一種n-甲基三嗪的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種N-甲基S嗦的制備方法，屬于農(nóng)藥合成技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] N-甲基S嗦化學(xué)名為：2-甲基-4-甲胺基-6-甲氧基-1，3, 5-均S嗦，英文名稱 為：4-Metho:xy-N, 6-dimethy]_-l, 3, 5-t;riazin-2-amine ;CAS號(hào)：5248-39-5 ;其結(jié)構(gòu)式如 下：
目前，N-甲基S嗦生產(chǎn)的主要合成路線如下：
主要生產(chǎn)操作過程： 制備BTCT; 將甲醇、BTCT投入反應(yīng)蓋，降溫滴加甲醇鋼，控制溫度；滴加結(jié)束，繼續(xù)攬拌；對(duì)低溫蓋 升溫；當(dāng)溫度升至50°C后，關(guān)閉熱媒，溫度會(huì)繼續(xù)升高至回流，然后回流反應(yīng)Ih;回流反應(yīng) 結(jié)束后，將溶劑蒸除；前期常壓蒸饋，后期負(fù)壓蒸饋，直至蒸干為止；蒸饋的甲醇可重復(fù)利 用；蒸饋結(jié)束后，加入定量的水，攬拌均勻，然后轉(zhuǎn)入胺化蓋。胺化蓋降溫后，滴加一甲胺水 溶液，滴加過程中控制溫度；滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫；保溫結(jié)束后，物料打入過濾機(jī)；濾液為 廢水，進(jìn)入收集罐，固體送干燥。固體進(jìn)封閉式干燥機(jī)，控制水分< 0.3wt%為合格；烘干后 的固體即為N-甲基S嗦。
[0003] 傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式存在如下缺陷： 低溫反應(yīng)結(jié)束后，物料會(huì)自發(fā)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而放熱；升溫過程中升溫速度稍快，一旦超 過40°C溫度會(huì)驟升至50°CW上，引起劇烈放熱反應(yīng)而導(dǎo)致沖料，嚴(yán)重時(shí)會(huì)發(fā)生容器爆炸或 化學(xué)爆炸； 回流反應(yīng)結(jié)束，開始蒸饋操作，蒸干后加入水，然后轉(zhuǎn)入胺化蓋滴加一甲胺水溶液。整 個(gè)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，實(shí)際每生產(chǎn)1噸N-甲基S嗦可產(chǎn)生12噸左右的廢水。并且 該廢水中含有約2. 5wt%的甲醇，0. 4wt%的S氯甲燒，1. 2wt%的一甲胺，4. 3wt%的氯化鋼， COD約15000mg/l，后續(xù)廢水處理非常困難。
[0004] 胺化過程中，N-甲基S嗦在水中析出，過濾后的固體成粉末狀，顆粒細(xì)，粘度大， 烘干時(shí)需先于烘房預(yù)烘至半干后再進(jìn)沸騰床干燥，整個(gè)過程需要30多個(gè)小時(shí)；烘干時(shí)間過 長，會(huì)使N-甲基S嗦的含量下降，烘干后含量一般不超過92wt% ;而且此法烘干操作繁瑣， 處理能力低，勞動(dòng)強(qiáng)度大。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽0化]為克服上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種新的N-甲基S嗦的制備方法，可W解 決該產(chǎn)品在現(xiàn)有合成方法中存在的操作繁瑣、產(chǎn)品含量低、安全風(fēng)險(xiǎn)高、環(huán)境危害大等多個(gè) 難題。
[0006] 本發(fā)明的方案如下：一種N-甲基S嗦的制備方法，包括W下步驟： (1) 制備BTCT; (2) 低溫反應(yīng)：將甲醇、BTCT投入低溫蓋，降溫后滴加甲醇鋼，控制溫度；滴加結(jié)束后， 繼續(xù)攬拌； (3) 回流反應(yīng)：預(yù)先向回流蓋投入少量甲醇，升溫至回流后，立即采用機(jī)械輸送（自吸 累或氣動(dòng)隔膜累）或高位槽中轉(zhuǎn)滴加的方式將低溫蓋物料緩慢轉(zhuǎn)入回流蓋；轉(zhuǎn)料過程中保 持回流蓋有回流；轉(zhuǎn)料結(jié)束后，打入少量甲醇沖洗低溫蓋后再打入回流蓋，保溫20-30min; (4) 濾鹽：回流蓋保溫結(jié)束后，打入熱過濾機(jī)，趁熱過濾鹽分，并用干凈的甲醇洗涂鹽， 濾液入蒸饋蓋，鹽即為氯化鋼，經(jīng)封閉干燥機(jī)回收甲醇后可備用出售； (5) 蒸饋：先后對(duì)蒸饋蓋物料進(jìn)行常壓和減壓蒸饋，減壓蒸饋至6(TC時(shí)停蒸，物料用真 空吸入胺化蓋； (6) 胺化：開啟冷媒對(duì)胺化蓋降溫；溫度溫至5°C時(shí)，真空吸入胺化甲醇；繼續(xù)降溫至 3°C后，開一甲胺鋼瓶通氣，通氣時(shí)間控制在Ih左右述氣期間，保持溫度緩慢升高；通氣結(jié) 束時(shí)，溫度要升至l〇-15°C，在此溫度下保溫化；保溫結(jié)束后降溫至0°C待過濾； (7) 過濾：將胺化物料送入過濾機(jī)，甲醇母液入中轉(zhuǎn)蓋，可循環(huán)使用；固體送烘干機(jī)； (8) 烘干：固體物料進(jìn)連續(xù)進(jìn)料式干燥機(jī)直接烘干，烘干后的物料即為N-甲基S嗦。
[0007] 進(jìn)一步，步驟（2)中，降溫至0°C后滴加甲醇鋼，滴加后控制溫度不大于10°C;滴加 結(jié)束后，繼續(xù)攬拌IO-ISmin; 進(jìn)一步，步驟（3)中，轉(zhuǎn)料過程中回流蓋內(nèi)溫度保持在65-68°C，且低溫蓋和高位槽內(nèi) 物料溫度不超過15°C。 陽00引進(jìn)一步，步驟（8)中烘干后的物料含濕< 0. 3wt%。 陽009] 本發(fā)明的有益效果： 1、低溫蓋向回流蓋轉(zhuǎn)料采用機(jī)械輸送（自吸累或氣動(dòng)隔膜累等）或高位槽中轉(zhuǎn)滴加的 方式，W低流量直接加入到回流的甲醇中；反應(yīng)過程比較緩和，反應(yīng)過程中反應(yīng)產(chǎn)生的熱量 不積聚，W甲醇蒸汽冷凝回流的方式將熱量釋放，確保了安全； 2、 因鹽分（化Cl)在甲醇中不溶，回流反應(yīng)完成后過濾鹽分，可W將鹽分直接提取出來， 無需加水溶解分離；胺化反應(yīng)時(shí)通氣體一甲胺，而不采用滴加一甲胺水溶液的方式；W上 兩個(gè)操作均無水的參與，避免了廢水的產(chǎn)生，減少了對(duì)環(huán)境的危害； 3、 胺化過程中N-甲基S嗦在甲醇中W針狀晶體的形式析出，顆粒大，并且非常松散； 過濾后濕品中只含少量甲醇，約化即可烘干，大大縮短了烘干時(shí)間； 綜上所述，本發(fā)明提供的制備方法與原有制備方法相比，在降低安全風(fēng)險(xiǎn)、提高產(chǎn)品質(zhì) 量、降低勞動(dòng)強(qiáng)度、減少環(huán)境危害等方面有明顯的優(yōu)勢(shì)。
【附圖說明】
[0010] 圖1為本發(fā)明的工藝示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。 陽〇1引 實(shí)施例1 (1)、BTCT制備： 曰、將用HCl飽和后的乙臘投入氯化蓋，然后通氯氣，在52°C下進(jìn)行氯化反應(yīng)；反應(yīng)過程 中保持蓋內(nèi)壓力為0.OlMPa;通氣結(jié)束前測(cè)物料比重，當(dāng)乙臘與S氯乙臘的摩爾比例為2:1 時(shí)，停止通氣，轉(zhuǎn)入聚合蓋； b、聚合蓋用冷媒降溫至15°C，投催化劑=氯化侶，然后將來自氯化蓋的尾氣通入聚合 蓋；當(dāng)蓋內(nèi)有明顯微正壓時(shí)停止通氣，關(guān)冷媒；當(dāng)溫度升至25°C時(shí)，放出尾氣，開冷媒降溫 至15°C，然后再通氣；如此反復(fù)操作，直至蓋內(nèi)物料粘稠為止； C、物料粘稠后靜置化，然后蒸除溶劑；當(dāng)蒸至Iior后，停蒸，然后真空抽入結(jié)晶蓋；蒸 饋出來的乙臘可繼續(xù)投料使用； t結(jié)晶蓋內(nèi)預(yù)先投入甲醇，降溫至5°C;真空抽料完成后，繼續(xù)攬拌化，然后過濾； e、 將結(jié)晶蓋物料放入過濾器，過濾后的母液甲醇可循環(huán)使用，固體送至離屯、； f、 離屯、物料，控制含濕不大于5wt%為合格，離屯、后的固體即為中間體BTCT。
[0013] (2 )、低溫反應(yīng)：將甲醇、BTCT投入低溫蓋，降溫至0 °C，滴加甲醇鋼，控制溫度9°C; 滴加結(jié)束后，繼續(xù)攬拌IOmin; (3) 、回流反應(yīng)：預(yù)先向回流蓋投入少量甲醇，升溫至回流后，立即采用機(jī)械輸送（自吸 累或氣動(dòng)隔膜累等）或高位槽中轉(zhuǎn)滴加的方式將低溫蓋物料緩慢轉(zhuǎn)入回流蓋；轉(zhuǎn)料過程中 保持回流蓋有回流（66°C)且低溫蓋（或高位槽）內(nèi)物料溫度不超過15°C;轉(zhuǎn)料結(jié)束后，打 入少量甲醇沖洗低溫蓋后再打入回流蓋；保溫20min; (4) 、濾鹽：回流蓋保溫結(jié)束后，打入熱過濾機(jī)，趁熱過濾鹽分，并用干凈的甲醇洗涂鹽， 濾液入蒸饋蓋，鹽即為氯化鋼，經(jīng)封閉干燥機(jī)回收甲醇后出售； (5) 、蒸饋：先后對(duì)蒸饋蓋物料進(jìn)行常壓和減壓蒸饋，減壓蒸饋至60°C時(shí)停蒸，物料用 真空吸入胺化蓋； (6) 、胺化：開啟冷媒對(duì)胺化蓋降溫；溫度溫至5°C時(shí)，真空吸入胺化甲醇；繼續(xù)降溫至 3°C后，開一甲胺鋼瓶通氣，通氣時(shí)間控制在Ih;通氣期間，保持溫度緩