一種兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶硅的需求主要來自于半導(dǎo)體和太陽能領(lǐng)域。按純度要求不同，分為電子級和太陽能級。隨著光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，太陽能領(lǐng)域?qū)Χ嗑Ч璧男枨罅恐本€上升，再加上半導(dǎo)體領(lǐng)域的穩(wěn)定發(fā)展，從而帶動(dòng)了多晶硅行業(yè)的不斷進(jìn)步。
[0003]按硅沉積反應(yīng)時(shí)使用原料的不同，目前世界上批量生產(chǎn)棒狀多晶硅的方法分別為使用硅烷作原料的新硅烷熱分解法和使用三氯氫硅作原料的改良西門子法。改良西門子法是多晶硅生產(chǎn)的主流工藝，但是在改良西門子法合成、干法還原及氫化工序中，均會(huì)產(chǎn)生一定量的副產(chǎn)物SiH2Cl2, SiH2Cl2無法直接使用，需使用氯硅烷反歧化反應(yīng)精餾裝置轉(zhuǎn)化成5化(:13后，方可以使用。將氯硅烷中的SiH2C12完全轉(zhuǎn)化，使其不再攜帶沸點(diǎn)接近B雜質(zhì)，大大降低了三氯氫硅的提純難度、提高多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量，顯著降低物耗和生產(chǎn)成本。
[0004]改良西門子法技術(shù)成熟，硅烷法生產(chǎn)成本低，這兩種方法都是目前生產(chǎn)多晶硅的主要方法，將這兩種方法結(jié)合，用一套裝置生產(chǎn)多晶硅，能大大降低設(shè)備投資成本和提高設(shè)備的利用率。
[0005]目前采用改良西門子法和新硅烷熱分解法聯(lián)合生產(chǎn)多晶硅是一種趨勢。然而改良西門子法的副產(chǎn)物SiH2Cl2需要使用氯硅烷反歧化反應(yīng)精餾裝置進(jìn)行再轉(zhuǎn)化，新硅烷熱分解法中的硅烷制備需要使用氯硅烷歧化反應(yīng)精餾裝置。為滿足以上改良西門子法副產(chǎn)物SiH2Cl2轉(zhuǎn)化和新硅烷熱分解法中的硅烷的制備，設(shè)計(jì)一種兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾裝置。
[0006]—種兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾裝置即滿足了改良西門子法反歧化反應(yīng)和新硅烷熱分解法的歧化反應(yīng)，又降低了設(shè)備投資成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本實(shí)用新型的目的在于提供一種兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾裝置，可以通過閥門的控制實(shí)現(xiàn)歧化和反歧化反應(yīng)精餾的轉(zhuǎn)換。
[0008]本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下:
[0009]—種兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾裝置:反應(yīng)塔(I)上設(shè)置有精餾段填料(14)、結(jié)構(gòu)催化劑段(15)和提餾段填料(17);塔底設(shè)置有再沸器(20);塔上設(shè)置有改良西門子法的進(jìn)料開關(guān)閥(2)、采出開關(guān)閥(7)、冷凝器(12)和開改良西門子法塔底循環(huán)栗；塔上同時(shí)設(shè)置有新硅烷熱分解法進(jìn)料開關(guān)閥、側(cè)采開關(guān)閥(4)、換熱器(5)、循環(huán)栗
(6)、塔頂深冷器(9)和氣相進(jìn)出口開關(guān)閥。
[0010]在提餾段填料(17)上方設(shè)置兩條進(jìn)料管線，一條進(jìn)料管線設(shè)置改良西門子法進(jìn)料開關(guān)閥(2)，另一條進(jìn)料管線設(shè)置新硅烷熱分解法進(jìn)料開關(guān)閥(3)。
[0011]在結(jié)構(gòu)催化劑段(15)上方設(shè)置側(cè)線采出管線，側(cè)線采出管線上設(shè)置新硅烷熱分解法側(cè)采開關(guān)閥(4)，新硅烷熱分解法側(cè)采開關(guān)閥(4)后面通過管線依次連接新硅烷熱分解法中段取熱換熱器(5)和新硅烷熱分解法中段循環(huán)栗(6)，經(jīng)過管線返回到精餾段填料(14)的段下方。
[0012]在精餾段填料(14)的第一段填料下方設(shè)置改良西門子法塔頂產(chǎn)品采出管線，采出管線上安裝改良西門子法塔頂產(chǎn)品采出開關(guān)閥(7)，以確保改良西門子法塔頂產(chǎn)品的采出。
[0013]反應(yīng)塔(I)塔頂氣相出口管線包括兩條:其中一條塔頂氣相出口管線上方設(shè)置新硅烷熱分解法塔頂氣相出口開關(guān)閥(10)，開關(guān)閥(10)后面安裝新硅烷熱分解法塔頂深冷器(9)，經(jīng)過深冷器(9)深冷后的產(chǎn)品，一部分通過塔頂采出管線采出作為硅烷產(chǎn)品，另一部分通過回流管線回流至反應(yīng)塔(I)的精餾段填料(14)的上方，回流管線上設(shè)置新硅烷熱分解法回流開關(guān)閥(8);另一條塔頂氣相出口管線上方設(shè)置改良西門子法塔頂氣相出口開關(guān)閥(11)，開關(guān)閥(11)后面安裝改良西門子法塔頂冷凝器(12)，經(jīng)過冷凝器(12)冷卻后的產(chǎn)品，一部分通過回流管線回流至精餾段填料(14)的上方，且此段管線上設(shè)置改良西門子法回流I開關(guān)閥(13)，另一部分通過回流管線回流至提餾段填料(17)的上方，且在此段管線上設(shè)置改良西門子法回流2開關(guān)閥(16)。
[0014]反應(yīng)塔(I)的提餾段填料(17)的中下部設(shè)置塔底循環(huán)管線，塔底循環(huán)管線上設(shè)置改良西門子法塔底循環(huán)栗開關(guān)閥(19)，開關(guān)閥(19)后面通過管線連接改良西門子法塔底循環(huán)栗(18)，然后由改良西門子法塔底循環(huán)栗(18)通過管線連接反應(yīng)塔(I)將循環(huán)液打回反應(yīng)塔(I)結(jié)構(gòu)催化劑段(15)的上方。
[0015]再沸器(20)通過再沸器進(jìn)出口管線與反應(yīng)塔(I)連接，以便提供整套裝置所需熱量。反應(yīng)塔(I)塔釜設(shè)置補(bǔ)充氯硅烷進(jìn)料管線，進(jìn)料管線上設(shè)置改良西門子法補(bǔ)充四氯硅燒進(jìn)料開關(guān)閥(21)。
[0016]精餾段填料(14)包含3?8段填料，每段填料高度3?8米；
[0017]結(jié)構(gòu)催化劑段(15)包含3?8段催化劑，每段催化劑高度3?8米；
[0018]提餾段填料(17)包含3?8段填料，每段填料高度3?8米。
[0019]利用本實(shí)用新型的裝置用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾方法，作為改良西門子法的反歧化反應(yīng)精餾裝置使用時(shí)，使新硅烷熱分解法進(jìn)料開關(guān)閥(3)、新硅烷熱分解法側(cè)采開關(guān)閥(4)、新硅烷熱分解法回流開關(guān)閥(8)和新硅烷熱分解法塔頂氣相出口開關(guān)閥(10)的開關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)；二氯硅烷通過改良西門子法進(jìn)料開關(guān)閥(2)進(jìn)入塔內(nèi)和通過改良西門子法塔底循環(huán)栗(18)打循環(huán)的四氯硅烷在結(jié)構(gòu)催化劑段(15)中進(jìn)行反歧化反應(yīng)；反應(yīng)產(chǎn)品經(jīng)過精餾段填料(14)脫輕和提餾段填料(17)脫重后，從改良西門子法塔頂產(chǎn)品采出開關(guān)閥(7)處采出三氯氫硅產(chǎn)品；
[0020]作為新硅烷熱分解法的歧化反應(yīng)精餾裝置使用時(shí)，使改良西門子法進(jìn)料開關(guān)閥
(2)、改良西門子法塔頂產(chǎn)品采出開關(guān)閥(7)、改良西門子法塔頂氣相出口開關(guān)閥(11)、改良西門子法回流I開關(guān)閥(13)、改良西門子法回流2開關(guān)閥(16)改良西門子法塔底循環(huán)栗
(18)、改良西門子法塔底循環(huán)栗開關(guān)閥(19)、改良西門子法補(bǔ)充四氯硅烷進(jìn)料開關(guān)閥(21)處于關(guān)閉狀態(tài)；三氯硅烷通過新硅烷熱分解法進(jìn)料開關(guān)閥(3)進(jìn)入塔內(nèi)，在結(jié)構(gòu)催化劑段
(15)中進(jìn)行歧化反應(yīng)；歧化反應(yīng)的部分熱量由新硅烷熱分解法中段取熱換熱器(5)和新硅烷熱分解法中段循環(huán)栗(6)取出，以減少新硅烷熱分解法塔頂深冷器(9)的熱負(fù)荷；塔頂反應(yīng)產(chǎn)品經(jīng)過精餾段填料(14)和提餾段填料(17)提純后，從新硅烷熱分解法塔頂深冷器(9)后米出娃燒廣品。
[0021]新硅烷熱分解法塔頂深冷器(9)深冷溫度為-200?O度。
[0022]本實(shí)用新型的特點(diǎn)在于是一種簡易、有效、穩(wěn)定的通過調(diào)整反應(yīng)精餾裝置中不同開關(guān)閥門的開啟與關(guān)閉，使設(shè)備在歧化反應(yīng)與反歧化反應(yīng)之間自由切換的方法。創(chuàng)新之處在于:歧化反應(yīng)和反歧化反應(yīng)通過一套反應(yīng)精饋裝置中不同開關(guān)閥門的開啟與關(guān)閉自如切換。
【附圖說明】
[0023]圖1:本實(shí)用新型的一種兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾裝置示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合圖對本實(shí)用新型做進(jìn)一步的詳細(xì)說明
[0025]—種兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反應(yīng)精餾裝置:包括反應(yīng)塔(I)、改良西門子法進(jìn)料開關(guān)閥(2)、新硅烷熱分解法進(jìn)料開關(guān)閥(3)、新硅烷熱分解法側(cè)采開關(guān)閥(4)、新硅烷熱分解法中段取熱換熱器(5)、新硅烷熱分解法中段循環(huán)栗(6)、改良西門子法塔頂產(chǎn)品采出開關(guān)閥(7)、新硅烷熱分解法回流開關(guān)閥(8)、新硅烷熱分解法塔頂深冷器(9)、新硅烷熱分解法塔頂氣相出口開關(guān)閥(10)、改良西門子法塔頂氣相出口開關(guān)閥(11)、改良西門子法塔頂冷凝器(12)、改良西門子法回流I開關(guān)閥(13)、精餾段填料(14)、結(jié)構(gòu)催化劑段
(15)、改良西門子法回流2開關(guān)閥(16)、提餾段填料(17)、改良西門子法塔底循環(huán)栗(18)、改良西門子法塔底循環(huán)栗開關(guān)閥(19)、再沸器(20)、改良西門子法補(bǔ)充四氯硅烷進(jìn)料開關(guān)閥(21)
[0026]在反應(yīng)塔(I)的提餾段填料(17)上方設(shè)置進(jìn)料管線，進(jìn)料管線包括兩條:一條進(jìn)料管線設(shè)置改良西門子法進(jìn)料開關(guān)閥(2)，另一條進(jìn)料管線設(shè)置新硅烷熱分解法進(jìn)料開關(guān)閥⑶；
[0027]在反應(yīng)塔(I)的結(jié)構(gòu)催化劑段(15)上方設(shè)置側(cè)線采出管線，側(cè)線采出管線上設(shè)置新硅烷熱分解法側(cè)采開關(guān)閥(4)，新硅烷熱分解法側(cè)采開關(guān)閥(4)后面通過管線依次連接新硅烷熱分解法中段取熱換熱器(5)和新硅烷熱分解法中段循環(huán)栗(6)，最后通過返回管線返回到精餾段填料(14)的段中偏下的位置；
[0028]在反應(yīng)塔(I)的精餾段填料(14)的第一段填料下方設(shè)置改良西門子法塔頂產(chǎn)品采出管線，采出管線上安裝改良西門子法塔頂產(chǎn)品采出開關(guān)閥(7)，以確保改良西門子法塔頂產(chǎn)品的采出；
[0029]反應(yīng)塔⑴塔頂氣相出口管線包括兩條:其中一條塔頂氣相出口管線上方設(shè)置新硅烷熱分解法塔頂氣相出口開關(guān)閥(10)，開關(guān)閥(10)后面安裝新硅烷熱分解法塔頂深冷器(9)，經(jīng)過深冷器(9)深冷后的產(chǎn)品，一部分通過塔頂采出管線采出作為硅烷產(chǎn)品，另一部分通過回流管線回流至反應(yīng)塔(I)的精餾段填料(14)的上方，回流管線上設(shè)置新硅烷熱分解法回流開關(guān)閥(8);另一條塔頂氣相出口管線上方設(shè)置改良西門子法塔頂氣相出口開關(guān)閥(11)，開關(guān)閥(11)后面安裝改良西門子法塔頂冷凝器(12)，經(jīng)過冷凝器(12)冷卻后的產(chǎn)品，一部分通過回流管線回流至精餾段填料(14)的上方，且此段管線上設(shè)置改良西門子法回流I開關(guān)閥(13)，另一部分通過回流管線回流至提餾段填料(17)的上方，且在此段管線上設(shè)置改良西門子法回流2開關(guān)閥(16);
[0030]反應(yīng)塔(I)的提餾段填料(1