化鋁。
[0039] 另外，烷基苯的制造方法中由于利用單烯烴和苯進(jìn)行反應(yīng)，因此在烷基苯中混入 微量的烯烴成分。它們使烷基苯的品質(zhì)惡化，因此通常在之后利用活性白土等吸附劑進(jìn)行 處理而使其減少。這些雜質(zhì)的混入量能夠通過測定溴值來把握。溴值優(yōu)選為0.01以下、進(jìn) 一步優(yōu)選為0. 005以下、更優(yōu)選為0. 001以下。
[0040] 術(shù)語"烷基苯磺化物"在本說明書中使用的情況下，是指利用硫酸根對C15~C20 的烷基苯組合物進(jìn)行磺化的物質(zhì)。
[0041] 術(shù)語"烷基苯的純樣品"在本說明書中使用的情況下，是指化學(xué)制品（烷基苯）， 而不包括由烷基苯的化學(xué)合成和合成的烷基苯的后續(xù)純化（單次或多次）形成、由化學(xué)合 成和/或純化（單次或多次）而生成的物質(zhì)，也不含任何追加的人工化學(xué)物質(zhì)（單種或多 種）。
[0042] 術(shù)語"雜質(zhì)"在本說明書中使用的情況下，是指參照UV-Vis吸收光譜時(shí)，與烷基苯 在化學(xué)上不等價(jià)，但在波長314nm處具有UV吸收的1種或1種以上的化合物。本發(fā)明人等 發(fā)現(xiàn)這些雜質(zhì)可以通過與無機(jī)化合物接觸來純化、或通過蒸餾去除。
[0043] (蒸餾）
[0044] 本發(fā)明所述的經(jīng)純化的烷基苯組合物可以是將包含上述微量雜質(zhì)的烷基苯組合 物在任意壓力下加熱蒸餾，從而純化至314nm處的UV吸光度為2. 98以下的烷基苯組合物。
[0045] 蒸餾的形式可以使用間歇式、連續(xù)式等任意形式。
[0046] (吸附劑接觸處理）
[0047] 本發(fā)明所述的經(jīng)純化的烷基苯組合物可以是通過使包含上述微量雜質(zhì)的烷基苯 與吸附劑接觸的吸附劑接觸處理，從而純化至314nm處的UV吸光度為2. 98以下的烷基苯 組合物。
[0048]吸附劑接觸處理例如通過使包含上述微量雜質(zhì)的烷基苯組合物與氧化鋁（A1203)、 活性白土、二氧化硅、沸石等吸附劑接觸來進(jìn)行。為了去除在波長314nm處具有UV吸收的1 種或1種以上化合物而使用的氧化鋁和活性白土可以使用為了去除HF和烯烴而用的氧化 鋁和活性白土。
[0049] 此處使用的吸附劑的粒徑通常為1~10mm、優(yōu)選為2~4mm的范圍，比表面積通常 為50~500m2/g、優(yōu)選為200~500m2/g的范圍。
[0050] 使包含上述微量雜質(zhì)的烷基苯組合物與吸附劑接觸后，例如通過過濾、或者使吸 附劑沉淀并取上清液等方法，能夠分離烷基苯組合物與吸附劑。
[0051] 進(jìn)行上述蒸餾處理和/或上述吸附劑接觸處理而得到的、純化至波長314nm處的 UV吸光度為2. 98以下的烷基苯組合物在將其用作烷基苯磺化物用原料時(shí)，與直接使用市 售的烷基苯相比著色少、品質(zhì)優(yōu)異。可以認(rèn)為這是因?yàn)槟軌蛉コ惺弁榛街邪幕腔?時(shí)對著色造成影響的雜質(zhì)。
[0052] (溴值的測定）
[0053] 本發(fā)明中的溴值通過基于JISK2605 (石油制品-溴值試驗(yàn)方法-電勢滴定法） 的電勢滴定法進(jìn)行測定。
[0054] (氟成分的測定）
[0055] 本發(fā)明中的氟成分使用離子色譜儀進(jìn)行測定。
[0056] 實(shí)施例
[0057] 以下通過實(shí)施例將本發(fā)明進(jìn)一步具體地說明，本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。
[0058] (實(shí)驗(yàn) 1)
[0059]將C9~C14的正構(gòu)烷烴混合物和苯作為原料，催化劑使用液體HF來制造烷基 苯后，進(jìn)行氧化鋁（AXENS公司制PSG-A25)和白土處理（活性白土：水澤化學(xué)株式會社制 Galleonite251，處理溫度70°C)，實(shí)施蒸餾純化，收集5個(gè)由此得到的C16-C19為95質(zhì) 量％以上、平均分子量為240~244且溴值為0. 01以下、氟成分為0. 5ppm以下的烷基苯樣 品（實(shí)施例1~3、比較例1~2)。針對該樣品，使用UV-Vis光譜儀測定314nm的吸光度。 另外，針對這些烷基苯組合物實(shí)施磺化，針對得到的烷基苯磺化物測定Klett。將結(jié)果示于 表1。
[0060] (實(shí)驗(yàn) 2)
[0061] 與實(shí)驗(yàn)1同樣地收集樣品，使用UV-Vis光譜儀測定314nm的吸光度。另外，針對 這些烷基苯實(shí)施烷基苯的磺化，針對得到的烷基苯磺化物測定Klett(比較例3)。
[0062](實(shí)驗(yàn) 3)
[0063] 將實(shí)驗(yàn)2的樣品再次蒸餾，得到將輕質(zhì)成分和重質(zhì)成分各自去除了 3%的樣品。針 對該樣品，使用UV-Vis光譜儀測定314nm的吸光度。另外，針對這些烷基苯實(shí)施烷基苯的 磺化，針對得到的烷基苯磺化物測定Klett(實(shí)施例4)。
[0064](實(shí)驗(yàn) 4)
[0065] 不實(shí)施白土處理，與實(shí)驗(yàn)1同樣地收集樣品，使用UV-Vis光譜儀測定314nm的吸 光度。另外，針對這些烷基苯實(shí)施烷基苯的磺化，針對得到的烷基苯磺化物測定Klett(比 較例4)。
[0066](實(shí)驗(yàn) 5)
[0067] 將實(shí)驗(yàn)2的樣品反復(fù)用活性白土實(shí)施處理而得到樣品后，使用UV-Vis光譜儀測定 314nm的吸光度。另外，針對這些烷基苯實(shí)施烷基苯的磺化，針對得到的烷基苯磺化物實(shí)施 Klett(實(shí)施例5)。
[0068] (UV-Vis分析）
[0069] 將烷基苯的純樣品投入光程長度1cm的石英比色池后，通過UV-Vis光譜儀進(jìn)行分 析。對照組不放入比色池，制為空氣對照組。UV-Vis光譜使用SHIMADZUUV-2550UV-VIS SPECTROPHOTOMETER(UV-VIS分光光度計(jì)）進(jìn)行收集。光譜儀記錄由約200nm至約800nm的 UV-Vis吸收光譜，生成了報(bào)告314nm的吸光度的數(shù)值輸出。對于314nm的吸收，典型而言， 存在明顯高強(qiáng)度的峰的肩。314nm的吸收為指定波長處測定的吸收，無需為伴隨最大峰的吸 收。
[0070] (烷基苯的磺化和Klett的測定）
[0071] 參考日本特開2008-94941號公報(bào)的實(shí)施例1記載的方法，合成烷基苯磺化物。制 備得到的烷基苯磺化物的10%乙醇溶液，利用分光光度計(jì)將乙醇作為對照，以波長420nm、 試樣比色池l〇mm下測定吸光度，得到吸光度值乘以系數(shù)1000的值（Klett)。
[0072] 將全部烷基苯樣品的吸光度與烷基苯橫化物的Klett的關(guān)系不于圖1。
[0073] [表 1]
[0074]
[0077] 由表1顯然可知：將本發(fā)明的烷基苯組合物、即UV-Vis吸收中的314nm處的UV吸光度為2. 98以下的烷基苯組合物作為原料的烷基苯磺化物的色相變低。另外，根據(jù)圖1 確認(rèn)了 314nm的吸光度與色相具有高相關(guān)性。洗滌劑用途的烷基苯磺化物只要是市售的 Klett為40以下的烷基苯磺化物就可以使用，更優(yōu)選為30以下、最期望為20以下。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種烷基苯組合物，其特征在于，其為用于制造烷基苯磺化物的烷基苯組合物， 所述烷基苯組合物在容納于光程長度lcm的石英樣品保持器中進(jìn)行光譜分析時(shí)，測定 的波長314nm處的UV吸光度為2. 98以下。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基苯組合物，其特征在于，波長314nm處的吸光度為2. 69 以下。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的烷基苯組合物，其特征在于，波長314nm處的吸光度為2. 40 以下。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的烷基苯組合物，其特征在于，包含C16-C19的烷 基苯95質(zhì)量％以上。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的烷基苯組合物，其特征在于，溴值為0. 01以下。6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的烷基苯組合物，其特征在于，氟成分為0. 5ppm 以下。7. -種烷基苯磺化物的制造方法，其特征在于，利用硫酸根對權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng) 所述的烷基苯組合物進(jìn)行磺化。
【專利摘要】本發(fā)明提供能夠改善洗滌劑用途的線狀烷基苯磺化物的色相的烷基苯組合物和烷基苯磺化物的制造方法。本發(fā)明的烷基苯組合物的特征在于，其為用于制造烷基苯磺化物的烷基苯組合物，前述烷基苯組合物在容納于光程長度1cm的石英樣品保持器中進(jìn)行光譜分析時(shí)，測定的314nm處的UV吸光度為2.98以下。
【IPC分類】C07C15/107, C07C303/06, C07C309/31
【公開號】CN105283430
【申請?zhí)枴緾N201480022351
【發(fā)明人】木村信啟, 石田洋樹, 古澤龍一郎, 森一史, 鈴木貴
【申請人】吉坤日礦日石能源株式會社
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年4月10日
【公告號】WO2014171398A1