專利名稱：一種亞胺衍生物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞胺衍生物的合成方法。具體是涉及一種在離子液體中合成亞胺衍生物的方法。
背景技術(shù)：
亞胺衍生物是重要的有機(jī)合成中間體，具有抗菌、抗腫瘤等多種生物活性。受到化學(xué)和藥物科學(xué)工作者的廣泛關(guān)注。亞胺衍生物的合成方法有幾種，其中最直接和普遍應(yīng)用的方法是通過酸酐與伯胺發(fā)生縮合反應(yīng)或酸酐先與胺生成酰胺再發(fā)生縮合反應(yīng)來合成。但應(yīng)用這種方法，反應(yīng)多數(shù)要求在高溫下才能進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間也長。最近也有報(bào)道用Lewis酸催化和微波促進(jìn)來合成，這些方法也存在缺陷，如反應(yīng)過程復(fù)雜，有的產(chǎn)率低等不足。因此發(fā)展溫和、高效、環(huán)境友好的亞胺衍生物的合成方法是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)已有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種溫和、高效、環(huán)境友好、應(yīng)用范圍廣，產(chǎn)率高而且離子液體能夠重復(fù)使用的亞胺衍生物合成方法。
本發(fā)明通過在合成亞胺衍生物的過程中，引入離子液體，利用離子液體作為可以循環(huán)使用的綠色溶劑及促進(jìn)劑的性能，使得本發(fā)明的合成方法具有高效性，普遍性和環(huán)境友好性等優(yōu)點(diǎn)。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案在1～2mL離子液體中，加入1mmol的酸酐與1～2mmol的胺，在100～150℃下反應(yīng)5～20分鐘，即得到相應(yīng)的亞胺衍生物。
所述的離子液體為[Bmim][PF6]、[Bmim][BF4]或[Bmim]Cl；所述的酸酐為丁二酸酐、順丁烯二酸酐、戊二酸酐、鄰苯二甲或酸酐；所述的胺為脂肪族胺，芳香族胺或芳香族胺。
脂肪族胺包括甲胺到己胺、芐胺和取代芐胺，芳香族胺包括有含烷基、鹵基和硝基等取代的芳胺及雜芳胺如5-烷基1，3，4-噻二唑取代芳胺等。
所述的離子液體是按文獻(xiàn)制備的(G.S.Owens and M.M.Abu-Omer，J.Mol.Cata.AChem.，2002，187，211)。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果
一般的合成方法要求在高于130℃的高溫條件下，反應(yīng)時(shí)間幾個(gè)小時(shí)，甚至在易揮發(fā)的或有毒的有機(jī)溶劑中進(jìn)行。本發(fā)明的方法操作簡單、方便、應(yīng)用范圍廣，產(chǎn)率高而且離子液體能夠重復(fù)使用。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1～14反應(yīng)原料、反應(yīng)條件及產(chǎn)率如表1所示表1實(shí)施例 酸酐-胺 反應(yīng)條件 酸酐.胺.離子液體 產(chǎn)物 產(chǎn) 率(mmol∶mmol∶ml) (％)1 丁二酸酐 20min140℃， 1∶1∶2 1a96220min120℃ 1∶2∶2 1b953 20min150℃ 1∶1∶1 1c96(95a)45min140℃1∶2∶2 1d975 20min140℃ 1∶1∶2 1e9065min135℃1∶2∶2 1f99710min145℃1∶1∶2 1g928 20min100℃1∶1∶1 1h919 丁烯二酸酐20min110℃ 1∶1∶2 2a9710 20min140℃ 1∶1∶22b95(93a)11 15min140℃ 1∶1∶22c9112 20min125℃1∶1∶22d9313鄰苯二甲酸 5min140℃ 1∶1∶23a98(98a)酐14 5min 120℃1∶1∶23b96a為在離子液體[Bmim][BF4]中反應(yīng)得到的產(chǎn)率，其余為在離子液體[Bmim][PF6]中反應(yīng)得到的產(chǎn)率。
表1中，實(shí)施例1～8反應(yīng)的酸酐皆為丁二酸酐；實(shí)施例9～12反應(yīng)的酸酐皆為丁烯二酸酐；實(shí)施例13～14反應(yīng)的酸酐皆為鄰苯二甲酸酐。實(shí)施例3、10、13同時(shí)用離子液體[Bmim][BF4]，其余為[Bmim][PF6]。
表2為實(shí)施例1～3中離子液體[Bmim][PF6]的循環(huán)使用結(jié)果。
表2循環(huán)次數(shù)產(chǎn)率(％)11 9822 9633 97由表1和表2可知，本發(fā)明的方法操作簡單、方便、應(yīng)用范圍廣、反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高而且離子液體能夠重復(fù)使用。
權(quán)利要求
1.一種亞胺衍生物的合成方法，其特征在于在1～2mmol離子液體中，加入1mmol的酸酐與1～2mmol的胺，在100～150℃下反應(yīng)5～20分鐘，即得到相應(yīng)的亞胺衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞胺衍生物的合成方法，其特征在于所述的離子液體為[Bmim][PF6]、[Bmim][BF4]或[Bmim]Cl。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的亞胺衍生物的合成方法，其特征在于所述的酸酐為丁二酸酐、順丁烯二酸酐、戊二酸酐或鄰苯二甲酸酐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的亞胺衍生物的合成方法，其特征在于所述的胺為所述的胺為脂肪族胺，芳香族胺或芳香族胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的亞胺衍生物的合成方法，其特征在于所述的胺為所述的胺為脂肪族胺，芳香族胺或芳香族胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞胺衍生物的合成方法。該方法具體步驟為在1～2ml離子液體中加入1mmol的酸酐與1～2mmol的胺，在100℃～150℃下反應(yīng)5～20分鐘，即得到相應(yīng)的亞胺衍生物。本發(fā)明的方法操作簡單、方便、應(yīng)用范圍廣，產(chǎn)率高而且離子液體能夠重復(fù)使用。
文檔編號(hào)C07C251/00GK1562964SQ20041002655
公開日2005年1月12日 申請(qǐng)日期2004年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月22日
發(fā)明者樂長高, 陳振初, 胡燚 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)寧波理工學(xué)院, 東華理工學(xué)院