專利名稱:酚烷基胺和成鹽的胺混合物用作環(huán)氧樹脂固化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
總體而言,本發(fā)明涉及酚烷基胺(phenalkamine)和成鹽(salted)的胺混合物,更 具體地,本發(fā)明涉及作為環(huán)氧樹脂固化劑的酚烷基胺和成鹽的胺混合物,其適合在低溫固 化條件下固化環(huán)氧樹脂。
背景技術(shù):
酚烷基胺,又叫酚醛胺、腰果酚,是環(huán)氧固化劑,由腰果酚(cardanol)、甲醛和有 機(jī)二元胺形成。腰果酚是從腰果殼油(CNSL,cashew nut shell liquid)制備的。酚烷基 胺可以經(jīng)曼尼希反應(yīng)制備,通過縮合1摩爾的烷基苯酚和2摩爾的甲醛和2摩爾的多元胺 (polyamine)得到低分子量的聚合物。多元胺可以為芳香族的或脂肪族的。工業(yè)上,乙二胺 和二亞乙基三胺分別用來制備Cardolite NC541和Cardolite NC 540。酚烷基胺是腰果酚(I )與脂肪族(伯或仲)胺和甲醛的反應(yīng)產(chǎn)物(縮合產(chǎn)物), 其中腰果酚在化學(xué)上是C15烷基苯酚,是從CNSL得到的油的主要成分。 其中η = 0、2、4、6(雙鍵數(shù)量的2倍)縮合步驟如下首先,在至少存在催化劑量的胺的條件下,向反應(yīng)中加入甲醛,由 此制備出烷基C15苯酚羥甲基預(yù)聚物;接著,與多元胺縮合,釋放出水。合成時(shí)的反應(yīng)溫度應(yīng) 低于90°C,從而將顏色的產(chǎn)生降到最低。關(guān)于酚烷基胺的更多信息可以參見出版物=Zhishen Dat等人,“Phenalkamines Multipurpose Epoxy Curing Agent,,;Cardolite Corporation, Newark, New Jersey, USA ; Reprint EPI-ERF Conference, September 1994。粗制CNSL (crude CNSL)主要含有檟如酸(anacardic acid) ( II )。在存在酸時(shí)蒸 餾CNSL得到了如下組合物其主要含有腰果酚,并含有作為二次產(chǎn)物的檟如二酚(cardol) (III),參見,例如,U. S.專利6,262,148和U. S.專利6,229,054。已經(jīng)發(fā)現(xiàn),蒸餾粗制CNSL 得到了如下組合物其主要含有腰果酚,并含有作為二次產(chǎn)物的檟如二酚和少量的2-甲基 檟如二酚和檟如酸。
如此得到的檟如酸/檟如二酚混合物在工業(yè)上具有以下三個(gè)缺點(diǎn)(1)蒸餾粗制CNSL的工藝方法會(huì)因?yàn)榫酆戏磻?yīng)而損失部分腰果酚,從而腰果酚在 餾出物中的最終產(chǎn)率僅為50 60%; (2)初始的淺黃色腰果酚/檟如二酚混合物在儲(chǔ)存期 間發(fā)生變化,顏色快速變成棕色,這是由于檟如二酚的存在;以及(3)由腰果酚/檟如二酚 混合物得到的產(chǎn)品在儲(chǔ)存期間也會(huì)發(fā)生不期望的顏色變化。所得產(chǎn)物是有效的環(huán)氧樹脂固化劑,但是其為深色的,加德納色度(Gardner scale)大于12?,F(xiàn)存產(chǎn)品中的深顏色是由于雜質(zhì)所造成的,雜質(zhì)包括檟如二酚(二羥基烷 基苯酚),其導(dǎo)致快速聚合和氧化反應(yīng),從而導(dǎo)致在儲(chǔ)存期間或酚烷基胺制備期間產(chǎn)生著色 體的前體。目前的制造工藝沒有將檟如二酚雜質(zhì)分離至令人滿意的程度從而不加深顏色。 此外,在低溫下,即在0攝氏度時(shí),固化速度緩慢。因此,對在低溫下有效固化的環(huán)氧樹脂固化劑一直都存在著需求。
發(fā)明內(nèi)容
簡而言之,本發(fā)明的一個(gè)方面涉及的環(huán)氧樹脂固化劑包含酚烷基胺與成鹽的多 元胺或成鹽的多元胺-環(huán)氧加成物混合形成的環(huán)氧樹脂固化劑,其中所述成鹽的多元胺或 成鹽的多元胺-環(huán)氧加成物中至少三分之一的伯氨基是封閉(blocked)的。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面,制備環(huán)氧樹脂固化劑的方法包括下列步驟提供酚烷 基胺;以及,將酚烷基胺與成鹽的多元胺或成鹽的多元胺_環(huán)氧加成物混合以形成環(huán)氧樹 脂固化劑,其中所述成鹽的多元胺或成鹽的多元胺-環(huán)氧加成物中至少三分之一的伯氨基 是封閉的。根據(jù)本發(fā)明的再一個(gè)方面,低溫固化環(huán)氧樹脂的方法包括如下步驟將本文所述 的固化劑添加至環(huán)氧樹脂中,其中固化發(fā)生在約-10°C 約25°C的溫度條件下。如本文中所使用的,術(shù)語“包含”、“含有”、“包括”、“有”、“具有”、“帶有”或任何其 他變化形式,均表示可能包括其他元素或組成。例如,包括一系列元素的工藝、方法、物品或 設(shè)備不一定必須限定于明確列出的元素,而是可以包括該工藝、方法、物品或設(shè)備中其他固 有的或者未明確列出的元素。此外,除非明確地指出相反含義,術(shù)語“或”是指包含關(guān)系的 “或”而不是排斥關(guān)系的“或”。例如,下列任一種情況都滿足條件A “或” B :A為真(包含) 且B為假(不含);A為假(不含)且B為真(包含);A和B都為真(均包含)。在本文中使用的術(shù)語“一”或“一種”用來描述指本發(fā)明的元素和組成,是為了方 便讀者以及提供本發(fā)明的概念而使用的?!耙弧被颉耙环N”的使用應(yīng)當(dāng)理解為包括一個(gè)或至 少一個(gè)。此外,單數(shù)形式也包括復(fù)數(shù),除非指出相反的意思。例如,含有“一化合物”的組合 物包括含有至少一個(gè)或多個(gè)化合物。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,酚烷基胺是用基本上純的腰果酚制備的。腰果酚的制備 如下通過蒸餾從粗制CNSL中基本上除去寡聚物(分子量為1000 3000),蒸餾方法包括短程蒸餾(快速完成蒸餾過程以抑制或最小化次生反應(yīng)(secondary processes),例如聚 合反應(yīng)或氧化反應(yīng))。蒸餾期間,約15重量%至20重量%的CNSL以寡聚物的形式除去。短程蒸餾可以按照下述步驟進(jìn)行。第一步首先在150°C 200°C的溫度和1 5mmHg的壓力下蒸餾除去2重量% 5重量% (基于所使用的CNSL),接著在220°C 260°C的溫度和1 5mmHg的壓力下蒸餾除去主要餾分。該主要餾分(第一步得到的餾出 物)稱為粗制腰果酚。第二步來自第一步的餾出物與硼酸(H3BO3)反應(yīng),將存在的二羥酚 (dihydric phenol)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硼酸酯。來自第一步的粗制腰果酚比硼酸的摩爾比可以 調(diào)節(jié)為3 0.07 3 0.1的比例。反應(yīng)溫度可以調(diào)節(jié)為約120°C 約150°C的范圍。反 應(yīng)時(shí)間為30 90分鐘。反應(yīng)期間形成的水可以連續(xù)地從系統(tǒng)中除去。根據(jù)第一步的粗制 腰果酚中存在的檟如二酚,按照化學(xué)計(jì)量的比例使用硼酸。第三步通過蒸餾除去第二步混 合物中的低沸點(diǎn)成分,而分子量相對較高的硼酸酯仍留在殘余物中。蒸餾可以在短程蒸餾 條件下或在常規(guī)精餾條件下在真空進(jìn)行。如有需要,第三步的主要餾分可以用少量的吸附劑和/或還原劑進(jìn)行處理。合適 的還原劑的實(shí)例包括但不限于連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)、焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)、硼氫化鈉 (NaBH4)、氫化鋁鋰(LiAlH4)、氯化錫(SnCl2)或硅酸鎂。合適的吸附劑的實(shí)例包括但不限 于硅酸鎂或化學(xué)性質(zhì)相當(dāng)?shù)幕衔?chemically-equivalent compound)。吸附劑或還原 劑的用量可以為0. 1重量% 5重量% (基于第三步中所得的主要餾分)?;蛘?,第二步中的餾出物可以與乙酸酐反應(yīng),以結(jié)合不期望的發(fā)色團(tuán) (chromophore)?;陴s出物,乙酸酐的用量可以為約1重量% 5重量%,反應(yīng)溫度可以 調(diào)節(jié)為約50°C 70°C。形成的乙酸可以從系統(tǒng)連續(xù)地除去(氣提除去(stripped off))。 對所得混合物進(jìn)行精餾。具有多于6個(gè)理論塔板的精餾塔可以用于精餾。在一個(gè)實(shí)施方式中,典型的具有 塔頂、精餾段、進(jìn)料板、提餾段(stripping section)和塔底的精餾塔用于連續(xù)精餾。在塔 的上部(頂部)除去腰果酚,在下部(底部)除去檟如二酚。為了避免過熱,在下述條件 下進(jìn)行蒸餾精餾塔的塔頂溫度范圍為180°C 210°C /0. 5 1. 5mmHg,精餾塔的塔底為 2300C -2600C /1. 5-3mmHg。精餾塔底部的產(chǎn)物流含有的餾分富含檟如二酚,只含有少量的 腰果酚和乙酸酯。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面使用的腰果酚具有大于98%的純度,其中檟如二酚小于 0.2%。通過使用基本不含檟如二酚的高純度腰果酚與成鹽的多元胺或多元胺-環(huán)氧加成 物混合,由于檟如二酚的存在量減少,所以混合物粘度更低。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,多元胺可以為具有兩個(gè)或更多個(gè)伯胺官能團(tuán)的任意胺, 所述胺除了具有兩個(gè)或更多個(gè)伯氨基之外還具有仲胺官能團(tuán)。合適的二元胺和多元胺由下 式表不H2N- (-R3-NH-) m-R4-) n-NH2其中,R3和R4為兩價(jià)的烴基,具有2 20個(gè)碳原子,m和η為0 5的整數(shù),其中 m+n的和至少為1。該烴基可以為支鏈的或直鏈的亞烷基、脂環(huán)族基團(tuán),或者含有芳香族基 團(tuán),條件是所連接的胺為脂肪族伯胺或脂肪族仲胺。二元胺和多元胺的實(shí)例包括但不限于亞乙基胺類(ethyleneamines)如1,2_乙 二胺伍0六)力-(2-氨基乙基)-1,2-乙二胺(DETA)、N,N-雙(2-氨基-乙基)-1,2-乙二胺(TETA)、N-(2-氨基乙基)-N' -[(2-氨基-乙基)氨基-乙基]_1,2-乙二胺(TEPA)、氨 基乙基哌嗪和高級聚亞乙基多元胺、1,3-苯二甲胺(MXDA-間苯二甲二胺)、1,3_環(huán)己烷二 甲胺(1,3-BAC)、1,2-二氨基環(huán)己烷(DACH)、降冰片烷二胺(norbornanediamine)、異佛爾 酮二胺、5-氨基-1,3,3-三甲基環(huán)己烷甲胺(IPDA)、三甲基六亞甲基二胺(TMD)、1,3-戊烷 二胺(DYTEK EP)、2_ 甲基-1,5-戊烷二胺(DYTEK A)、1,6-己二胺(HMDA)和 4,4' -二 氨基二環(huán)己基甲烷(PACM)。適合制備多元胺-環(huán)氧加成物的環(huán)氧官能性物質(zhì)包括但不限于雙酚A環(huán)氧樹 脂,包括環(huán)氧當(dāng)量為170-525的雙酚A的二縮水甘油醚;雙酚F環(huán)氧樹脂,包括環(huán)氧當(dāng)量 為156-190的雙酚F的二縮水甘油醚;雙酚F環(huán)氧酚醛清漆樹脂;甲酚環(huán)氧酚醛清漆樹 脂;以及各種單-、二-和三_官能的反應(yīng)性環(huán)氧“稀釋劑”,例如丁基縮水甘油醚、C8_10烷 基縮水甘油醚、C12_13烷基縮水甘油醚、C12_14烷基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚(cresyl glyCidylether)、l,4-丁二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚以及間苯二酚二縮水 甘油醚。環(huán)氧官能性物質(zhì)與二元胺或多元胺反應(yīng)形成多元胺-環(huán)氧加成物。該反應(yīng)可以在 20°C 80°C的溫度或更高的溫度下進(jìn)行,這取決于反應(yīng)物的選擇。加成物可以通過傳統(tǒng)的 方法制備。用作酚烷基胺環(huán)氧固化劑改性劑的成鹽的胺是至少三分之一的伯氨基經(jīng)由與環(huán) 氧部分(印oxy)反應(yīng)而封閉的胺,或者是通過加入酸式供氫基團(tuán)而成鹽的胺。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這 種對胺官能性環(huán)氧固化劑的改性能夠有效地防止其與大氣中二氧化碳和水分(moisture) 反應(yīng)而生成碳酸氫鹽或氨基甲酸鹽(carbamate),而這種反應(yīng)的特征是胺的“泛白 (blush) ”。這些固化劑在與環(huán)氧樹脂和其他環(huán)氧官能性物質(zhì)反應(yīng)時(shí)還表現(xiàn)出快速固化響 應(yīng),通過選擇合適的組分,與先前所達(dá)到的水平相比,這個(gè)系統(tǒng)在顯著低的溫度下展現(xiàn)出優(yōu) 異的固化特性。如果通過二元胺和/或多元胺與環(huán)氧樹脂或其他環(huán)氧官能性物質(zhì)反應(yīng)所制 備的胺加成物進(jìn)一步與足量的酸式供氫基團(tuán)反應(yīng)以封閉或“鹽化”大部分或全部剩余伯氨 基的至少三分之一,或者說約一半,那么如此制備的固化劑也不會(huì)與大氣中的二氧化碳或 水分反應(yīng),也展現(xiàn)出出色的低溫固化特性。本發(fā)明的固化劑以固化環(huán)氧樹脂的有效量存在。由于本發(fā)明固化劑提供了快速的 固化速度,因此加速劑(accelerator)就不是必需的,但是也可以使用加速劑來進(jìn)一步增 加環(huán)氧樹脂系統(tǒng)的固化速度??梢允褂酶鞣N胺相容性加速劑,條件是這些加速劑溶于固化 劑。合適的加速劑的實(shí)例包括但不限于2,4,6_三-(二甲基氨基甲基)苯酚、N,N-二-乙 基乙醇胺和N,N-二甲基芐胺。加速劑的濃度可以為0. 10%,基于固化劑的重量。可固化的環(huán)氧樹脂可以具有1,2_環(huán)氧等價(jià)物(l,2ipoxy equivalency),其每分 子有一個(gè)或多個(gè)、優(yōu)選平均約1. 5個(gè)或更多環(huán)氧基團(tuán)。環(huán)氧樹脂可以為飽和或不飽和的、直 鏈或支鏈的、脂肪族的、脂環(huán)族的、芳香族的或雜環(huán)族的,也可以具有實(shí)質(zhì)上不干擾固化反 應(yīng)的取代基,例如溴。環(huán)氧樹脂可以為單體的或聚合的、液體的或固體的,但是優(yōu)選在室溫 下為液體。合適的環(huán)氧樹脂包括縮水甘油醚,其由環(huán)氧氯丙烷(印ichlorohydrin)與含有至 少一個(gè)、優(yōu)選兩個(gè)或更多個(gè)羥基的化合物在堿性反應(yīng)條件下發(fā)生反應(yīng)而制備。合適的環(huán)氧 樹脂的實(shí)例包括但不限于多羥基酚的多縮水甘油醚、環(huán)氧酚醛清漆樹脂或類似的縮水甘 油酸酯化(glycidated)的多酚醛樹脂、醇、二醇或多二醇(polyglycol)的多縮水甘油醚以及多羧酸的多縮水甘油酯(polyglycidyl ester)。特別合適的環(huán)氧樹脂是基于多羥基酚的多縮水甘油醚。多羥基酚的多縮水甘油 醚可以通過以下方式制備,例如在堿的存在下,環(huán)氧鹵丙烷與多羥基酚發(fā)生反應(yīng)。合適 的多羥基酚的實(shí)例包括但不限于2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷(雙酚-A)、2,2-雙(4-羥 基-3-叔丁基苯基)丙烷、1,1_雙(4-羥基苯基)乙烷;1,1_雙(4-羥基苯基)異丁烷、 雙(2-羥基-1-萘基)甲烷、1,5-二羥基萘和1,1_雙(4-羥基-3-烷基苯基)乙烷。合適 的多羥基酚還可以從酚與醛的反應(yīng)得到,所述醛例如甲醛(此時(shí)得到雙酚F)。這些多羥基 酚的多縮水甘油醚與酚類化合物(如雙酚A)的融合產(chǎn)物(fusion product)也適合作為環(huán) 氧樹脂,例如那些在U. S.專利3,477,990和U. S.專利4,734,468中記載的產(chǎn)物。優(yōu)選的 環(huán)氧樹脂的市購實(shí)例包括從Hexion Specialty Chemicals獲得的EPON Resins 862、 828、826、825 和 1001,從 Dow Chemical Company 市購的環(huán)氧樹脂,例如 DER 330、331、354、 661 和 671。環(huán)氧樹脂還可以與以下物質(zhì)混合脂肪醇或芳香醇、二醇或聚二醇的縮水甘油醚, 或者一元羧酸的縮水甘油酯。其實(shí)例包括但不限于丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲 苯基縮水甘油醚、1,4_ 丁二醇二縮水甘油醚和新癸酸的縮水甘油醚??s水甘油醚和酯可 以以1 % 50%的量與環(huán)氧樹脂混合,從而影響潤濕特性、粘性、柔性、粘附特性和其他性 質(zhì)。EPON Resins815、813 和 8132(從 Hexion Specialty Chemicals 獲得)以及 DER 324 (WDow Chemical Company獲得)是含有這些改性劑的環(huán)氧樹脂的實(shí)例。為了進(jìn)一步方便在各種環(huán)境中的加工、應(yīng)用和使用,固化劑或環(huán)氧樹脂系統(tǒng)可以 用少量的相容性溶劑稀釋,這類溶劑包括但不限于脂肪族或芳香族烴類、醇、二醇醚、酮和本發(fā)明一個(gè)方面涉及的固化劑的組分,即酚烷基胺和成鹽的胺,根據(jù)所需的用途 可以按95 5,90 10和80 20的比例存在。固化劑可以含有輔料和添加劑,例如流動(dòng)調(diào)節(jié)助劑、消泡劑或防流淌劑。根據(jù)應(yīng)用 目的,其他添加劑可以包括顏料、增強(qiáng)劑、填料、彈性體、穩(wěn)定劑、補(bǔ)充劑(extender)、增塑劑 或阻燃劑。還可以存在實(shí)質(zhì)上不影響組合物基本特性和功效的其他常規(guī)添加劑。環(huán)氧樹脂固化組合物可以用于各種用途,這些用途包括但不限于膠粘劑、涂料、 地板材料(flooring)、鑄件(casting)和密封件(encapsulants)。有利的方面是,環(huán)境條件下固化速度的增加使涂布有環(huán)氧系統(tǒng)的基底 (substrate)快速回到工作狀態(tài)(service)。低溫固化速度的增加提供了在不利環(huán)境條件 下涂布產(chǎn)品的能力,并幫助延長了環(huán)氧樹脂的涂刷季(paint season)。如果這種快速固化 系統(tǒng)能夠避免泛白,那么也可以避免涂層間附著缺失,其中“泛白為由于游離伯胺與水分中 存在的二氧化碳反應(yīng)形成不溶性碳酸鹽而在環(huán)氧樹脂膜頂部形成的白色粉末涂層。除非另有定義,本文使用的所有科技術(shù)語與本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常所理解的含 義相同。盡管與本發(fā)明所披露的方法或物質(zhì)相似或等價(jià)的方法或物質(zhì)可以用于實(shí)踐和測試 本發(fā)明,但是合適的方法和物質(zhì)如下文所述。這些物質(zhì)、方法和實(shí)施例僅是示意性的,并不 意在加以限制。
7實(shí)施例實(shí)施例1使用二亞乙基三胺(DETA)合成酚烷基胺向合適的反應(yīng)器中裝入5. 60mol的腰果酚和0. 58mol的DETA。在攪動(dòng)和氮?dú)饬鞯臈l件下,升溫至45°C。然后,經(jīng)約1小時(shí)加入12. 83mol的甲醛, 溫度不超過70°C。再維持反應(yīng)90分鐘。之后,緩慢加入10. 70mol的DETA,同時(shí)維持溫度 在70°C。當(dāng)DETA添加完成后,反應(yīng)再持續(xù)1小時(shí)。接著,將反應(yīng)混合物加熱至85°C,在最 多為50mm/hg的真空度下除去水和其他低沸點(diǎn)物質(zhì)。反應(yīng)保持在減壓的反應(yīng)器中直到除去 水。冷卻反應(yīng)器,然后取出酚烷基胺。分析結(jié)果外觀澄清粘稠液體加德納色度6胺值502mgK0H/g25°C粘度910cps實(shí)施例2合成成鹽的胺向合適的反應(yīng)器中裝入5. 5g的水楊酸(0. 08酸當(dāng)量)、27g的雙酚A(0. 24酸當(dāng) 量)、10g的苯甲醇和51g的甲基二甲苯二胺(methylxylene diamine) (0. 75伯胺當(dāng)量)。 在氮?dú)饬髦校瑢⒎磻?yīng)器中的混合物加熱至60°C的溫度并保持15分鐘。緩慢加入6. 5g的DER 331 (0.03環(huán)氧當(dāng)量-封閉伯胺),并保持溫度為100°C。添加DER 331完成后,將溫度升高 到160°C,并保持1小時(shí)。冷卻反應(yīng)器,取出環(huán)氧樹脂固化劑。計(jì)算封閉或“成鹽”的伯胺分?jǐn)?shù)=(0.08+0. 24+0. 03)/0. 75 = 0. 47分析結(jié)果外觀澄清液體加德納色度1胺值420mgK0H/g25°C粘度36OOcps實(shí)施例3將950g實(shí)施例1得到的酚烷基胺與50g實(shí)施例2得到的成鹽的胺相混合。實(shí)施例4將900g實(shí)施例1得到的酚烷基胺與IOOg實(shí)施例2得到的成鹽的胺相混合。實(shí)施例5將800g實(shí)施例1得到的酚烷基胺與200g實(shí)施例2得到的成鹽的胺相混合。表 1干燥時(shí)間(小時(shí))對照(實(shí)施例1) 實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例525°C表面干燥 2. 102. 00 1. 10 1. 1025°C指觸干燥 4. 003. 45 1. 60 2. 2025°C干透5. 805. 80 4. 00 2. 60
0°C表面干燥5. 704. 403. 603. 50
0°c指觸干燥14. 0011. 758. 909. 50
o°c干透18. 0013. 8013. 2012. 90
凝膠時(shí)間(分鐘)
O0C28. 025. 5023. 0018. 00 表1中的對照為實(shí)施例1的酚烷基胺,并且不含有實(shí)施例2的成鹽的胺。如上述 數(shù)據(jù)所示,可以看出以不同的比例即95 5、90 10和85 5將成鹽的胺添加至酚烷基 胺中,有利地得到了在25°C干燥時(shí)間以及0°C干燥時(shí)間上有所減少的固化劑。干燥時(shí)間性 能體現(xiàn)出在25°C完全固化時(shí)間上減少55%這一顯著的改善,這是決定涂布部分能多快回 到工作狀態(tài)的主要因素。這種改善在0°C時(shí)也可觀察到,表明在寒冷氣候中的橋、池、管道和 船只上進(jìn)行戶外涂布應(yīng)用時(shí)也可以使性能得到改善。
權(quán)利要求
環(huán)氧樹脂固化劑,其為酚烷基胺與成鹽的多元胺或成鹽的多元胺 環(huán)氧加成物混合形成的環(huán)氧樹脂固化劑,其中所述成鹽的多元胺或成鹽的多元胺 環(huán)氧加成物中至少三分之一的伯氨基是封閉的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固化劑,其中約二分之一的所述伯氨基是封閉的。
3.制備環(huán)氧樹脂固化劑的方法,包括下列步驟 提供酚烷基胺;以及將酚烷基胺與成鹽的多元胺或成鹽的多元胺_環(huán)氧加成物混合以形成環(huán)氧樹脂固化 劑,其中所述成鹽的多元胺或成鹽的多元胺-環(huán)氧加成物中至少三分之一的伯氨基是封閉 的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中所述成鹽的多元胺或成鹽的多元胺_環(huán)氧加成物 中約二分之一的伯氨基是封閉的。
5.低溫固化環(huán)氧樹脂的方法,包括下述步驟將根據(jù)權(quán)利要求1所述的固化劑添加至環(huán)氧樹脂中,其中固化發(fā)生在約-10°c 約 25 °C的溫度。
全文摘要
本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂固化劑,其包含酚烷基胺(phenalkamine)與成鹽的多元胺或成鹽的多元胺-環(huán)氧加成物混合形成的環(huán)氧樹脂固化劑,其中所述成鹽的多元胺或成鹽的多元胺-環(huán)氧加成物中至少三分之一的伯氨基是封閉的。
文檔編號C08G59/50GK101903436SQ200880121547
公開日2010年12月1日 申請日期2008年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月19日
發(fā)明者佐藤節(jié)夫, 拉米羅·C·比諾, 羅伯特·M·穆恩, 謝萊什·C·沙, 阿納爾多·費(fèi)雷拉 申請人:考格尼斯知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理有限責(zé)任公司