專利名稱：二甲基二甲氧基基硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物的制備方法，尤其是二甲基二甲氧基基硅烷的制備方法。
背景技術(shù)：
二甲基二甲氧基基硅烷(Dimethoxydimethylsilane)，分子式為C4H1202Si，分子量 為120. 22 ;無色液體，密度0. 8646，沸點(diǎn)81 82。C，折射率1. 369 1. 371，閃點(diǎn)-8。C，遇 水易分解。 其主要用途為①有機(jī)硅高分子的擴(kuò)鏈劑；②有機(jī)硅樹脂作改性劑，提高樹脂的 柔韌性；③以及作為乙烯基封頭劑的重要原材料；④有機(jī)硅混煉膠結(jié)構(gòu)控制劑，提高混煉 膠的混煉性；⑤用于處理白炭黑、玻纖、顏料、填料以及吸濕性無機(jī)化合物表面，改善其憎水 性及防粘性。 現(xiàn)有二甲基二甲氧基基硅烷的制作工藝，通常采用二甲基二氯硅烷與甲醇反應(yīng)來 制備，其反應(yīng)方程式為 主反應(yīng)(CH3) 2SiCl2+2CH30H — (CH3) 2Si (0CH3) 2+2HCl
中間步驟CH30H+ (CH3) 2SiCl2 — (CH3) 2SiCl_0CH3+HCl
副反應(yīng)HC1+CH30H — CH3C1+H20
HC12CH3OH - CH3OCH3 + H20 生成的氯化氫為不凝氣由塔頂排出。 現(xiàn)有工藝的缺點(diǎn)是①采用兩步醇解方法，工藝流程長，設(shè)備投資大，操作不易控 制。②副反應(yīng)嚴(yán)重主要是副反應(yīng)中生成了水，使原料二氯硅烷水解，同時(shí)又生成了大量氯 化氫不易排出，加劇副反應(yīng)的發(fā)生造成惡性循環(huán)，致使收率降低。③由于產(chǎn)生的氯化氫產(chǎn) 物，導(dǎo)致操作環(huán)境差，污染重，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對不足，提出一種二甲基二甲氧基硅烷制備方法，該制備方法使反應(yīng)在
常溫即可進(jìn)行，反應(yīng)體系中的氯化氫濃度降低，并縮短了工藝流程。 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案一種二甲基二甲氧基硅烷制 備方法，包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反應(yīng)中加入氯化氫吸收劑。 優(yōu)選的，加入氯化氫吸收劑過程為向反應(yīng)器中投入二甲基二氯硅烷和氯化氫吸 收劑，在攪拌下滴加甲醇；其中二甲基二氯硅烷、氯化氫吸收劑和甲醇的摩爾比為1 : 2 2.5 : 2 2.8;反應(yīng)壓力為-200 0毫米汞柱，溫度為4(TC 6(rC，時(shí)間為2 4小時(shí)；
靜置分層，取上層產(chǎn)物。 優(yōu)選的，所述二甲基二氯硅烷、氯化氫吸收劑和甲醇的摩爾比為1 : 2 : 2.2。 優(yōu)選的，所述氯化氫吸收劑為尿素、氨、胺或堿土金屬。 為盡量清除氯化氫，該制備方法還包括從上層產(chǎn)物中除去氯化氫步驟。
優(yōu)選的，所述除去氯化氫步驟為向上層產(chǎn)物中加入與氯化氫反應(yīng)的中和劑，且反應(yīng)產(chǎn)物為固態(tài)。 優(yōu)選的，所述中和劑為醇鈉、醇鉀、堿土金屬、氨或胺。
該制備方法還包括對除去氯化氫后清液進(jìn)行精餾處理。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明由于采用了氯化氫吸收劑，使反應(yīng)在常溫即可進(jìn)行，且使
體系中的氯化氫濃度盡量降低，這樣防止了副反應(yīng)的發(fā)生，因而使得①工藝流程變短，投資
減少；②反應(yīng)易于控制，操作費(fèi)用降低；③收率大幅提高，降低生產(chǎn)成本。 又由于氯化氫吸收劑在吸收氯化氫后，與本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)物(即二甲基二甲氧
基硅烷)不互溶，所以易于分層分離，防止了固體副產(chǎn)物包溶粗產(chǎn)品。這樣即易于操作又能
提高粗產(chǎn)物的收率。 由于氯化氫吸收劑易溶于吸收后的產(chǎn)物體系中，所以致使目標(biāo)產(chǎn)物體系中的氯化 氫與吸收劑接觸不很良好，導(dǎo)致目標(biāo)產(chǎn)物體系中仍含有少許氯化氫及少許第二氯未醇解產(chǎn) 物。所以需要進(jìn)一步反應(yīng)，此時(shí)繼續(xù)加吸收劑反應(yīng)效果不好，所以采用一種更易于吸收氯化 氫，反應(yīng)更容易徹底的物質(zhì)。本發(fā)明中采用醇鉀、醇鈉或鎂粉、鋁粉等不產(chǎn)生水的中和劑均 可，產(chǎn)生的固體沉淀可累積后過濾除渣。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明 實(shí)施例各步驟中反應(yīng)產(chǎn)物的量不影響其他步驟的使用，如果反應(yīng)產(chǎn)物的量不能滿
足其他步驟使用時(shí)，可以多次制備以滿足其他步驟所需的量。 實(shí)施例1 二甲基二甲氧基硅烷的制備 ①反應(yīng)首先在li^搪瓷攪拌釜內(nèi)投入二甲基二氯硅烷500kg，投入尿素700kg。然 后在攪拌下滴加甲醇500kg，要求在2小時(shí)內(nèi)滴加完成。反應(yīng)在-200mm汞柱下進(jìn)行，溫度控 制在58°C ，溫度控制是以滴加速度或采用夾套冷水降溫來實(shí)現(xiàn)。反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜止 分層30分鐘，放出底部酸性液。將上層粗產(chǎn)物導(dǎo)入中和釜。 ②中和在中和前要分析粗產(chǎn)物中的二甲基-甲氧基氯硅烷及氯化氫含量，用以 確定中和劑甲醇鈉的加入量。甲醇鈉加入量要求過量5%以上，以確保反應(yīng)徹底及速度更 快，在此過程中為了提高反應(yīng)速度也可適量加入甲醇提高反應(yīng)物濃度，其中甲醇可在精餾 后循環(huán)利用。最后當(dāng)體系呈中性或偏堿性后，認(rèn)為中和反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)結(jié)束后靜止沉降，上 層清液去精餾。下層沉淀物的量很少，經(jīng)累積后統(tǒng)一過濾液體去精餾，固體殘?jiān)厥铡?
③精餾將清液投入精餾塔釜內(nèi)，在塔板數(shù)12塊下變回流比操作，在塔頂溫 64. 6"時(shí)分離出甲醇和中間餾份，再在塔頂溫80. 5°C 82t:分離出目標(biāo)產(chǎn)物二甲基二甲 氧基硅烷，最后塔釜內(nèi)剩余少許高沸點(diǎn)物，可留在塔釜內(nèi)，累積達(dá)一定量后放出。
上述過程的反應(yīng)方程式為 主反應(yīng)(CH3) 2SiCl2+CH30H — (CH3) 2Si (0CH3) 2+2HCl <formula>formula see original document page 4</formula><formula>formula see original document page 4</formula> 中和反應(yīng)NaOCH3+HCl — NaCl+CH30H 本實(shí)施例采用一種尿素作為氯化氫吸收劑，①使反應(yīng)在較低溫度下即可順利的自行進(jìn)行；②降低體系中氯化氫濃度，防止了副反應(yīng)的發(fā)生，及副反應(yīng)發(fā)生造成的惡性循環(huán)。 另外，所使用的尿素與氯化氫反應(yīng)后生成物為液體，與目標(biāo)產(chǎn)物不互溶，采用分層分離即可 實(shí)現(xiàn)分離目的。作為氯化氫吸收劑，還可使用氨、胺或堿土金屬。 由于反應(yīng)得到的粗產(chǎn)物中還存在少量氯化氫，本實(shí)施例采用甲醇鈉能迅速與氯化 氫進(jìn)行徹底反應(yīng)，并且反應(yīng)后無水生成；同時(shí)甲醇鈉還能提供甲氧基或甲醇，可與第二個(gè)未 反應(yīng)氯繼續(xù)反應(yīng)直接生成目標(biāo)產(chǎn)物。中和劑還可選用其它物質(zhì)，如堿金屬、堿土金屬、醇鉀、 醇鈉、胺類等。 實(shí)施例2 二甲基二甲氧基硅烷的制備 制備方法中的步驟與實(shí)施例1的相同，只是原料的用量不同，分別為二甲基二氯 硅烷100kg，甲醇48kg ;其中氯化氫吸收劑為足量的氨；反應(yīng)壓力為-1毫米汞柱，溫度為 4(TC。另外中和過程中，中和劑采用的是鎂粉。
實(shí)施例3 二甲基二甲氧基硅烷的制備 制備方法中的步驟與實(shí)施例1的相同，只是原料的用量不同，分別為二甲基二氯 硅烷800kg，甲醇320kg ;其中氯化氫吸收劑為足量的鋁；反應(yīng)壓力為-100毫米汞柱，溫度 為45t:。另外中和過程中，中和劑采用的是鈉。 以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種二甲基二甲氧基硅烷制備方法，該制備方法包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反應(yīng)中加入氯化氫吸收劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于所述加入氯化氫吸收劑過程為向反應(yīng)器中投入二甲基二氯硅烷和氯化氫吸收劑，在攪拌下滴加甲醇；其中二甲基二氯硅烷、氯化氫吸收劑和甲醇的摩爾比為1 : 2 2. 5 : 2 2. 8;反應(yīng)壓力為-200 0毫米汞柱，溫度為40°C 6(TC，時(shí)間為2 4小時(shí)；靜置分層，取上層產(chǎn)物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述二甲基二氯硅烷、氯化氫吸收劑和甲醇的摩爾比為i : 2 : 2.2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述氯化氫吸收劑為尿素、氨、胺或堿土金屬。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于該制備方法還包括從上層產(chǎn)物中除去氯化氫步驟。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述除去氯化氫步驟為向上層產(chǎn)物中加入與氯化氫反應(yīng)的中和劑，且反應(yīng)產(chǎn)物為固態(tài)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述中和劑為醇鈉、醇鉀、堿土金屬、氨或胺。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于該制備方法還包括對除去氯化氫后清液進(jìn)行精餾處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二甲基二甲氧基硅烷制備方法，包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反應(yīng)中加入氯化氫吸收劑。本發(fā)明采用了氯化氫吸收劑，使反應(yīng)在常溫即可進(jìn)行，且使體系中的氯化氫濃度降低，這樣避免了二次反應(yīng)的發(fā)生，因而使得①工藝流程變短，投資減少；②反應(yīng)易于控制，操作費(fèi)用降低；③收率大幅提高，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C07F7/18GK101712691SQ20091026103
公開日2010年5月26日 申請日期2009年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月17日
發(fā)明者初亞軍, 初亞玲, 初亞賢, 楊惠權(quán), 沈毅 申請人:吉林新亞強(qiáng)生物化工有限公司