。
[0012] 作為優(yōu)選，所述的烷基化試劑為氯甲燒或碳酸二甲醋。
[0013] 作為優(yōu)選，所述的攬拌漿分別在反應(yīng)蓋底部和中部設(shè)置有葉輪，并在兩個葉輪所 處的位置設(shè)置有出氣孔。
[0014] 為了實現(xiàn)上述的第二個目的，本發(fā)明采用了 W下的技術(shù)方案： 一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)反應(yīng)蓋，該反應(yīng)蓋包括蓋體和攬拌器，蓋體外側(cè)設(shè)置加熱 夾套，蓋體上部設(shè)置有加料口和進(jìn)氣管，進(jìn)氣管連接至蓋體底部，所述的攬拌器包括攬拌 漿，攬拌漿的主軸軸向設(shè)置有中孔，中孔位于反應(yīng)蓋液面上部設(shè)置有進(jìn)氣口，在攬拌漿的葉 輪所處的位置設(shè)置有出氣孔；所述的葉輪轉(zhuǎn)動時使附近流體產(chǎn)生離屯、力，通過出氣孔在中 孔內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓區(qū)，通過進(jìn)氣口重新將聚集到蓋內(nèi)液面上部的氣體吸入液體并均勻的分散 開，形成連續(xù)不斷的兩相混合體系。
[0015] 本發(fā)明的反應(yīng)蓋用于生產(chǎn)W叔胺為原料，水為溶劑，合適的催化劑，通入氯甲燒為 烷基化試劑，可制成季胺鹽含量為20%-90%的水溶液。此水溶液也可進(jìn)一步烘干，做成粉末 狀的固體。此設(shè)備有低速和高速兩檔速度可W調(diào)節(jié)。當(dāng)調(diào)到高速檔時，葉輪對攬拌器內(nèi)部 形成負(fù)壓區(qū)，重新將聚集到蓋內(nèi)上部的氣體吸入液體并均勻的分散開，形成連續(xù)不斷的兩 相混合體系；可大幅度提高氣含率和氣液兩相的接觸面積。本發(fā)明的設(shè)備能將含量上限提 高到90%，本設(shè)備用來生產(chǎn)無溶劑型季錠鹽，不僅提高了活性物含量，而且加快了反應(yīng)速率。 制成的季錠鹽可進(jìn)一步進(jìn)行烘干粉碎處理，做成粉體或白色固體，方便運輸和使用。
[0016] 作為優(yōu)選，所述的攬拌漿分別在反應(yīng)蓋底部和中部設(shè)置有葉輪，并在兩個葉輪所 處的位置設(shè)置有出氣孔。
[0017] 本發(fā)明的合成原理是，水雖然不能很好地與主要原料叔胺及烷基化劑相溶，但一 但生成乳液，叔胺與烷基化劑在催化劑的作用下，能在乳粒內(nèi)的微觀環(huán)境中反應(yīng)生成季錠 鹽，并從乳粒中遷移繼而溶解在乳粒外的水中，季錠鹽的遷移和溶解于水中的過程，也是一 個不斷打破乳粒內(nèi)季錠鹽生成反應(yīng)平衡的過程，促進(jìn)加快季錠鹽的生成、遷移和溶解的進(jìn) 程，產(chǎn)品生產(chǎn)效率高。在該個反應(yīng)過程中，水有=次功能轉(zhuǎn)換，從開始的作催化劑的溶劑轉(zhuǎn) 換成乳液的連續(xù)相到最后轉(zhuǎn)換成季錠鹽的溶劑。
[0018] 叔胺與氯甲燒的季錠化反應(yīng)遵循SN2 (雙分子親核取代）反應(yīng)機(jī)理，叔胺N原子 上的孤對電子可作為親核試劑進(jìn)攻氯甲燒的甲基基團(tuán)生成季錠鹽，反應(yīng)過程不僅與季錠化 試劑的活性有關(guān)，而且還受反應(yīng)溶劑、反應(yīng)條件、親核試劑空間位阻等因素的影響。其反應(yīng) 方程式見下式。
【主權(quán)項】
1. 一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下的步驟： 1) 將烷基化反應(yīng)前的原料加入到反應(yīng)釜，先低速攪拌均勻； 2) 然后通入烷基化試劑，生成乳液后在0. 1~0.SMPa的壓力下，40~IKTC的溫度下 開動高速攪拌，反應(yīng)3~10小時即可完成； 所述的反應(yīng)釜設(shè)置有攪拌漿，攪拌漿的主軸軸向設(shè)置有中孔，中孔位于反應(yīng)釜液面上 部設(shè)置有進(jìn)氣口，在攪拌漿的葉輪所處的位置設(shè)置有出氣孔；所述的葉輪轉(zhuǎn)動時使附近流 體產(chǎn)生離心力，通過出氣孔在中孔內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓區(qū)，通過進(jìn)氣口重新將聚集到釜內(nèi)液面上部 的氣體吸入液體并均勻的分散開，形成連續(xù)不斷的兩相混合體系。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，其特征在于：烷基化反應(yīng) 前的原料包括200~3500重量份工業(yè)用水，0~20份催化劑，0~250份的乳化劑，100~ 900份的叔胺；所述的烷基化試劑為10~300份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，其特征在于：如用與產(chǎn)品 相同的季銨鹽作為乳化劑的，則不用另外加入該種乳化劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，其特征在于：乳化劑為陽 離子、陰離子、非離子或兩性表面活性劑中的一種或多種混合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，其特征在于：催化劑為磷 鶴雜多酸、氫氧化鈉和純堿中的一種或多種混合。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，其特征在于：叔胺為碳鏈 C8~C18的烷基叔胺和烷基酯叔胺中的一種或多種混合。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，其特征在于：烷基化 試劑為氯甲烷或碳酸二甲酯。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1~7任意一項權(quán)利要求所述的一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，其特 征在于：攪拌漿分別在反應(yīng)釜底部和中部設(shè)置有葉輪，并在兩個葉輪所處的位置設(shè)置有出 氣孔。
9. 一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜包括釜體和攪拌器，釜體外側(cè)設(shè)置加 熱夾套，釜體上部設(shè)置有加料口和進(jìn)氣管，進(jìn)氣管連接至釜體底部，其特征在于：攪拌器包 括攪拌漿，攪拌漿的主軸軸向設(shè)置有中孔，中孔位于反應(yīng)釜液面上部設(shè)置有進(jìn)氣口，在攪拌 漿的葉輪所處的位置設(shè)置有出氣孔；所述的葉輪轉(zhuǎn)動時使附近流體產(chǎn)生離心力，通過出氣 孔在中孔內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓區(qū)，通過進(jìn)氣口重新將聚集到釜內(nèi)液面上部的氣體吸入液體并均勻的 分散開，形成連續(xù)不斷的兩相混合體系。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)反應(yīng)釜，其特征在于：攪拌漿分 別在反應(yīng)釜底部和中部設(shè)置有葉輪，并在兩個葉輪所處的位置設(shè)置有出氣孔。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設(shè)備。一種烷基季胺鹽的水性生產(chǎn)方法，步驟如下：1）將烷基化反應(yīng)前的原料加入到反應(yīng)釜，先低速攪拌均勻；2）然后通入烷基化試劑，生成乳液后開動高速攪拌反應(yīng)；反應(yīng)釜設(shè)置有攪拌漿，攪拌漿的主軸軸向設(shè)置有中孔，中孔位于反應(yīng)釜液面上部設(shè)置有進(jìn)氣口，在攪拌漿的葉輪所處的位置設(shè)置有出氣孔；葉輪轉(zhuǎn)動時使附近流體產(chǎn)生離心力，通過出氣孔在中孔內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓區(qū)，通過進(jìn)氣口重新將聚集到釜內(nèi)液面上部的氣體吸入液體并均勻的分散開，形成連續(xù)不斷的兩相混合體系。本發(fā)明工藝的好處在于能大幅降低有機(jī)溶劑對環(huán)境造成的影響，是一種清潔的生產(chǎn)工藝。
【IPC分類】C07C227-18, C07C229-12, C07C211-63, B01J19-18, C07C209-22, C07C209-12, C07C229-16
【公開號】CN104725236
【申請?zhí)枴緾N201510044003
【發(fā)明人】周澤雄, 王春偉
【申請人】浙江豐虹新材料股份有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年1月28日