一種離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，包括離子遷移譜主機(1)、鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)、支架(4)、金屬夾(5)和電源線(6)；所述離子遷移譜主機(1)包括電噴霧進樣口，設(shè)置有透鏡，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的前端設(shè)置在靠近所述透鏡之處，所述支架(4)的前端設(shè)置有固定部(2)，所述固定部(2)與所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)相連，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的后端與所述金屬夾(5)相連，所述金屬夾(5)通過所述電源線(6)與所述離子遷移譜主機(1)相連。本發(fā)明所述離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置大大降低了檢測成本，提高了檢測效率，可用于樣品的現(xiàn)場快速檢測。
【專利說明】
一種離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測裝置，特別是涉及一種離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]烷基酚聚氧乙烯醚廣泛應(yīng)用于紡織、塑料、橡膠、日用化工、醫(yī)藥、造紙、電子等領(lǐng)域，主要用作紡織助劑、洗滌劑、乳化劑、潤濕劑、穩(wěn)定劑等，是繼脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大類非離子型表面活性劑。烷基酚聚氧乙烯醚中以壬基酚聚氧乙烯醚最多，占80?85%,辛基酚聚氧乙烯醚占15 %左右。烷基酚聚氧乙烯醚的生物降解代謝物作為一種內(nèi)分泌干擾物，會在生物體內(nèi)積累，并通過食物鏈循環(huán)進入人體，對人體癌細胞增長及生殖能力均會產(chǎn)生嚴(yán)重影響，對環(huán)境和人類健康具有潛在的危害性，而現(xiàn)有技術(shù)中缺乏能快速檢測烷基酚聚氧乙烯醚的檢測裝置。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的同時，大大降低檢測成本，提尚檢測效率，并為實時在線檢測提供可能的快速檢測燒基酸聚氧乙稀釀的方法中使用的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置。
[0004]本發(fā)明還提供了一種采用所述離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置檢測壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法。
[0005]—種離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，包括離子迀移譜主機、鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管、支架、金屬夾和電源線;所述離子迀移譜主機包括電噴霧進樣口，在所述電噴霧進樣口處設(shè)置有透鏡，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管的前端設(shè)置在靠近所述透鏡之處，所述支架的前端設(shè)置有固定部，所述固定部與所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管相連，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管的后端與所述金屬夾相連，所述金屬夾通過所述電源線與所述離子迀移譜主機的高壓輸出接口相連;所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管由硼硅酸鹽玻璃毛細管和設(shè)置在其外壁上的膜層構(gòu)成，所述膜層為金屬材料。
[0006]本發(fā)明所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其中，所述金屬材料為高純金、銀或鉑。
[0007]本發(fā)明所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其中，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的制備方法包括硼硅酸鹽玻璃毛細管的制備和鍍膜；
[0008]所述鍍膜包括如下步驟:將制備好的硼硅酸鹽玻璃毛細管水平放置在離子濺射儀樣品座上，所述硼硅酸鹽玻璃毛細管表面距離濺射頭6cm，放置于樣品座中間位置，為防止所述硼硅酸鹽玻璃毛細管滾動，用碳膠固定，并蓋緊樣品罩，抽真空;濺射氣體為高純氬氣，純度大于99.9%，壓力為0.1Mpa，設(shè)置濺射靶材、濺射電流、濺射時間；第一次濺射完畢后，將已濺射一側(cè)的所述硼硅酸鹽玻璃毛細管轉(zhuǎn)動，重復(fù)濺射步驟，直到整個所述硼硅酸鹽玻璃毛細管外壁均已完成濺射過程。
[0009]本發(fā)明所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其中，所述金屬材料為高純金，所述膜層的厚度為30?40nm，方阻為30歐姆每平方，濺射過程中使用金濺射靶材，濺射電流為30mA，濺射時間為180s。
[0010]本發(fā)明所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其中，所述金屬材料為銀，所述膜層的厚度為30?40nm，方阻為30歐姆每平方，濺射過程中使用銀濺射靶材，濺射電流為35mA，濺射時間為180s。
[0011]本發(fā)明所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其中，所述金屬材料為鉑，所述膜層的厚度為21?28nm，方阻為32歐姆每平方，濺射過程中使用鉑濺射靶材，濺射電流為35mA，濺射時間為180s。
[0012]本發(fā)明所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其中，所述離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置還包括安全聯(lián)鎖裝置，所述安全聯(lián)鎖裝置設(shè)置在所述離子迀移譜主機上，并靠近所述電噴霧進樣口；
[0013]所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管的前端與所述透鏡之間的距離為3?5mm;所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管的長度為5cm，前端即尖端的內(nèi)徑為5?15μπι，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管的后端外徑為1.5mm，內(nèi)徑為0.86mm;
[0014]所述硼硅酸鹽玻璃毛細管的制備方法包括如下步驟:將標(biāo)準(zhǔn)壁硼硅酸鹽玻璃毛坯置于微電極拉制儀中，設(shè)置所述微電極拉制儀的各項參數(shù):加熱溫度450°C，拉力值0N，速率5°C/s，循環(huán)周期時間ls，氣壓600hpa，制備得到硼硅酸鹽玻璃毛細管。
[0015]采用本發(fā)明所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置檢測壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，包括如下步驟:
[0016]將待測樣品溶液轉(zhuǎn)移至鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管，將其放置于離子迀移譜主機的電噴霧進樣口前端，設(shè)定所述離子迀移譜主機參數(shù)，樣品經(jīng)離子化，進入迀移管分離后經(jīng)法拉第杯檢測器檢測，得到相應(yīng)圖譜，所述待測樣品溶液需充注至所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管的尖端，且不能產(chǎn)生氣泡。
[0017]本發(fā)明所述的檢測壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，其中，所述離子迀移譜主機的參數(shù)設(shè)定為:
[0018]源電壓:2500V，電噴霧正離子模式；
[0019]迀移管電壓:8000V;
[0020]迀移管溫度:180 °C;
[0021]氣體預(yù)加熱溫度:180°C;
[0022]譜寬:26ms;
[0023]離子?xùn)砰T脈沖寬度:200ys;
[0024]離子?xùn)砰T電壓:40V;
[0025]漂移氣流速:1.00L/min;
[0026]排氣栗流速:0.60L/min。
[0027]本發(fā)明離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于:
[0028]采用本發(fā)明離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置進行烷基酚聚氧乙烯醚檢測時，在大氣壓敞開式環(huán)境下實現(xiàn)樣品離子化，采用離子迀移譜技術(shù)進行微秒時間級的快速篩查檢測;采用本發(fā)明的裝置進行檢測，準(zhǔn)確、可靠，在確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的同時，大大降低檢測成本，提尚了檢測效率。
[0029]采用離子濺射鍍膜毛細管可通過金屬鍍膜從毛細管外壁輸送電流，用于毛細管內(nèi)樣品溶液的噴霧電離，操作便捷，噴霧電離效果好，且即使毛細管內(nèi)僅有少量溶液時依然可實現(xiàn)溶液的噴霧電離。由此可免于使用金屬微電極插入毛細管，如使用金屬微電極，則毛細管內(nèi)的樣品溶液必須持續(xù)與金屬微電極保持接觸，當(dāng)樣品溶液消耗至與金屬微電極前端分離后，則無法繼續(xù)噴霧電離。
[0030]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置作進一步說明。
【附圖說明】
[0031]圖1為本發(fā)明中離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖2為本發(fā)明中離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置的主體部分的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖3為圖2中T區(qū)的局部放大圖；
[0034]圖4為本發(fā)明實施例中平均聚合度為9的壬基酚聚氧乙烯醚的離子迀移譜圖；
[0035]圖5為本發(fā)明實施例中平均聚合度為10的辛基酚聚氧乙烯醚的離子迀移譜圖；
[0036]圖6為本發(fā)明中鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管的光學(xué)顯微鏡放大視圖(尖端內(nèi)徑為5?15μηι)；
[0037]本發(fā)明所有附圖中出現(xiàn)的英文的中文對照如下:
[0038]Intensity:信號強度;Drift Time:迀移時間；ms:毫秒。
【具體實施方式】
[0039]實施例1
[0040]如圖1?圖3所示，一種離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，包括離子迀移譜主機I(離子迀移譜儀器包括離子迀移譜主機I和離子源，離子源設(shè)置在離子迀移譜主機I的電噴霧進樣口處，本發(fā)明的離子迀移譜主機I為去除離子源的離子迀移譜儀器)、鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3、支架4、金屬夾5和電源線6;離子迀移譜主機I包括電噴霧進樣口，在電噴霧進樣口處設(shè)置有透鏡，鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3的前端設(shè)置在靠近透鏡之處，支架4的前端設(shè)置有固定部2，固定部2與鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3相連，鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3的后端與金屬夾5相連，金屬夾5通過電源線6與離子迀移譜主機I的高壓輸出接口相連;鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3由硼硅酸鹽玻璃毛細管和設(shè)置在其外壁上的膜層構(gòu)成，膜層為金屬材料。膜層的厚度為30?40nm，方阻為30歐姆每平方。固定部2為中空圓柱體或者開口向上的半圓形結(jié)構(gòu)，鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3固定在固定部2的中心。
[0041]鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3的制備方法包括硼硅酸鹽玻璃毛細管的制備和鍍膜；
[0042]鍍膜包括如下步驟:將制備好的硼硅酸鹽玻璃毛細管水平放置在離子濺射儀樣品座上，硼硅酸鹽玻璃毛細管表面距離濺射頭6cm，放置于樣品座中間位置，為防止硼硅酸鹽玻璃毛細管滾動，用碳膠固定，并蓋緊樣品罩，抽真空；濺射氣體為高純氬氣，純度大于99.9%，壓力為0.1Mpa，設(shè)置濺射靶材、濺射電流、濺射時間；第一次濺射完畢后，將已濺射一側(cè)的硼硅酸鹽玻璃毛細管轉(zhuǎn)動，重復(fù)濺射步驟，直到整個硼硅酸鹽玻璃毛細管外壁均已完成濺射過程。
[0043]金屬材料為高純金、銀或鉑，濺射方法中的參數(shù)設(shè)置為以下三種中的一種:
[0044]金屬材料為高純金，膜層的厚度為30?40nm，方阻為30歐姆每平方，派射過程中使用金濺射靶材，濺射電流為30mA，濺射時間為180s;
[0045]金屬材料為銀，膜層的厚度為30?40nm，方阻為30歐姆每平方，濺射過程中使用銀濺射靶材，濺射電流為35mA，濺射時間為180s。
[0046]金屬材料為鉑，膜層的厚度為21?28nm，方阻為32歐姆每平方，濺射過程中使用鉑濺射靶材，濺射電流為35mA，濺射時間為180s。
[0047]高壓電通過鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3的金屬鍍膜將其中的溶液噴出，形成帶電噴霧，噴霧經(jīng)透鏡進入迀移管前端的去溶液區(qū)。
[0048]離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置還包括安全聯(lián)鎖裝置7，安全聯(lián)鎖裝置7設(shè)置在離子迀移譜主機I上，并靠近電噴霧進樣口；鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3的前端與透鏡之間的距離為3?5mm;鍍膜硼娃酸鹽玻璃毛細管3的長度為5cm，前端即尖端的內(nèi)徑為5?15μηι，鍍膜硼娃酸鹽玻璃毛細管3的后端外徑為1.5mm，內(nèi)徑為0.86mm。
[0049]硼硅酸鹽玻璃毛細管的制備方法包括如下步驟:將標(biāo)準(zhǔn)壁硼硅酸鹽玻璃毛坯置于微電極拉制儀中，設(shè)置微電極拉制儀的各項參數(shù):加熱溫度450°C，拉力值0N，速率5°C/s，循環(huán)周期時間ls，氣壓600hpa，制備得到硼硅酸鹽玻璃毛細管。
[0050]采用本發(fā)明的裝置對化妝品中的抗生素進行檢測:
[0051]—、儀器與裝置
[0052]離子迀移譜主機(美國EXCELLIMS公司，型號為GA2100，使用前用色氨酸和檸檬酸分別在正負(fù)離子模式下校正儀器)，包括離子?xùn)砰T控制器、空氣過濾裝置、高分辨率離子迀移分析器、法拉第杯檢測器、儀器控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；標(biāo)準(zhǔn)壁硼硅酸鹽玻璃毛坯(外徑I.5mm，內(nèi)徑0.86mm);微電極拉制儀(美國SUTTER公司，型號為P-1000)；離子濺射儀(英國Cressington公司，型號為 108Auto型)。
[0053]二、試劑與材料
[0054]甲醇(美國Fisher公司)均為色譜純；色氨酸及檸檬酸(美國Sigma-Aldrich，以甲醇配成lOyg/mL進行儀器校正)；壬基酚聚氧乙烯醚(平均聚合度為9)和辛基酚聚氧乙烯醚(平均聚合度為10)購自美國ChemService公司)以甲醇為溶劑配制lmg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，分析測試時用同種溶劑稀釋至25yg/mL。壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的特征離子迀移譜圖分別見圖4和圖5。
[0055]三、實驗方法:
[0056]采用離子迀移譜法檢測:將待測樣品溶液轉(zhuǎn)移至鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3，將其放置于離子迀移譜主機I的電噴霧進樣口前端，設(shè)定離子迀移譜主機參數(shù)，樣品經(jīng)離子化，進入迀移管分離后經(jīng)法拉第杯檢測器檢測，得到相應(yīng)圖譜。待測樣品溶液需充注至鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3的尖端，且不能產(chǎn)生氣泡。
[0057]離子迀移譜主機參數(shù)設(shè)定為:
[0058]源電壓:2500V，電噴霧正離子模式；
[0059]迀移管電壓:8000V;
[0060]迀移管溫度:180 Γ ;
[0061 ]氣體預(yù)加熱溫度:180°C;
[0062]譜寬:26ms;
[0063]離子?xùn)砰T脈沖寬度:200ys;
[0064]離子?xùn)砰T電壓:40V;
[0065]漂移氣流速:1.00L/min;
[0066]排氣栗流速:0.60L/min。
[0067]四、結(jié)果與分析
[0068]1、硼硅酸鹽玻璃毛細管的制備
[0069]硼硅酸鹽玻璃毛細管的制備關(guān)鍵在于其尖端內(nèi)徑拉制的大小，內(nèi)徑太大會導(dǎo)致樣品噴霧效果差，離子化效率低，從而嚴(yán)重影響目標(biāo)物質(zhì)靈敏度;太小則容易致使尖端阻塞，樣品溶液難以噴出，同樣造成儀器靈敏度下降甚至無信號。因此，本發(fā)明通過優(yōu)化微電極拉制儀的關(guān)鍵參數(shù)，如加熱溫度及速率等，拉制一系列毛細管，在光學(xué)顯微鏡下計算其尖端內(nèi)徑值，選擇尖端5_15μπι內(nèi)徑大小的毛細管作為噴霧源，以達到最佳離子化效果。圖6為本發(fā)明中鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管的光學(xué)顯微鏡放大視圖(尖端內(nèi)徑為5?15μπι)。
[0070]2、鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3的制備
[0071]鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管3采用鍍層濺射的方法制備，是待濺射金在氬氣氛圍下，擴散并沉積到毛細管表面的過程。金從靶材上擴散的量，即腐蝕率，不是取決于氬氣的壓力或樣品的距離，而取決于濺射電流。值得注意的是，在濺射電流為40mA，濺射時間為4500s時，金的腐蝕率會導(dǎo)致靶材故障。每一次濺射時，金沉積在毛細管上的量要取決于兩個條件，一是氬氣的壓力，二是靶材到樣品的距離。所以，金鍍層濺射條件應(yīng)進行優(yōu)化，最終達到最短濺射時間獲得最佳鍍層效果。最后設(shè)定濺射氬氣壓力為0.1Mpa，毛細管表面距離濺射頭為6cm，同時濺射電流為30mA，濺射時間為180s。
[0072]3、迀移管及進樣氣溫度的優(yōu)化
[0073]研究了迀移管和進樣氣溫度的變化對各物質(zhì)信號強度的影響情況，由于進樣氣和迀移管溫度的設(shè)置需盡量保持一致，以減少由于熱交換或其他因素而導(dǎo)致的離子特征迀移時間重現(xiàn)性差等問題，因此，本實驗在優(yōu)化兩種參數(shù)時，將其設(shè)為相同值來考察。設(shè)定了一系列溫度(160°(:、170°(:、180°(:、190°(:、200°(:)，記錄各離子的信號強度值，實驗結(jié)果表明，在一定范圍內(nèi)提高迀移管和進樣氣的溫度，可以減少大氣環(huán)境下空氣濕度或溫度對離子信號強度的影響，減小離子峰的半高寬和位置偏移，從而提高離子峰分辨率；當(dāng)溫度設(shè)置過高時，會造成系統(tǒng)不穩(wěn)定，而且溫度過高引起的離子擴散及碰撞損失也越加嚴(yán)重，導(dǎo)致離子信號減弱。實驗結(jié)果表明，在180°C下表現(xiàn)為信號最強，因此，本發(fā)明的方法在分析過程中將迀移管和進樣氣溫度同時設(shè)置為180°C。
[0074]4、檢出限
[0075]在實驗最優(yōu)化條件下，對壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚進行檢測分析，按信噪比為3計算檢出限，壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的檢出限為lyg/mL。
[0076]以上的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其特征在于:包括離子迀移譜主機(I)、鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)、支架(4)、金屬夾(5)和電源線(6);所述離子迀移譜主機(I)包括電噴霧進樣口，在所述電噴霧進樣口處設(shè)置有透鏡，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的前端設(shè)置在靠近所述透鏡之處，所述支架(4)的前端設(shè)置有固定部(2)，所述固定部(2)與所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)相連，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的后端與所述金屬夾(5)相連，所述金屬夾(5)通過所述電源線(6)與所述離子迀移譜主機(I)的高壓輸出接口相連;所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)由硼硅酸鹽玻璃毛細管和設(shè)置在其外壁上的膜層構(gòu)成，所述膜層為金屬材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其特征在于:所述金屬材料為高純金、銀或鉑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其特征在于:所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的制備方法包括硼硅酸鹽玻璃毛細管的制備和鍍膜； 所述鍍膜包括如下步驟:將制備好的硼硅酸鹽玻璃毛細管水平放置在離子濺射儀樣品座上，所述硼硅酸鹽玻璃毛細管表面距離濺射頭6cm，放置于樣品座中間位置，為防止所述硼硅酸鹽玻璃毛細管滾動，用碳膠固定，并蓋緊樣品罩，抽真空;濺射氣體為高純氬氣，純度大于99.9%，壓力為0.1Mpa，設(shè)置濺射靶材、濺射電流、濺射時間；第一次濺射完畢后，將已濺射一側(cè)的所述硼硅酸鹽玻璃毛細管轉(zhuǎn)動，重復(fù)濺射步驟，直到整個所述硼硅酸鹽玻璃毛細管外壁均已完成濺射過程。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其特征在于:所述金屬材料為高純金，所述膜層的厚度為30?40nm，方阻為30歐姆每平方，濺射過程中使用金濺射靶材，濺射電流為30mA，濺射時間為180s。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其特征在于:所述金屬材料為銀，所述膜層的厚度為30?40nm，方阻為30歐姆每平方，濺射過程中使用銀濺射靶材，濺射電流為35mA，濺射時間為180s。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其特征在于:所述金屬材料為鉑，所述膜層的厚度為21?28nm，方阻為32歐姆每平方，濺射過程中使用鉑濺射靶材，濺射電流為35mA，濺射時間為180s。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置，其特征在于:所述離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置還包括安全聯(lián)鎖裝置(7)，所述安全聯(lián)鎖裝置(7)設(shè)置在所述離子迀移譜主機(I)上，并靠近所述電噴霧進樣口； 所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的前端與所述透鏡之間的距離為3?5mm;所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的長度為5cm，前端即尖端的內(nèi)徑為5?15μπι，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的后端外徑為1.5mm，內(nèi)徑為0.86mm; 所述硼硅酸鹽玻璃毛細管的制備方法包括如下步驟:將標(biāo)準(zhǔn)壁硼硅酸鹽玻璃毛坯置于微電極拉制儀中，設(shè)置所述微電極拉制儀的各項參數(shù):加熱溫度450°C，拉力值0N，速率5°C/s，循環(huán)周期時間I s，氣壓600hpa，制備得到硼硅酸鹽玻璃毛細管。8.采用權(quán)利要求1?7中任一項所述的離子濺射鍍膜毛細管噴霧電離裝置檢測壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于:包括如下步驟: 將待測樣品溶液轉(zhuǎn)移至鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)，將其放置于離子迀移譜主機(I)的電噴霧進樣口前端，設(shè)定所述離子迀移譜主機(I)參數(shù)，樣品經(jīng)離子化，進入迀移管分離后經(jīng)法拉第杯檢測器檢測，得到相應(yīng)圖譜，所述待測樣品溶液需充注至所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細管(3)的尖端，且不能產(chǎn)生氣泡。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于:所述離子迀移譜主機(I)的參數(shù)設(shè)定為: 源電壓:2500V，電噴霧正離子模式； 迀移管電壓:8000V; 迀移管溫度:180 °C; 氣體預(yù)加熱溫度:180 °C; 譜寬:26ms; 離子?xùn)砰T脈沖寬度:200ys; 離子?xùn)砰T電壓:40V; 漂移氣流速:1.00L/min; 排氣栗流速:0.60L/min。
【文檔編號】H01J49/16GK106057630SQ201610390330
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月2日
【發(fā)明人】馬強, 王斌, 王婉, 白樺, 郭項雨, 孟憲雙
【申請人】中國檢驗檢疫科學(xué)研究院, 中華人民共和國東莞出入境檢驗檢疫局