一種制備1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)硅技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷是一種重要的有機(jī)硅中間體，由于含有活潑的硅氫鍵，主要用來(lái)與端烯丙基聚醚通過(guò)硅氫加成反應(yīng)合成S1-c型的三硅氧烷超分散劑?，F(xiàn)有的合成工藝一般為1，1，1,3, 3，3-六甲基二硅氧烷、1，1,3, 3-四甲基二硅氧烷和二甲基二甲氧基硅烷共水解，這種方法產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多，分離較為麻煩，提高了生產(chǎn)的成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種制備1，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種制備1，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，包括如下步驟:
[0006]將1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3_四甲基二硅氧烷在濃硫酸催化下進(jìn)行共水解1?4h，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷；
[0007]將所述1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷在濃硫酸催化下共水解1?3h ;
[0008]收集水解產(chǎn)物，進(jìn)行精餾，收集134?136°C的餾分得到1，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷產(chǎn)品。
[0009]作為優(yōu)選方案，所述1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3_四甲基二硅氧烷的摩爾比為1: (1?5)。
[0010]作為優(yōu)選方案，所述1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷的摩爾比為(1?2): 1。
[0011]作為優(yōu)選方案，所述精餾過(guò)程利用精餾塔，所述精餾塔中，填料的目數(shù)為50?100目，熱交換塔的熱溫差> 2°C，有效換熱面積為5?15m2，塔板數(shù)為120。
[0012]本發(fā)明的方法目的性強(qiáng)，產(chǎn)物的副產(chǎn)物含量少，分離較為方便，生產(chǎn)成本較低。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于實(shí)施例。
[0014]本發(fā)明選用的精餾塔為常壓高效精餾塔，其技術(shù)參數(shù)為填料的目數(shù)50?100目，熱交換塔的熱溫差> 2°C，有效換熱面積為10m2，塔板數(shù)為120。
[0015]實(shí)施例11，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制備方法，該方法包括如下操作:
[0016]先將1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:1的摩爾比混合，加入濃硫酸下進(jìn)行共水解lh，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷，再將1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷按1:1的摩爾比混合，加入濃硫酸進(jìn)行共水解1?3h后經(jīng)過(guò)精餾，收集135°C的餾分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷產(chǎn)品。
[0017]實(shí)施例21，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制備方法，該方法包括如下操作:
[0018]先將1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:3的摩爾比混合，加入濃硫酸下進(jìn)行共水解2h，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷，再將1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷按1:1.5的摩爾比混合，加入濃硫酸進(jìn)行共水解1?3h后經(jīng)過(guò)精餾，收集135°C的餾分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷產(chǎn)品。
[0019]實(shí)施例31，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制備方法，該方法包括如下操作:
[0020]先將1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:5的摩爾比混合，加入濃硫酸下進(jìn)行共水解3h，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷，再將1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷按1:2的摩爾比混合，加入濃硫酸進(jìn)行共水解1?3h后經(jīng)過(guò)精餾，收集135°C的餾分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷產(chǎn)品。
[0021]實(shí)施例41，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制備方法，該方法包括如下操作:
[0022]先將1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:4的摩爾比混合，加入濃硫酸下進(jìn)行共水解4h，得到1，1，1,3, 3-五甲基二硅氧烷，再將1，1，1,3, 3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷按1:1.5的摩爾比混合，加入濃硫酸進(jìn)行共水解1?3h后經(jīng)過(guò)精餾，收集135°C的餾分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷產(chǎn)品。
[0023]實(shí)施例51，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制備方法，該方法包括如下操作:
[0024]先將1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:3的摩爾比混合，加入濃硫酸下進(jìn)行共水解lh，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷，再將1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷按1:2的摩爾比混合，加入濃硫酸進(jìn)行共水解1?3h后經(jīng)過(guò)精餾，收集135°C的餾分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷產(chǎn)品。
[0025]本發(fā)明的方法目的性強(qiáng)，產(chǎn)物的副產(chǎn)物含量少，分離較為方便，生產(chǎn)成本較低。
[0026]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案；因此，盡管本說(shuō)明書(shū)參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換；而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步驟: 將1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3-四甲基二硅氧烷在濃硫酸催化下進(jìn)行共水解1?4h，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷； 將所述1，1，1,3, 3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷在濃硫酸催化下共水解1 ?3h ; 收集水解產(chǎn)物，進(jìn)行精餾，收集134?136°C的餾分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧燒廣品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷與1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的摩爾比為1: (1?5)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷的摩爾比為(1?2):1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述精餾過(guò)程利用精餾塔，所述精餾塔中，填料的目數(shù)為50?100目，熱交換塔的熱溫差> 2°C，有效換熱面積為5?15m2。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法，其是先將1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷與1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在濃硫酸催化下進(jìn)行共水解1～4h，得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷，再將1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷與二甲基二甲氧基硅烷在濃硫酸催化下共水解1～3h后經(jīng)過(guò)精餾，收集135℃的餾分得到1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷產(chǎn)品。本發(fā)明的方法目的性強(qiáng)，產(chǎn)物的副產(chǎn)物含量少，分離較為方便。
【IPC分類(lèi)】C07F7/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105384763
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410447221
【發(fā)明人】張斌
【申請(qǐng)人】上海楚青新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2014年9月4日