本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品合成的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種叔丁基乙醇胺及其合成方法。
背景技術(shù)：
叔丁基乙醇胺作為一種化工原料可以應(yīng)用到醫(yī)藥合成中，也可以作為化工原料進行銷售，目前在國內(nèi)的有關(guān)叔丁基乙醇胺的合成報道很少見，現(xiàn)有的合成方法主要以叔丁胺和環(huán)氧乙烷為原料的合成為主，有的采用在溶劑中合成，水或者其他有機溶劑，也有的采用不加其他反應(yīng)溶劑來合成，但都會在工業(yè)應(yīng)用中遇到問題?？偨Y(jié)之前的合成方法往往存在操作困難、溫度太高，反應(yīng)體系壓力太大、成本太高、原料利用不完全且不易回收、產(chǎn)物純度不高等問題。
日本專利JP2011178664A公開了一種N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，該方法需要極高的反應(yīng)溫度，導(dǎo)致壓力過大從而影響環(huán)氧乙烷的投料，也難以實現(xiàn)。
中國專利CN103373930A公開的一種N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，采用反應(yīng)器內(nèi)負壓的投料方式及合適的催化劑，提高原料分壓，達到加快反應(yīng)速度并防止產(chǎn)物氧化變色的目的，但該專利并未解決現(xiàn)有的叔丁基乙醇胺合成方法中反應(yīng)物反應(yīng)不充分，原料利用率低的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種叔丁基乙醇胺及其合成方法，解決現(xiàn)有的叔丁基乙醇胺合成方法中反應(yīng)物反應(yīng)不充分，原料利用率低的問題。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步驟：
S1：將叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水混合，得到第一混合物；
S2：將第一混合物加熱至40-60℃，在第一混合物中連續(xù)緩慢通入環(huán)氧乙烷氣體，得到第二混合物，所述環(huán)氧乙烷的通入時間為3h；所述第二混合物的重量份比為：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份環(huán)氧乙烷；
S3：將第二混合物在40-60℃條件下攪拌反應(yīng)，待第二混合物中無環(huán)氧乙烷時，停止攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
S4：將反應(yīng)液于40-110℃、0.10MPa條件下蒸餾，得到未蒸餾的反應(yīng)液；
S5：回收S4中未蒸餾的反應(yīng)液，進行二次蒸餾，得到的餾分即為制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸餾的溫度為120-130℃，壓力為0.01-0.10MPa。
本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明涉及的叔丁基乙醇胺的合成方法，采用常壓溶劑法進行反應(yīng)，降低了反應(yīng)溫度，使反應(yīng)操作更加簡單，能耗進一步降低，用水作為反應(yīng)溶劑，綠色環(huán)保且成本低廉，采用連續(xù)緩慢加入環(huán)氧乙烷的方法，提高了環(huán)氧乙烷的利用率，且降低了副產(chǎn)物的產(chǎn)生。本發(fā)明在后處理操作過程中在采用常壓蒸餾中回收了大部分未反應(yīng)的反應(yīng)液，對回收的反應(yīng)液直接進行二次蒸餾，提高反應(yīng)液的利用率，減少廢氣溶液的排放，環(huán)保且經(jīng)濟，精確控制蒸餾的溫度，保證了產(chǎn)物的完全分離的同時保證了產(chǎn)品的高純度，得到的叔丁基乙醇胺的純度可達99％以上。
具體實施方式
為詳細說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式予以說明。
本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：以水作為反應(yīng)溶劑，采用連續(xù)緩慢加入環(huán)氧乙烷的方法，對反應(yīng)液進行二次蒸餾，從而提高反應(yīng)物的利用率，減少副產(chǎn)品的產(chǎn)生，達到環(huán)保且經(jīng)濟的目的。
本發(fā)明提供一種叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步驟：
S1：將叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水混合，得到第一混合物；
S2：將第一混合物加熱至40-60℃，在第一混合物中連續(xù)緩慢通入環(huán)氧乙烷氣體，得到第二混合物，所述環(huán)氧乙烷的通入時間為3h；所述第二混合物的重量份比為：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份環(huán)氧乙烷；
S3：將第二混合物在40-60℃條件下攪拌反應(yīng)，待第二混合物中無環(huán)氧乙烷時，停止攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
S4：將反應(yīng)液于40-110℃、0.10MPa條件下蒸餾，得到未蒸餾的反應(yīng)液；
S5：回收S4中未蒸餾的反應(yīng)液，進行二次蒸餾，得到的餾分即為制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸餾的溫度為120-130℃，壓力為0.01-0.10MPa。
上述叔丁基乙醇胺的合成方法，將叔丁胺、水，升至一定溫度再通入環(huán)氧乙烷氣體，通入氣體的量和速度嚴格控制，通氣完畢再在一定溫度范圍內(nèi)繼續(xù)攪拌反應(yīng)一段時間，取樣檢測至基本無環(huán)氧乙烷，停止攪拌結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)進行二次蒸餾，先在一定溫度和壓力蒸餾出未反應(yīng)的叔丁胺進行下一步反應(yīng)，然后升溫減壓蒸餾，收集特定溫度和壓力下的餾分即為所要產(chǎn)物叔丁基乙醇胺。采用常壓溶劑法進行反應(yīng)，降低了反應(yīng)溫度，使反應(yīng)操作更加簡單，能耗進一步降低，用水作為反應(yīng)溶劑，綠色環(huán)保且成本低廉，采用連續(xù)緩慢加入環(huán)氧乙烷的方法，提高了環(huán)氧乙烷的利用率，且降低了副產(chǎn)物的產(chǎn)生。本發(fā)明在后處理操作過程中在采用常壓蒸餾中回收了大部分未反應(yīng)的反應(yīng)液，對回收的反應(yīng)液直接進行二次蒸餾，提高反應(yīng)液的利用率，減少廢氣溶液的排放，環(huán)保且經(jīng)濟，精確控制蒸餾的溫度，保證了產(chǎn)物的完全分離的同時保證了產(chǎn)品的高純度，得到的叔丁基乙醇胺通過氣相色譜儀歸一法測得的純度可達99％以上。
進一步的，所述S2具體為：將第一混合物加熱至45-55℃，在第一混合物中連續(xù)緩慢通入環(huán)氧乙烷氣體，得到第二混合物，所述通入環(huán)氧乙烷氣體的時間為3h；所述第二混合物的重量份比為：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份環(huán)氧乙烷。
進一步的，所述S2具體為：將第一混合物加熱至50℃，在第一混合物中連續(xù)緩慢通入環(huán)氧乙烷氣體，得到第二混合物，所述通入環(huán)氧乙烷氣體的時間為3h；所述第二混合物的重量份比為：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份環(huán)氧乙烷。
進一步的，所述S5中，二次蒸餾的溫度為124℃，壓力為0.097MPa。
進一步的，所述S1具體為：將叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在裝有攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管的反應(yīng)器中混合，得到第一混合物。
進一步的，所述第二混合物的重量份比為：160份叔丁胺、2份ZrO2-CaCO3-K2O、15份水、20份環(huán)氧乙烷。
進一步的，所述S3中攪拌反應(yīng)的時間為12h。
進一步的，所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步驟：
S1：將160g叔丁胺、2gZrO2-CaCO3-K2O、15g水在裝有攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管的反應(yīng)器中混合，得到第一混合物；
S2：將第一混合物加熱至50℃，在第一混合物中連續(xù)緩慢通入20g環(huán)氧乙烷氣體，得到第二混合物；所述通入環(huán)氧乙烷氣體的時間為3h；
S3：將第二混合物在50℃條件下攪拌反應(yīng)，待第二混合物中無環(huán)氧乙烷時，停止攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)液，所述攪拌反應(yīng)的時間為12h；
S4：將反應(yīng)液于80℃、0.10MPa條件下蒸餾，得到未蒸餾的反應(yīng)液；
S5：回收S4中未蒸餾的反應(yīng)液，進行二次蒸餾，得到的餾分即為制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸餾的溫度為124℃，壓力為0.097MPa。
實施例1
一種叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步驟：
S1：將160g叔丁胺、2gZrO2-CaCO3-K2O、15g水在裝有攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管的反應(yīng)器中混合，得到第一混合物；
S2：將第一混合物加熱至50℃，在第一混合物中連續(xù)緩慢通入20g環(huán)氧乙烷氣體，得到第二混合物；所述通入環(huán)氧乙烷氣體的時間為3h；
S3：將第二混合物在50℃條件下攪拌反應(yīng)，待第二混合物中無環(huán)氧乙烷時，停止攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)液，所述攪拌反應(yīng)的時間為12h；
S4：將反應(yīng)液于80℃、0.10MPa條件下蒸餾，得到未蒸餾的反應(yīng)液；
S5：回收S4中未蒸餾的反應(yīng)液，進行二次蒸餾，得到的餾分即為制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸餾的溫度為124℃，壓力為0.097MPa。
實施例2
一種叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步驟：
S1：將叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在裝有攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管的反應(yīng)器中混合，得到第一混合物；
S2：將第一混合物加熱至40℃，在第一混合物中連續(xù)緩慢通入環(huán)氧乙烷氣體，得到第二混合物；所述通入環(huán)氧乙烷氣體的時間為3h；所述第二混合物的重量份比為：105份叔丁胺、0.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10份水、15份環(huán)氧乙烷；
S3：將第二混合物在40℃條件下攪拌反應(yīng)，待第二混合物中無環(huán)氧乙烷時，停止攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)液，所述攪拌反應(yīng)的時間為12h；
S4：將反應(yīng)液于40℃、0.10MPa條件下蒸餾，得到未蒸餾的反應(yīng)液；
S5：回收S4中未蒸餾的反應(yīng)液，進行二次蒸餾，得到的餾分即為制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸餾的溫度為120℃，壓力為0.01MPa。
實施例3
一種叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步驟：
S1：將叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在裝有攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管的反應(yīng)器中混合，得到第一混合物；
S2：將第一混合物加熱至60℃，在第一混合物中連續(xù)緩慢通入環(huán)氧乙烷氣體，得到第二混合物；所述通入環(huán)氧乙烷氣體的時間為3h；所述第二混合物的重量份比為：210份叔丁胺、3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、20份水、30份環(huán)氧乙烷；
S3：將第二混合物在60℃條件下攪拌反應(yīng)，待第二混合物中無環(huán)氧乙烷時，停止攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)液，所述攪拌反應(yīng)的時間為12h；
S4：將反應(yīng)液于110℃、0.10MPa條件下蒸餾，得到未蒸餾的反應(yīng)液；
S5：回收S4中未蒸餾的反應(yīng)液，進行二次蒸餾，得到的餾分即為制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸餾的溫度為130℃，壓力為0.10MPa。
綜上所述，本發(fā)明提供的叔丁基乙醇胺的合成方法，采用常壓溶劑法進行反應(yīng)，降低了反應(yīng)溫度，使反應(yīng)操作更加簡單，能耗進一步降低，用水作為反應(yīng)溶劑，綠色環(huán)保且成本低廉，采用連續(xù)緩慢加入環(huán)氧乙烷的方法，提高了環(huán)氧乙烷的利用率，且降低了副產(chǎn)物的產(chǎn)生。本發(fā)明在后處理操作過程中在采用常壓蒸餾中回收了大部分未反應(yīng)的反應(yīng)液，對回收的反應(yīng)液直接進行二次蒸餾，提高反應(yīng)液的利用率，減少廢氣溶液的排放，環(huán)保且經(jīng)濟，精確控制蒸餾的溫度，保證了產(chǎn)物的完全分離的同時保證了產(chǎn)品的高純度，得到的叔丁基乙醇胺通過氣相色譜儀歸一法測得的純度可達99％以上。
以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。