山梨酸的制備工藝的制作方法
【專利摘要】山梨酸的制備工藝，它涉及食品防腐劑【技術領域】，它的制備工藝為：醋酸制取乙烯酮；物料冷卻；縮合反應制成聚酯：采用靜態(tài)混合外循環(huán)式塔式縮合反應器進行反應制成聚酯；回收巴豆醛及催化劑：將聚酯導入薄膜發(fā)生器中，使得聚酯形成均勻的薄膜，并分離出雜質(zhì)；聚酯酸解；粗山梨酸脫焦：將粗品山梨酸導入混合沉降器中，加入活性炭，采用溶劑萃取法結(jié)合活性炭進行脫焦油；干燥得出成品。它制備工藝科學合理，減少了焦油生成量，乙烯酮利用率提高了；脫焦油不產(chǎn)生廢水，節(jié)能環(huán)保，工藝流程縮短，全過程時間縮短；設備體積縮小，投資可減少1/3左右，大大降低了生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)成本，且能夠提高山梨酸的產(chǎn)率。
【專利說明】山梨酸的制備工藝

【技術領域】
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[0001]本發(fā)明涉及食品防腐劑【技術領域】，具體涉及一種山梨酸的制備工藝。

【背景技術】
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[0002]食品防腐劑是一類能夠在生產(chǎn)、運輸、儲藏和銷售過程中，抑制微生物生長、防止食品腐敗變質(zhì)，延長保存期的一些化學合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。我國是一個人口大國，據(jù)估計，我國每年約有20%?30%的食物因腐敗而白白損失。為了降低這種不必要的損失，食品添加劑行業(yè)的發(fā)展越來越迅速。
[0003]在食品添加劑行業(yè)迅速發(fā)展的同時也出現(xiàn)了不少的問題，以至于人們認為食品安全的最大問題就是食品添加劑，從食品防腐劑山梨酸說起。山梨酸，學名2，4_己二烯酸，結(jié)構(gòu)式CH(CH = CH)C00H，是無色針狀晶體或白色結(jié)晶狀粉末，無臭或有微弱的辛辣味，熔點133?135°C。適用于pH為5.5以下的食品防腐。是一種新型的食品防腐劑，能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氣菌的生長，并能保持食品的原有風味。山梨酸作為一種不飽和脂肪酸，像食品中存在的其它不飽和脂肪酸一樣，能參加人體正常的新陳代謝，最后分解成二氧化碳和水。故山梨酸可看作是食品的成份，對人體無害，其毒性為苯甲酸的1/4，食鹽的1/2，防腐效果卻是苯甲酸的5-10倍。山梨酸是目前世界上公認的毒性最低、最安全、有效的一種食品防腐劑。
[0004]當前山梨酸生產(chǎn)工藝的缺點:縮合采用釜式，因而生產(chǎn)焦油多，乙烯酮利用率低；采用水法脫焦油產(chǎn)生大量廢水(35噸水溶解一噸粗品)，而且增大脫色之負荷。工藝流程長，實現(xiàn)全過程時間長；設備龐大，占地面積、投資等均較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0005]本發(fā)明的目的是提供一種山梨酸的制備工藝，它制備工藝科學合理，減少了焦油生成量，乙烯酮利用率提高了 ；脫焦油不產(chǎn)生廢水，節(jié)能環(huán)保，工藝流程縮短，全過程時間縮短；設備體積縮小，投資可減少1/3左右，大大降低了生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)成本，且能夠提高山梨酸的產(chǎn)率。
[0006]為了解決【背景技術】所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術方案:它的制備工藝為:
1、醋酸制取乙烯酮:將醋酸和催化劑加入管式反應器中升溫加壓進行裂解成為乙烯酮，裂解溫度為730?750°C、壓力10?20kPa(75?150mm Hg)，停留時間為0.5?3.0s的氣相狀態(tài)；2、物料冷卻:將制備出的乙烯酮冷卻至0°C ;3、縮合反應制成聚酯:將巴豆醛和乙烯酮在0°C存在催化劑的條件下，采用靜態(tài)混合外循環(huán)式塔式縮合反應器進行反應制成聚酯，該步驟中所采用的催化劑為無水乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鈣組成的多元催化劑；4、回收巴豆醛及催化劑:將聚酯導入薄膜發(fā)生器中，使得聚酯形成均勻的薄膜，并分離出雜質(zhì)；5、聚酯酸解:將聚酯酸解后得出山梨酸粗品；6、粗山梨酸脫焦:將粗品山梨酸導入混合沉降器中，加入活性炭，采用溶劑萃取法結(jié)合活性炭進行脫焦油；7、干燥得出成品:將脫焦后的山梨酸干燥1-2小時后即得成品。
[0007]本發(fā)明采用靜態(tài)混合外循環(huán)式塔式縮合反應器進行縮合反應，從而減少了焦油生成量，乙烯酮利用率提高；縮合反應采用無水乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鈣組成的多元催化劑，這兩種催化劑對山梨酸的產(chǎn)額最高；采用薄膜發(fā)生器回收巴豆醛及催化劑，能夠連續(xù)處理聚酯，保證聚酯的質(zhì)量；采用采用溶劑萃取法結(jié)合活性炭進行脫焦油，溶劑回收，不產(chǎn)生廢水。

【具體實施方式】
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[0008]本【具體實施方式】采用以下技術方案:它的制備工藝為:1、醋酸制取乙烯酮:將醋酸和催化劑加入管式反應器中升溫加壓進行裂解成為乙烯酮，裂解溫度為740°C、壓力105kPa(85mm Hg)，停留時間為2s的氣相狀態(tài)；2、物料冷卻:將制備出的乙烯酮冷卻至0°C ;
3、縮合反應制成聚酯:將巴豆醛和乙烯酮在0°C存在催化劑的條件下，采用靜態(tài)混合外循環(huán)式塔式縮合反應器進行反應制成聚酯，該步驟中所采用的催化劑為無水乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鈣組成的多元催化劑；4、回收巴豆醛及催化劑:將聚酯導入薄膜發(fā)生器中，使得聚酯形成均勻的薄膜，并分離出雜質(zhì)；5、聚酯酸解:將聚酯酸解后得出山梨酸粗品；6、粗山梨酸脫焦:將粗品山梨酸導入混合沉降器中，加入活性炭，采用溶劑萃取法結(jié)合活性炭進行脫焦油；7、干燥得出成品:將脫焦后的山梨酸干燥1.5小時后即得成品。
[0009]本【具體實施方式】采用靜態(tài)混合外循環(huán)式塔式縮合反應器進行縮合反應，從而減少了焦油生成量，乙烯酮利用率提高；縮合反應采用無水乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鈣組成的多元催化劑，這兩種催化劑對山梨酸的產(chǎn)額最高；采用薄膜發(fā)生器回收巴豆醛及催化劑，能夠連續(xù)處理聚酯，保證聚酯的質(zhì)量；采用采用溶劑萃取法結(jié)合活性炭進行脫焦油，溶劑回收，不產(chǎn)生廢水。
[0010]本【具體實施方式】備工藝科學合理，減少了焦油生成量，乙烯酮利用率提高了 ；脫焦油不產(chǎn)生廢水，節(jié)能環(huán)保，工藝流程縮短，全過程時間縮短；設備體積縮小，投資可減少1/3左右，大大降低了生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)成本，且能夠提高山梨酸的產(chǎn)率。
【權利要求】
1.山梨酸的制備工藝，其特征在于它的制備工藝為:(1)、醋酸制取乙烯酮:將醋酸和催化劑加入管式反應器中升溫加壓進行裂解成為乙烯酮，裂解溫度為730?750°C、壓力10?20kPa，停留時間為0.5?3.0s的氣相狀態(tài)；(2)、物料冷卻:將制備出的乙烯酮冷卻至0°C ;(3)、縮合反應制成聚酯:將巴豆醛和乙烯酮在0°C存在催化劑的條件下，采用靜態(tài)混合外循環(huán)式塔式縮合反應器進行反應制成聚酯，該步驟中所采用的催化劑為無水乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鈣組成的多元催化劑；(4)、回收巴豆醛及催化劑:將聚酯導入薄膜發(fā)生器中，使得聚酯形成均勻的薄膜，并分離出雜質(zhì)；(5)、聚酯酸解:將聚酯酸解后得出山梨酸粗品；(6)、粗山梨酸脫焦:將粗品山梨酸導入混合沉降器中，加入活性炭，采用溶劑萃取法結(jié)合活性炭進行脫焦油；(7)、干燥得出成品:將脫焦后的山梨酸干燥1-2小時后即得正品。
【文檔編號】C07C57/10GK104262135SQ201410428639
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年8月27日 優(yōu)先權日:2014年8月27日
【發(fā)明者】陳飛, 崔惠忠, 王小清, 姜彥
申請人:江蘇天成生化制品有限公司